Способ получения окиси метилди (хлорметил) фосфина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51) М, Кл, С 071 9/50 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(71)Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ МЕТИЛДИ-(ХЛОРМЕТИЛ)-ФОСФИНАИзобретение касается нового способа получения окисиметилди- (хлор метил) -фосфина формулы СНзР (0) (СН 2 С 1) 2 которая является важным промежуточным продуктом, используемым для получения экстр агентов, растворителей и мономеров для создания не- горючих полимерных материалов.Известен способ синтеза целевого продукта кипячением три- (хлорметил) -фосфина с соляной кислотой, с водой или с водным аммиаком, при этом исходное соединение получают из тетраметилолфосфонийхлорида хлорированием пятихлористым фосфором с последующим расщеплением образующего тетра-(хлор- метил) -фосфонийхлорида водной щелочью.Известен также способ получения целевого продукта взаимодействием тетра- (хлорметил) -фосфонийхлорида с водным раствором едкого натра с последующим кипячением без выделения промежуточного три- (хлор метил)- фосфина. Недостатками известных способов являются многостадийность, считая на исходный тетраметилолфоофонийхлорид, и необходимость затраты больших количеств пяти- хлористого фосфора и абсолютного растворителя,С целью упрощения процесса за счет использования в качестве исходного реагента непосредственно самого тетраметилолфосфонийхлорида и проведения реакции в одну стадию без участия пятихлористого фосфора предлагают способ получения окиси метилди- (хлорметил) -фосфина, которыи заключается во взаимодействии тетраметилолфосфо нийхлорида с газообразным хлористым водородом при нагревании с одновременной отгонкой воды. Обычно пагревание ведут при 190 - 200 С.Введение в реакционную смесь в качестве 10 катализатора хлористого цинка или толуолсульфохлорида не оказывает заметного влияния на ход реакций.Пр имер 1. Сухой хлористым водород пропускают через 80,0 г тетраметилолфосфоний хлорида при 190 - 200 С в течение 5 ч с одновременной отгонкой воды. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 30,2 г (45,0%) окиси метилди- (хлориметил) -фосфина, т. кип. 117 - 118 С/1 мм рт. ст., т. пл. 49 - 50 С,20 П р и м ер 2. Сухой хлористый водород пропускают через смесь 50,0 г тетраметилолфосфонийхлорида и 5 мол. % хлористого цинка или толуолсульфохлорида при 190 - 200 С в течение 5 или 3,5 ч соответственно с одновре менной отгонкой воды. Остаток перегоняютв вакууме. Получают соответственно 18,0 г (43,0%) целевого продукта, т. кип. 116 - 117 С/1 мм рт. ст., т. пл. 49 - 50 С или 16,5 г (39,4% ) целевого продукта, т. кип. 123 - Зо 124 С/2 мм рт. ст., т. пл. 49 50 С.495324 Формула изобретения Составитель Л, Захаров Редактор Л. Новожилова Техред Е. Подурушина Корректор А. ГалаховаЗаказ 739 г 8 Изд. М 1074 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения окиси метилди-(хлор- метил) -фосфина и использованием тетраметилолфосфонийхлорида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, тетраметилолфосфонийхлорид подвергают взаимодействию с газообразным хлористым водородом при нагревании с одновременной отгонкой воды.5 2, Способ по п.1, отл ич а ющийся тем,что нагревание ведут до 190 в 2 С.
СмотретьЗаявка
2058412, 11.09.1974
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
ЦВЕТКОВ ЕВГЕНИЙ НИКОЛАЕВИЧ, КРОН ТАТЬЯНА ЕВГЕНЬЕВНА, КАБАЧНИК МАРТИН ИЗРАИЛЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/50
Метки: метилди, окиси, фосфина, хлорметил
Опубликовано: 15.12.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-495324-sposob-polucheniya-okisi-metildi-khlormetil-fosfina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения окиси метилди (хлорметил) фосфина</a>
Производные n-4-(1-гидрокси-1-трифторметил-2, 2, 2 трифторэтил)фенилмочевины, обладающие антидотной активностью к 2-хлор-n-(4-метокси-6-метил-1, 3, 5-триазин-2 ил)аминокарбонил бензолсульфамиду в посевах льна
Номер патента: 1825496
Опубликовано: 30.12.1994
Авторы: Баскаков, Колобанова, Макеев, Мочалкина, Свиридов, Спиридонов, Чкаников
МПК: A01N 47/30, C07C 275/28
Метки: 2-хлор-n-(4-метокси-6-метил-1, 5-триазин-2, n-4-(1-гидрокси-1-трифторметил-2, активностью, антидотной, бензолсульфамиду, ил)аминокарбонил, льна, обладающие, посевах, производные, трифторэтил)фенилмочевины
Производные N-[4-(1-гидрокси-1-трифторметил-2,2,2-трифторэтил)фенил]мочевины общей формулыгде R1, R2, R3 = H, CH3, R4 = CH3, C6H4CH3-n, при этом если R1 = H, R2 = H, R3 = CH3, R4 = C6H4CH3-n или если R1 = CH3, R2 = CH3, R3 = H, R4= CH3,обладающие антидотной активностью к 2-хлор-N- [(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил) аминокарбонил] бензолсульфамиду в посевах льна.
Способ получения окиси метилди (хлорметил) фосфина
Номер патента: 495323
Опубликовано: 15.12.1975
Авторы: Кабачник, Крон, Цветков
МПК: C07F 9/50
Метки: метилди, окиси, фосфина, хлорметил
...-фосфипа с водой или с водным амии. Недостатком известся использование тетрайхлорпда, для получе- траметилолфосфонийхлораты больших количеств ора и абсолютного растте метилди-(хлор- вием замещенистым водороающийся тем, есса, в качестве на используют и подвергают разным хлорисчет иста, в ка- исполькоторый бразным я процесту иногориметилфетил) -фойствиа с са за реаген осфина сфин,газоо ющиися тем, - 180 С с однощпх продуктов,О Известен также сп метилди- (хлор метил) вием получаемого из фонийхлорида трисоляной кислотой, с миаком при нагрева ных способов являет (хлорметил) -фосфони ния которого из те рида необходимы зат пятихлористого фосф ворителя.С целью упрощен пользования более д честве замещенного т зуют три- (ацетокси подвергают...
Способ получения окси метилди (ацетокси-метил) фосфина
Номер патента: 578316
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Кабачник, Крон, Цветков
МПК: C07F 9/53
Метки: ацетокси-метил, метилди, окси-2, фосфина
...способа является использование в качестве третичного фосфина три(ацегоксиметил)фосфлна и проведение процесса в присутсгвин кислого катализатора, желательно, прн температуре 170 - 200 С.Исходный три (ацетоксиметнл) фосфин получают ацетилированием тетраметилолфосфонийхлоридас последующим расщеплением тетра (ацетоисихгетил) фосфонийхлорида в одну стадию.578316 25 Составитель Л, Карунина Техред И. Карандашова Редактор А. Соловьева Корректор О, Тюрина Изд, Лгв 872 Тираж 563НПО Государопвенного каяитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Рагщская наб., д. 4/5 Подиснос Заказ 8339 МОТ, Загорскй филиал 3Прсрдлагаемый опособ получения окиси мс.тилди (ацетоксиметил 1,фосфина хабр а ктс ризуется простотой,...
Способ получения растворимых или диспергируемых в воде полимерных продуктов
Номер патента: 466664
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Артур, Роземари, Хайнц
МПК: C08G 23/20
Метки: воде, диспергируемых, полимерных, продуктов, растворимых
...Получают 35 светлый густотекучий продукт с эквивалентным весом эпоксидных групп 400,Л. 96 г эпоксида формулы 1 ЧО 11, - СН= 11Н, - , - СН,. - ОСН С 14- С 11ГЛ - д О. СН .,Н22 , 2ОО. 98 г эпоксида (0,5 эквивалента эпоксидных групп), полученного из 2,2-бис-(4-окси 40 45 50 55 5 0 5 20 25 1 час при 100 С с 108,5 г (0,35 эквивалента аминогрупп) описанного в п, А жирного амина. Получают высоковязкий продукт с эквивалентным весом эпоксидных групп 498.Е. 196 г эпоксида (1 эквивалент эпоксидных групп), описанного в п. А, перемешивают 1 час при 100 С с 124 г (0,4 эквивалента аминогрупп) описанного в п. А жирного амина. Получают высоковязкий продукт с эквивалентным весом эпоксидных групп 507.Ж. 196 г эпоксида (1 эквивалент эпоксидных групп)...
Способ определения нитритов в воде и продуктах сельского хозяйства
Номер патента: 1814060
Опубликовано: 07.05.1993
МПК: G01N 30/00
Метки: воде, нитритов, продуктах, сельского, хозяйства
...графики для различных диапазонов чувствительности приборов. Графики в коорди-. натах:высота пика - количество нитритов в пробе. Стандартные растворы обрабатывали, как и пробы воды, Максимальное количество, определяемое в стандартных растворах и в продуктах по системе внесено - найдено 300 мг/л (без разбавления). Минимальное количество 0,5 мг/л (фиг. 2), На фиг, 2 приведен пример калибровочного графика для определения нитритов в области малых концентраций.Газовый хроматограф, на котором производится измерение, должен иметь ионизационно-пламенный детектор, Условия газохроматографического определения: колонка стеклянная длиной 3 м и диаметром 4 мм, заполненная хроматоном И=АХ - ОМСЯ, пропитанный 5 ПЭГ (полиэтиленгликолем)....
Предыдущий патент: Способ получения окиси метилди (хлорметил) фосфина
Следующий патент: Устройство для индикации момента окончания растворения ксантогената щелочной целлюлозы
Случайный патент: Торцовое уплотнение вала