Способ получения аммониевых солей низших моноалкилфосфористых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Г" ОПИСАН ИЗОБРЕТЕН 49730 Союз Соеетскис Социалистических Республик,05.7 заявки Гав ирпсоелипспис) осударственный комитетСовета Министров СССРпе делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЕВЫХ СОЛЕЙНИЗШИХ МОНОАЛКИЛфОСфОРИСТЫХ КИСЛОТтемпературой плавления, пк строение пол.твержлепо данными элементного анализа.П р и м е р 1. Лммоипсвая соль мопомстплфосфорпсОй пс,оты. К раси,)ав; 0,2 Г могь 5 яммописвой со,и мопометплфоссрОрпсго кислоты добавляют 0,2 г моль лимстилфос 1)орпстой кислоть и 0,2 г моль клористого аммония и смесь пагрсвакт с перемепшванисм ири 120 - 140 С, улавливая выдсляюпспйся клорпс- О тый метис в окгЯжЛсппуо ловушку. Г 1 ри этомс пячялс Гс СрОГс.пяя смс сь ГомОГспсзпр етс 51, По прекраценпи вь)лслепия лорнетпо метила (1,5 - 2 час) реакционную массу скгЯж,сяют и с выколом - 100% получают пролукт в 5 в:лс бслык кристаллоь; т. пл, 105107 С.11 аи сепо % С 1 О 4 О 11 7,28; Х 12,38; Р 27,09.С 1-1 0 Р.12,38; Вычислено,%: С 10,62; Н 7,15;1 27,39.П Ос, л с п с р с с р п с т 111 л и 3 я )си 11 п з с )с.спол -яцстоп т. Пл. 110 111 С,Пример 2 11 с.сфорпстой к К расплаву поэтлфосфор) 0,1 г моль л О,1 г моль кло вают с псрсмс прекращении;1 СЯ ПРЯ)СТПСССП окяряктеризовяиы :1 О Изоорстепис относится к области получения сропзволяыс фосфорпстой кислоты, а имеиио новому способу получения аммоиисвык солей гпзшик моноалкилфосфористых кислот..Ти сослипенпя 5 п)Г 5 ютс 51 кажными полупродуктами кичин 11)осфороргаипсскик сосдипсппй.Извсстсп способ получения аммопиевык солей ппзшик моиоалкилфосфорпстык кислотплролпзом лпалкилфосфитоп волпым амм.1- яком, причем выкод продукта составляет 72 - 92%. 0;1:ако пеобкодимость обезвожигаппя иролукта, как правило, вакуумированием ус.ожияст тскволо ио.Голсс улобеп способ, основяниып пя леал- и,и 1 с:)11 пп низшик лиалкилфосфитов клорп,ст).м яммоппем. Прс:цссс проголят в присутствии большогс избытка лпалкилфосфита, что затру.сияет пылелснис целевого пролукта.С целью упрощсгпя процеся по предлагаемому способу лпялкилфосфорпстую кислоту пОд воря От взя и молсйствиО с .слорпсг 1 м аммоппсм в расилавс целевого пролукта. Реагены берут в аквимольпык колпчсствак.5 Кс лятсльпо процесс провол)пь прп 120 - 200 С. Аммописвяя сс лисотыО,1 Г моль 1)ммопс.)к)й со,и маетой кислоты лобавляют иэтилфосфорпстой кислоты и рпстОГО яммопп 5 и с)ссь пягрсшивяиием при 140- 160 С. ПО выделения клорпстого этилаЗаказ 2001 Изд.1073 Тира)к 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитста Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская иаб., д. 4 г 5(2 - 3 час) реакционную массу охлаждают и с выходом 100% получают белый кристаллический продукт; т. пл. 85 - 90 С.Найдено, ю/ю: С 18,63; Н 7,98; Р 24,02.С,Н)ю 11 ОВР.Бычггсггено, юлю; С 18,90; Н 7,95; Х 11,01; Р 24,37.После перекристаллизацин т. пл. 95 - 98 С.П р н м с р 3, Амыоггиевая соль мононзопропнлфосфорнстой кислоты,К расплаву 0,1 г моль аммониевой соли моионзопропнлфосфористой кислоты добавляют 0,1 г моль днггзоггропилфосфористой кислоты и 0,1 г моль хлористого аммония и смесь нагревают с перемечпиванием прн 1 б 0 - 190"С. По прекращении выделения хлористого изопропила (3 - 4 час) реакционную массу охла)кдагот и с выходом - 100 ю/ю получают белый кристаллический продукт; т. пл, 105 - 110 С. 1 айде о, ю/ю. С 25,68; Н 8,77; М 10,11;Р 21.б 2. СВН) )ХОВР.Вычггслегго ю/юС 25,53: Н 8,59; Ы 9.,92:, 5 Р 21,94.После перскристаллизаци из смеси зтанол - нзонропанол т. нл. 120 в 1 С. 1. Способ получения аммоннсвых солей нггзших моноалкилфосфористых кислот взаимодействием диалкилфосфорис той кислоты и хлористого аммония при нагревании, ог,гггчаго сггиггся тем, что, с целью упрощения процесса,процесс проводят в расплаве конечного продукта при использовании эквимольных количеств реагентов.2. Способ по п, 1, от.гсгчагоа 1 ийся тем, что 23 процесс проводят при 120 в 2 С.
СмотретьЗаявка
2027005, 27.05.1974
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, ПРОТАСОВА ЛЮДМИЛА ДМИТРИЕВНА, КЛОПКОВА РИММА СЕМЕНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/08
Метки: аммониевых, кислот, моноалкилфосфористых, низших, солей
Опубликовано: 30.12.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-497303-sposob-polucheniya-ammonievykh-solejj-nizshikh-monoalkilfosforistykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аммониевых солей низших моноалкилфосфористых кислот</a>
Способ получения соединений 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей в виде смеси изомеров 2-и 3-цефем или отдельных изомеров
Номер патента: 655316
Опубликовано: 30.03.1979
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/59
Метки: 3-цефем, 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой, виде, изомеров, кислоты, отдельных, смеси, соединений, солей
...т. пл. 115 - 120 С.Посредством экстрагирования силикагсля зоны прп значении К 0,22 уксусным эфиром, концентрированием раствора на роторном испарителе и высушиванием маслянистого остатка получают 1 сс-окись дифснилметилового эфира 7 Д-фсноксиацетамидо- метоксицеф-емкарбоновой кислоты; т. пл. 175 - 180 С (из хлороформа).Такие же соединения можно получить согласно нижеприведенным примерам пунктов А и Б,А, Раствор из 24,7 мг (36 ммоль) полученной согласно примеру З,Б кристаллизованной изомврной смеси, состоящей из дифенилметилового эфира 2-14- (п-толуол 5 10 1 з 20 30 35 40 45 50 55 бО 65 сульфонплтио) - 3-фенокспацетамидо-оксоацетидин - 1-ил - 3 - метоксикротоновой кислоты и соответствующего эфира изокротоновой кислоты в 247 мл...
2, 3-эпокси-4(аминокарбонил)амино -4-оксобутановая кислота в качестве исходного продукта для получения оротовой кислоты и ее солей
Номер патента: 659570
Опубликовано: 30.04.1979
МПК: C07D 303/40
Метки: 3-эпокси-4(аминокарбонил)амино, 4-оксобутановая, исходного, качестве, кислота, кислоты, оротовой, продукта, солей
...свойствами.Пример 1. 17 г транс-1(аминокарбонил) -амино 1 - 4-оксо-бутеновой кислоты суспендируют в 30 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и при перемешивании прибавляют 40%-ный водный раствор гидроокиси калия до рН 8. Смесь перемешивают 1 ч при температуре 57 - 60 С, охлаждают и выливают в 500 мл этанола. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают этанолом и сушат в вакууме. Получают монокалиевую соль з-трсснс-1 (аминокарбонил) -амино -4- оксобутановой кислоты. При подкислении сильной минеральной кислотой до рН 1 получают 9,4 г (50,1%) з-транс(аминокарбонил) -амино) -4 - оксобутановой кислоты. Т. пл, 170 С (с разложением при 160 С),10 15 20 25 30 35 40 45 50 ствия перекиси водорода в слабокислой среде.Найдено, что в...
Способ получения производных 2-4(ациламиноалкил)-фенокси алкилкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 664561
Опубликовано: 25.05.1979
Авторы: Вольфганг, Карл, Курт, Ханс, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 103/76
Метки: 2-4(ациламиноалкил)-фенокси, алкилкарбоновой, кислоты, производных, солей
...масла чистый этиловый эфир 2-К 4- З 5- 2-(2-(4-.хлорфенокси) -гексаноиламино)-этил-феноксиЯ 2-метилпропионовой кислоты, выход 92, (по 1,5310)"и из него получают 2-Я 4-2-(2-(4-хлорфенокси)-гексаноиламино)-этил - 40-феноксиЯ -2-метилпропионовую кислотуеИз 2-(4-хлорфенокси)-гексаноилхлорида и этилового эфира 2-4-(2-аминоэтил)-фенокси-метилпропионовой 45кислоты получают в виде бесцветногомасла сырой этиловый эфир 2-и 4-12 - 4-(4-хлорфенил)-бутироиламино) --этил)-ФеноксиЯ 2-метилпропионовойкислоты, выход 82, из него получают2-Ц 4-12-4-(4-хлорфенил)-бутироиламино-этил-феноксиЯ -2-метилпропионовую кислоту в виде калиевой соли,выходом 90, т.пл, 135-138 С.Из 2-(3-трифторметилфенокси)-2-метилпропионилхлбрида и этиловогоэфира...
Способ получения n-замещенных производных азиридин-2 карбоновой кислоты или натриевой соли кислоты
Номер патента: 1431676
Опубликовано: 15.10.1988
МПК: C07D 203/12
Метки: n-замещенных, азиридин-2, карбоновой, кислоты, натриевой, производных, соли
...после этого реакционную массу упаривают, полученный остаток растворяют в этиловом спирте, раствор фильтруют, фильтрат упаривают, остаток растворяют в ацетоне, раствор фильтруют и вновь упаривают. Полученный остаток очищают на заполненной силикагелем колонке (элюирующее средство: смесь ацетона и толуола в объемном соотношении 1/3; значение К приблизительно 0,3), В результате получают 120 мг (553 от теоретически рассчитанного значения) желаемого соединения с т.п. 68-70 СП р и м е р 3. 5- (2-Циан-азиридинил)-метил 1-6"зтоксипиридин- карбоновая кислота.По аналогии с примером 1 в результате взаимодействия 2-бромакрилонитрила, полученного посредством брбмирования акрилонитрила и последующего отщепления бромистого водорода, с 5-...
Способ получения бензиламиноалкановых кислот или их солей
Номер патента: 660588
Опубликовано: 30.04.1979
Авторы: "пьер, Жан-Клод, Шарль
МПК: A61K 31/195, C07C 227/10, C07C 229/34
Метки: бензиламиноалкановых, кислот, солей
...кислоту; т.пл, 79 - 83 С (ацетонитрил), используя оксо-метил-деканоную кислоту;парафторбензиламин-метил-нонановую кислоту; т.пл. 88-89 С (этилрацетат), используя оксо-метил-нонаноную кислоту;парафторбензиламиндиметил,9-декановую кислоту; т,пл, 63 - 65 С(ацетонитрил), получают, исходя изсоответствуюшего рацемического соеди нения путем расшепления его при помоши 1-винной кислоты.П р и м е р 10. Р-парафторбензиламин-метил-нонановую кислоту (правоврашаюший изомер); т.пл. 91-99 С,получают, исходя из рацемического соединения путем расшепления его при помоши Р-винной кислоты,П р и м е р 11, Р,Ь-парафторбензиламин-метил-ундекановую кислоту получают, исходя из парафторбензиламина и оксо-метил-ундекановой кислоты; т.пл. 78-82 С...
Предыдущий патент: Растворитель дифталоцианинов лантоидных элементов
Следующий патент: Способ получения -3-арилоксиацилуреидо-этиловых эфиров тиокислот фосфора
Случайный патент: Счетчик импульсов