Способ получения дисульфаниламидовисмутиодида

(51) М, Кл. С О 1 9/9 рисоединециез ЯЯВКИГосударственный камите Совета Министров СССта опубликова;ия описания 05,05,7 2) Авторы изобрете ин и М. Т. Цупико 71) Заявитель Новочеркасский инженерно-мелиоративный институт) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬфАНИЛАМ ВИСМУТИОДИДАИзобретение относится к способу пол чепиявцсмуторгацичсскик сос;1 ицсц 1 й, а цмеццо кспособу полуцспц 5 дцсугп.фяцц,7 Р 1 м 11,1015 цсмутцодцда фоРмУлы (Хзле.,"О:,.;Н) -,) Б 1.Известен сцосоо полу сцц 51 цо;1 вцс 51 ткомГлексоцята Взаимо,РСЙстВцсз пэ 0,11, кт . Пдролиза трскподцсто:о Висмута в растворе сульфоциламида с трцлоцом Ь.Однако соедипсццс приве:1 с шой Вь 1 шс фор.51 у ы, я такзкс спосоо сто пог 1 хсцп 5 В лцтсрау 17 с пс Описаны ц 5 ПЗл 51 ю с 51 повымц.Это соедццсцце можс 7 ц;1 ЙтцВ ка 1 ес 7 вс биологически якг;Впого Вс 1 цсств 1,Р 1 также кяк по;1 упродукт д;51 ПОЛ:1 сцц 51 Р 0;1 Вцсмуткоз 1 п;1 екс 01 Ятов со связаццыз сугп фяциламидом, что зця 1 итс,ьцо новьцЯст 1 х биологическую активность,Согласно изобрстсцио,пособ пол.1 сп;РяДЦСУЛЬфяЦЦЛЯ.1 Р 1 ДОВЦСМУТЦОДПДЯ З;1 КЛО 2 С 1 С 51в том, что и-амицобсцзолсульфямид подвергают взаимодействию с основным цитратом;1 ццодокиси висмута в водпом растворе. Процесс желательно вести с использованием избытка сульфанцламцда при рН 23. Целевыепродукты выделяОт известными присмамц. 25Нсоб:содРк 1 цй для Р 1 олучепя пслсвого продукта исходный осцовцо нитрат дццодокцсцвисмута получают обряооткой осцовпого пцтРР 1 ТЯ ВЦСЗ 1 УТЯ РЯСТВО 70:5 ПО:1 ЦСТОГО КЯЛЦЯ В40 д -ПОЙ цо;1 пстоводородпо" 5",с;10 тс. По внешнему виду иодвцсмутовый реагентизс;1 стявл 5 ст собоц красновато-бурый поро- РОК СО 07110 ЫЗ Ц 07 ПЫМ ЗЯЦР 1.Ох, МСДЛСЦЦО Гид 1 Олпз,ем 11 ВО;10 Й ц б.1 СТ 170 рас 1 ворясзыЙ В щсло 1,1.7 11 олу:1 еццый основной нитрат;1 ццодокцсц зцсмута содержит 79%;цйодокцсп висмута цптрятя, 11% калц 5 Пцт 711 та ц Ве 1 Ги до 10%.ОПсткя т.".ццчсского цодВцсмутОВОГО 1)сяГсцтя О Ояллястць 1.; ВещсстВ зят 17 удццтелы 12 ц зкопомчески це целесообразна, так как Проис:с о;1.сгкц сопровождается частичным цзмсцсццсм кцмцчсско структуры рсагентя, что зцачцтслыю снижает выело целевого прод ктя.Оказалось, что использование техническогоцодвцсмутового рсягецтя цс влияет ца качество и выход дцсульфаццламц;овцсмутцодцда. 1 оскольку для синтеза последнего желательно использовать избыток и-амццобецзолсульфамцда, то техРПческцй основной ццтрят :1 цйодокцсц висмута и и-аминобецзолсульфямпд используют в весовом соотношении 1: 1,р ц м с р. В фарфоровую ступку наливают100 мл 45 ОРо-РОй цодцстоводородной кислоты, всыпают 90 г кристаллического калия цодцстого и растирают пестиком до растворения порошка. В полученный раствор вносят порциями по 2030 г прц постояццом рястцрашц: 300 ." осцовцого нитрата висмута. асти497308 Составитель Э. Стенина Редактор Е. Дайч Текред Е. Подурушина Корректор Е. Рожкова Заказ 554/18 Изд.2106 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб, д. 4/5Тинография, пГ. Сапунова, 2 рание продолжают до образования однородной густой массы, которую плотно уминают пестиком и оставляют в ступке на ночь под стеклянным колпаком, Затвердевшую массу переносят в склянку темного стекла с навинтным колпачком и хранят в вытяжном шкафу.Полученный технический основной нитрат дииодокиси висмута содержит влагу и балластные вещества, которые учитывают при получении целевого продукта.В химический стакан емкостью 300 - 350 мл вносят 150 мл дистиллированной воды и 50 г сульфаниламида (белого нерастворимого стрептоцида) и нагревают при перемешивании до полного растворения внесенного вещества. Нагревание прекращают и в горячий раствор вносят 50 г технического основного нитрата дииодокиси висмута. Реакционную смесь беспрерывно перемешивают при медленном снижении температуры до 20 С, Выпавший в осадок дисульфаниламидовисмутиодид отделяют на воронке Бюхнера, промывая его водой (50 С) до нейтральной реакции промывных вод.5 Высушенный при 100 С продукт с выходом90% содержит иода 18,1% и висмута 30,6% (вычислено, %; иода 18,41; висмута 30,81). Предмет изобретения 101, Способ получения дисульфаниламидовисмутиодида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что п-аминобензолсульфамид подвергают взаимодействию с основным нитратом дийодокиси 15 висмута в водной среде с выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что используют избыток и-аминобензолсульфамида и процесс ведут при рН среды, рав ном 2 - 3.