Способ получения хлоралкилдихлорфосфитов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз ьоветских Социалистических Республик1) Дополнительное к авт. свид-ву2) Заявлено 30,08.74 21) 2056251/23-4 1) М, Кл. С 071 9/14 присоединением заявкиГосударственный комитет 23) ПриоритетОпубликовано 15,12,75, Бюллетень46 Совета Министров СССпо делам изобретенийи открытий УДК 547,26118.072 к области получеенно к улучшенному лкилдихлорфосфитов хлористого фосфора с акционную смесь подв работке. желательно 3 - 10-кратным избь фосфора. Термическую тельно проводить пр 300 С,Изобретение относиия хлорфосфитов, апособу получения хлообщей формулы а-окисью ал ергают терм процесс пр тком трехобработку и температ килена реической обоводить схлористого предпочтире 100 -О - РС оведенном без тер. рэтилдихлорфосфит С целью повышенакции предлагают спкилдихлорфосфитов,что образующгюся п Прим 1,3-Ди изопропилдихлор фит. где А - алкилен, замещенный или незаме щенный. Эти соединения могут быть использованы в качестве полупродуктов в химии фосфорорганических соединений.Известен способ получения хлоралкилдихлорфосфитов, основанный на взаимодейст вии треххлористого фосфора с а-окисями алкиленов. Однако эта реакция протекает неодназначно, что приводит к снижению выхода целевого продукта и затрудняет его выделение, Проведение реакции с избытком трех хлористого фосфора хотя и позволяет повысить выход хлоралкилдихлорфосфита, однако и в этом случае он далек от количественного, например, 1,3-дихлоризопропилдихлорфосфит образуется с выходом 28%. 25 я выхода продукта ресоб получения хлоралзаключающийся в том, и взаимодействии трех П р и м е р 1, 2-Хлорэтилдихлорфосфит, В 0,8 г моль треххлористого фосфора при перемешивании вводят 0,2 г моль газообразной окиси этилена, поддерживая температуру в пределах 15 - 20 С, Реакционную смесь нагревают в автоклавной пробирке из нержавеющей стали в течение 2 ч при 240 - 260 С. Избыток треххлористого фосфора отгоняют при атмосферном давлении и перегонкой остатка в вакууме выделяют продукт. Т. кип.70 - 72 С/20 мм рт. ст,; п 2 о 15050 дно 14681 Выход 100%.Подобный же результат получают при нагревании реакционной массы в течение 8 ч при 130 - 170 С,В контрольном опыте,мической обработки, 2-хлполучают с выходом 85%495320 Формула изобретения Составитель И, Обручннков Техред Н. КуклинаРедактор Л. Новожилова Корректор О. Тюрина Заказ 991/1 О Изд. Мо 2084 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 К 0,6 г моль треххлористого фосфора при перемешивании и температуре 25 - 40 С прибавляют 0,15 г моль эпихлоргидрина, Реакционную смесь нагревают в автоклавной пробирке в течение 2 ч при 190 в 2 С. После отгонки избытка треххлористого фосфора продукт выделяют перегонкой в вакууме. Выход 76 о, т. кип. 112 - 114 С/20 мм рт, ст.; пр 1,5230; а 4 1,5143. Найдено, %. С 15,58; Н 2,27; С 1 61,46; Р 13,21.Вычислено, О/,: С 15,67; Н 2,19; С 1 61,69; Р 13,47. 1. Способ получения хлоралкилдихлорфосфитов взаимодействием треххлористого фос фора с а-окисью алкилена, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода продукта, образующуюся реакционную смесь подвергают термической обработке.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 10 что для реакции используют 3 - 10-кратныйизбыток треххлористого фосфора.3. Способ по пп. 1, 2, отл и ч а ю щий с ятем, что термическую обработку проводят,при 100 в 3 С.
СмотретьЗаявка
2056251, 30.08.1974
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, КЛИМОВА ТАТЬЯНА АЛЕКСЕЕВНА, ПРОТАСОВА ЛЮДМИЛА ДМИТРИЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/14
Метки: хлоралкилдихлорфосфитов
Опубликовано: 15.12.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-495320-sposob-polucheniya-khloralkildikhlorfosfitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоралкилдихлорфосфитов</a>
Способ получения треххлористого фосфора
Номер патента: 441239
Опубликовано: 30.08.1974
Авторы: Печковский, Тетеревков, Туманов, Фомина
МПК: C01B 25/10
Метки: треххлористого, фосфора
...изобретения - повышение выхода и концентрации треххлористого фосфора,Для этого низшие хлориды фосфора хлорируют вне расплава при 200 - 800 С при подаче 10 - 30% хлора от его общего расхода.П р и м е р. В качестве среды применяютрасплав безводного хлористого железа с содержанием 98% основного вещества. В алундовый стакан, диаметром 42 мм и высотой 400 мм, помещают по 100 г феррофосфора (состав в вес. %: Р - 26,42; Ы - 2,14; Мп - 3,52; 1 е - 6,05) и безводного хлористо го железа, Нижнюю часть стакана, высотой250 мм, нагревают в трубчатой печи до 750 С, Температуру верхней части стакана, высотой 150 мм, поддерживают в интервале 200 - 500 С.10 Для хлорирования феррофосфора в расплав хлоридов подают газообразный хлор с расходом 22 л/час...
Способ получения производных 2, 4-диаминопиримидин-3-оксида
Номер патента: 584770
Опубликовано: 15.12.1977
МПК: A61K 31/513, C07D 239/50
Метки: 4-диаминопиримидин-3-оксида, производных
...Затем медленно добавляют раствор 10 г 45карбоната калия в 10 мл воды, потом смесьперемешивают 30 мин. Продукт выделяютаналогично примеру 1, В полученное маслодобавляют 2,25 г (0,0536 моля, 0,9 эквивалента) цианамида и 30 мл абсолютного50этанола, После перемашивания в атмосфереазота в течение 25 час добавляют 4,2 г(0,060 моля) гидроксиламингидрохлорида,8,2 г (0,100 моля) ацетата натрия и 30 млабсолютного этанола, Эту смесь перемешива 55ют 15 час, разбавляют затем 150 мл водыс последующей экстракцией хлористым метиденом. Экстракт концентрируют и хроматографируют на силикагеле, получая 8,29 г (62%)60кристаллического продукта, Его кристаллизуют из кипящей смеси ацетонитрил-метанол,получая первую порцию 575 г с, т. пл, 218220 С...
Способ получения этилфосфита алюминия
Номер патента: 797581
Опубликовано: 15.01.1981
МПК: C07F 9/142
Метки: алюминия, этилфосфита
...проводят при этой температуре в течение дополнительных 15 мин.В целом реакция длится 1,5 ч. Затем прибавляют 100 г этанола и охлаждают до комнатной температуры. Осаждается этилфосфит алюминия, его отсасывают, затем промывают абсолютным этиловым спиртом, Получают этилфосфит алюминия с выходом 8 Г,2 и 95,2-ной степенью чистоты.Промывные и маточные воды возвращают в реактор и отгоняют спирт. Добавляют Г 27 г маточных и промывных вод в реактор к 78 г (1 моль) окиси алюминия и, наконец, 333 г ( Г,9 моля ) свежей смеси ДИЭФ и ФК таким образом, чтобы иметь 6,3 моля фосфитов, как и в начале опыта.П р и м е р ы 2-15. Операцию по примеру 1 проводят 15 раз в тех же условиях. Для каждого рецикла измеряют различные параметры, а именно титр и выход.В...
Способ получения гидразинопири-дазинов
Номер патента: 799661
Опубликовано: 23.01.1981
Авторы: Вильям, Роберт, Эдвин, Энтони
МПК: A61K 31/50, C07D 237/20
Метки: гидразинопири-дазинов
...отгоняют и получаютстекловидный осадок (17,4 г, 92),который очищают хроматографически насиликагельной колонке, элюент - смесьхлороформа и метанола. Выход 6-(2-)2-ацетокси-М-ацетил-трет-бутилами"нопропокси(фенил)-3-(2 Н)-пиридазинона (13,3 г, 70)в виде стекловиднойпены получен после отгонки растворителя.Найдено,Ъ: М+ 401.С, н 27 м 05Вычислено,: Мол.вес. 401.Ч. Пятисернистый фосфор (9 г,0,04 моль) добавляют к перемешиваемому раствору б-(2-)2-ацетокси-М 799661-3(2 Н)-пиридазинона (8,14 г,0,02 моль)в сухом пиридине (160 мл)и перемешиваемую смесь нагревают втечение 1,75 ч. Дополнительно прибавляют пятисерннстого фосфора(3 г, 0,013 моль) к частично охлажденной смеси, затем ее нагревают собратным холодильником в течение1,75 ч. После...
Способ получения смешанных эфиров
Номер патента: 184847
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Кругл, Мартынов, Привезенцева
МПК: C07C 249/06, C07C 251/34
...11 г (0,078 г моль) диэтилфторфосфита в 10 мл четыреххлористого углерода прикапывают к раствору 9,5 г (0,067 г моль) дихлорфторнитрозометана в 10 мл четырех- хлористого углерода, охлажденному до - 50 С. Затем реакционную смесь нагревают при 50 С в течение 30 мин и перегоняют.Выделяют 7,1 г (0,022 г моль) смешанного эфира этилфторфосфорной кислоты и хлорфторформоксима. Выход 45 - 50%, вещество - бесцветная жидкость с т, кип, 75 С (4 мм рт. ст.); про 1,3940; дно 1,4453; МКр найдено 34,30, вычислено 34,58,Найдено, %: С 16,89; 17,20; Н 2,52; 3,40; С 15,80; 15,85; Г 17,56; 17,28; К 6,90; 6,65; Р 14,04; 14,10.Вычислено, %: С 17,33; Н 2,41; С 17,23; Г 18,30; Х 6,75; Р 14,96. лучение смешанн фторфосфорной к орформоксима, 5 г...
Предыдущий патент: “способ получения моноалкилфосфитов” -алкилпиридинияили алкилхинолиния
Следующий патент: Способ получения хлоралкил-арилхлорфосфатов
Случайный патент: Комбинированное уплотнение