Способ получения поли-1-окси-2, 2, 2трихлорэтилфосфонатов

Номер патента: 496282

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АееТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик(45) Дата опубликования описания 12 О 3 76(51) М, Кл. С 07 Р 9/40 Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам иэеоретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-0 КСИ,2,2- ТРИХЛОРЭТИЛФОСФОНАТОВ ОЙР-СН-Оц 1О СС ОНпяо-р февсс 1 сне Предлагается способ получения не известных ранее поли-окси,2,2-трихлорэтилфосфонатов общей формулы где Р - алкил или аралкил.Эти соединения могут найти применение как физиологически активные вещества и как полупродукты синтеза разнообразных полезных фосфорорганических соединений.Известно, что реакция диалкилфосфитов с хлоралем приводит к образованию 0,0- -диалкил-окси,2,2-трихлорэтилфосфонатов,По аналогии можно было ожидать, что в результате взаимодействия моноалкилфосфитов с хлоралем должны получать-ся соответствующие моноалкил-окси- -2,2,2-трихлорэтилфосфонаты. Однако реакция в этом случае идет дальше с об-г разованием продуктов их поликонденсации - поли-окси,2,2-трихлорэтилфосфонатов.Способ получения поли-окси,2,2-трихлорэтилфосфонатов приведенной обшей формулы, заключается в том, что моноалкилфосфиты подвергают взаимодействию с хлоралем при нагревании. Обычно процесс ведут при 50-100 С в органическом расто1 О ворителе, например бензоле, четыреххлористом углероде, трет-бутилхлориде. Конечные продукты образуются при этом с высоким выходом и легко выделяются после отгонки в вакууме растворителя и и хлоральгидрида известными приемами.Полученнные соединения представляютсобой, как правило, белые кристаллические порошки, растворимые в бензоле диоксане, хлороформе, четыреххлористом углероде, спирте и плохо растворимые в воде,496282 3 Ой 31 Р-сн - о +все енон)4 о сс,В ИК-спектрах веществ присутствуют полосы поглощения, соответствующие Р=О, Р-О-С и СС 1 -группам, и отсутствуют полосы поглощения, характерные для Р-Н и О-Н-групп.П р и м е р;, Получение поли-О- -изобутил-окси,2,2 трихлорэтилфосфоната.К раствору 0,02 г.моль моноизобутил-фосфита в 10 мл бензола при перемешивао1 нии и 20-30 С прибавляют раствор 0,045 г.моль хлораля в 10 мл бензола, Смесь постепенно нагревают до кипения, кипятятв течение 6-10 час и вакуумируют при50-100 С/100-10 мм рт. ст, В остаткеполучают целевой продукт в виде густого б масла, которое при стоянии кристаллизует-.ся, выход 100%. После перекристаллизациию смеси бенэол/четыреххлористый углерод.Вычислено, %: С 26,94; Н 3,74;С 1 39,75; Р 11,58.В аналогичных условиях, используя вкачестве растворителя бензол или четыреххлористый углерод, получают с количест-,венным выходом другие вещества, температура плавления и данные анализа которых , приведены в таблице.496282 о "о о о ч г ч оЧ О ч 0) 01 о Щ сО о о о Щ Г ч О оО ЧоР) ОЭ О,Щ 1О)Ч О о о Ч ч ч ч г- а О) О) СО Ж о Со СЧ СЧ а а О О О О О О о оо 0) оф х х Оо Ч Ч Ч о о а о в Щ о Ч ч О Щ о Оо ч о 3 о ч 1 1 СО О О) 0) О О о ч о оЧГо) о) ч Г Чф Ч Сб Щ Щ о Ж Ч о 3 х О о РЭ й о О) о О Ч о Ч ч Ч Ю Ч И1 О юЧ Ч о С 9 л Ч л Ч о о о о1Що оЧО с ГО О1Ч аО О Ф ч Ор Г ч х Щ о 2 о" й Ч х х о ж ч о оЧЧ О,ОО ОО ОО чоО Чщ чх хО СОо о Яо 3 Хх чо о ЧООООчхоо СЧаоОчхоо О о о Ч х о аООоФхЧочо ЧаоуфхЧоо ЧаОООоЩЧхо ЧаОООоЧО)хЩчО О) СЪ О О ОЗаказ Яад. М Щф Тираж 529Подписное ,ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Минястров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г б 9, Бережковская наб., 24 Предмет изобретения 1. Способ получения поли-окси- -2,2,2-трихлорэтилфосфонатов общей фор- мулы где Я - алкил или аралкил,о т л и ч а ю ш ". й с я тем, что моноалкилфосфить подвергают взаимодействию с хлоралем при нагревании с последующим выделением целевого продукта извест-: ными приемами.2. Способ по п. 1, о т л .и, ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут прио50-100.С в органическом растворителе,10 например бензоле илн четыреххлористомуглероде.

Смотреть

Заявка

1990297, 29.01.1974

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ

БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, КЛИМОВА ТАТЬЯНА АЛЕКСЕЕВНА, ПРОТАСОВА ЛЮДМИЛА ДМИТРИЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: 2трихлорэтилфосфонатов, поли-1-окси-2

Опубликовано: 25.12.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-496282-sposob-polucheniya-poli-1-oksi-2-2-2trikhlorehtilfosfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения поли-1-окси-2, 2, 2трихлорэтилфосфонатов</a>

Похожие патенты