C07F 9/14 — содержащие галогенангидридные группы кислот фосфора

Номер патента: 130504

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Друзин, Макляев

МПК: C07F 9/14

Метки: диалкилхлорфосфатов, радикалами, разноименными

...поименными радикалами путем взаимодействия ялкилдихло с алкоголятами или хлорированием метилэтиленглнколевого сфори тонкислоты,Недостатками описанных способов является то, что в качестве 51 скодных продуктов используются малоустойчивые алкилдихлорфосфаты,а также недостаточно высокий выход получаемых продуктов.Для устранения отмеченных недостатков прсдлагается способ получения диалкилхлорфосфатов, заключающийся в том, что диалкилфосфнты с разноименными радикалами подвсргают хлорированию при температуре около 0 с последующей отдувкой хлороводорода и избыточногохлора и разгонкой продуктов реакцип в вакууме, При этом выход целеВЫХ ПрОдуКтОВ СОСтяВЛяет 87 - 90 с 5 От тЕОрЕтИЧЕСКОГО.П р и м ер. В колбу Клейзена помещают 80 г...

Номер патента: 143396

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Друзин, Макляев, Палагина, Проходцева

МПК: C07F 9/14

Метки: радикалами, разноименными, фторфосфатов

...тиеталлов.Недостатком описанного в литературе способа получения диалкили алкиларилфторфосфатов с разноименными радиикаламтт является многостадийность процесса, что препятствует его промышленному осум ществлению.Предлагается способ получения диалкил- и алкиларилфторфосфатов с разноименными радикалаьти, заключающийся в том, что смешанные диалкил- и алкиларилфосфаты хлорируют газообразным хлором или хлористым сульфурилотхт с последующим фторированием их (без выделения фторфосфатов) фтористым калием в среде бензола при температуре 5 О 6 О. Выход продукта 7075% (от теоретического).Предложенный способ отличается от известного простотой и не прерывностью процесса и более вьтсоиим выходом продукта.Сущность предлагаемого способа поясняется...

Номер патента: 165720

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Жемчу, Коломиец, Хохлов

МПК: C07F 9/14

Метки: 165720

...о,гь на 1 лголь фосфита.П р и м е р 1. К 0 2 лОль; ноутилфосфитапри перемсшивянии, Охляж;енин и непреры 1 зном продувании сухого воздуха приоавляот 0по капля:1 022 гиоль хлооистсгс сульфурнл,1,поддерживая темперяту 1 зу реак 11 исннсй массы в пределах 0 - 5 С. Затем в смесь при перемсн 1 игянии барботируют 0 02 лО,гь фосгена,выдерживают при 20 С 3 - 5 чсгс, с 1 ова про. 25дуваот в течение часа воз;ух и перегонкойвыделяют дибутилхлорфосфат с т, кнп. 125- -127 С (10 л 1 л); выход 9,1"Д теоретц 1 сс;ого.11 айдспо, О/ С 1 1569,Вычислено ": С 1 1552. зс С,Н 10,Р С 1.В тех же условиях без обработки фосгеном дибутилхлорфосфат получен с выходом 78%.П р и м е р 2. В 0,2 лОль дибутилфосфита при перемешичянии и охлаждении барботируют хлор до...

Номер патента: 166695

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гололобов, Дмитриева, Соборовский

МПК: C07F 9/14

Метки: виниловыхэфиров, кислоты, фосфорной, хлорангидридов

...виосфорной кислоты дихлорангидт,кип. 36 - ,4450; Мйрполучев фос. получаютой кислот4111. пгслено 30,14. 4,2; 43,7- 44,06.винил фосфорной кислотыбесцветную подвижную ую при хранении, Раствоих растворителях, быстро 5 Прим инилфос(0,5 лголь) триэтиламина и 22 г (0,5ацетальдегида. При встряхивании авпротекает экзотермическая реакция иратура реакционной массы поднима100 С. После падения температуры смгревают 1 - 2 час при 80 в 1 С, затеклав охлаждают и вскрывают. От сомого автоклава под вакуумом отгонякую часть, при повторной перегонке ОВ автоклав емкостью 0,5 л помещают0,3 моль хлорокиси фосфора 0,7 люль триэтиламина и 0,6 моль ацетальдегида. При встряхивании температура реакционной массы поднимается до 90 - 100 С. После обработки...

Номер патента: 173228

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дроздов, Крешков, Орлова

МПК: C07F 7/08, C07F 9/14

Метки: ментнб, тг, триалкилдифторфосфатсиланов, ческаяеи0л1ютека

...синтетических материалов.П р и м е р. Г 1 о л у ч е н и е т р и м е т и л д ифтор фосфатсилана. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, загружают 14,2 г (0,12 моль) дифторофосфата аммония, Из капельной воронки в реакци 4 В ГЛИСИЦ1; .,"тЧГСХА ИЛДИФТОРФОСФАТСИЛАНОВ ГфоЛ 10 ГЕК онную колбу вводят 8,53 г (0,08 моль тилхлорсилана, растворенного в 30,лютного диэтилового эфира. Теплую подогревают на водяной бане до кипе 5 акцию заканчивают через 30 мин. М раствор отделяют от осадка на ворон нера, осадок дважды промывают эфи циями по 10 мл и фильтрат перегоня этиловый эфир отгоняют при атмо 10 давлении, а остаток разгоняют в ваку бирая основную...

Номер патента: 185904

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кузьменко, Рапп, Токсикологии

МПК: C07F 9/14

Метки: кислот, о-арил(gt, фенилфосфорньх, хлорангидридов

...подве в присутствии катализатора, ца стого алюминия, при температ дридов о-арилспользовацием рных спслот) ю упрощения сонечного проорацгидридами ргают фенолы пример хлориуре 80 - 145 С,Известен способ получения хлорангидридов о-арил-о-фецилфосфорпых кислот взаимодействием цатриевых производных фенолов с дихлорацгидридами о-арилросфорцых кислот.С целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта предложен способ получения хлор ангидридов о-арил-о-фенилфосфорцых кислот, заключающийся во взаимодействии дихлорацгидридов о-арилфосфорцых кислот с фецолом, Реакцио проводят при нагревании до 80 в 1 С в присутствии катализатора, например хлористого алюминия.П р и м е р. К 11,2 г (0,05 ложь) дихлорангидрида о-и-крезилфосфорцой...

Номер патента: 187781

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кругл, Мартынов

МПК: C07F 9/14

Метки: дихлорангидридов, замещенных, кислот, оксимфосфорных, хлорэфиров

...1 бд,1 16720.С Иб 31 РС 14.Вычищено, %: Х 6,05; Р 13,43; С 1 61,5.Пример 3. Получение смешанно. го эфира этилхлорфосфорной кислоты и фторхлорформоксима взаимодействием диэтилхлорфосфита с фтордихлорнитрозометаном, 16 г (0,1 г моль) диэтилхлорфосфита по каплям при 0 С в течение 40 мин добавляют при перемешивании к 13 г (0,1 гмоль) фтордихлорнитрозометана, растворенного в 25 мл четыреххлористого углерода. Затем реакционную смесь в течение 1 час нагревают до комнатной температуры и 0,5 час выдерживают при 50 С. Разгонкой выделяют 10,5 г (0,047 г моль) смешанного эфира этилхлорфосфорной кйслоты и фторхлорформоксима, т. кип. 77 - 79 С (3 мм рт, ст.); д 4 1,449; п 1 4369 Мйр найдено 40,48, для СЗНЗ 1 ЧОЗРРС 13 МКр вычислено 39,20. Выход 47...

Номер патента: 188972

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Богатырев, Бондаренк, Кушелев, Мельник

МПК: C07F 9/14

...О-(2-хлор-трет-бутилфенил) -дихлорфосфата, по которому в качестве катализатора применяют металлический магний. Металлический магний реагирует с хлорокисью фосфора с образованием соединения неустановленного строения, которое катализирует реакцгно образования О- (2-хлор-трет-бутилфенил) - дихлорфосфата. Количество применяемого металлического магния 0,1 - 0,01% от веса реакционной массы, Процесс ведут при 80 - 110 С. При этом выход продукта повышается,П р и м е р. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 0,05 г магниевой стружки и 46 г (0,3 моль) хлорокиси фосфора, Реакция протекает с выделением тепла. Реакционную массу нагревают до 100 С и при этой температуре выдерживают 15...

Номер патента: 196825

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гололобов, Хуторецка

МПК: C07F 9/14

Метки: а-алкилмеркапто-р, дихлорвинилдихлорфосфатов

...разнообразных фосфорорганических соединений.Описываемый способ состоит в том, что хлорокись фосфора подвергают взаимодействию с алкилтиолдихлорацетатамн в присутствии трнэтиламина.П р имер . К смеси 18,3 лгл (0,2 моль) хлорокиси фосфора п 26,4 юг (0,2 моль) этилтиолового эфира дихлоруксусной кислоты медленно прибавляют при перемешивании в атмосфере сухого азота 35 м,г (0,2 люль) триэтилахпша, Реакция слабо экзотермична. Выпадает соляпокислый триэтиламин. На следующий день смесь фильтруют и фильтрат перегоняют в вакууме, После нескольких перегонок получают искомый продукт (выход 36%); т. кип. 62 С/0,06 мм; по 1,5308; д 4 1,5577; МК 57,58; Мйо 57,19.ор,52; 10,72; Я 11,10; 10,90; К полученному такимкапто-р,1 З-дихлорвинилдихмоль)...

Номер патента: 196826

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гинсбург, Лебедева

МПК: C07F 9/14

Метки: дихлорангидридовалкилфосфорных, кислот

...9,1 г фс т. кип. 55 - 60 С (15 лм).При повторной перегонке фракции по7,1 г вещества с т. кнп. 53 С (15 лмдно 1,4785, пр 1,4320; МВ 146.Для соединения вычислена фоСН;,ОР - С 1 з МВ 149 дрида 1, в 33 г 49 г олуч акцгп чено рмула: 0 С (35 лм); 150 и 1 б г 20 30 лм); пр;1: С 8,05; Н 2,01: ависимое от авт. свидетель Заявлено 05 Х,1966 ( 1074 с присоединением заявки получения дихлорангидрн. х кислст взаимодействием со спиртами,ния сырьевой базы и ас х продуктов предложено олучать взаимодействием фора с алкилнитритами минус 20 до минус 50 С. П р и м е р 1, Получение дихлорангидрида 1этилфосфорной кислоты,В трехгорлую стеклянную колбу емкостью100 мл с мешалкой, капельой воронкой с охлаждением и обратным холодильником загружают 9,4 г...

Номер патента: 207906

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Деркач, Иванова, Михайлик, Стукало

МПК: C07F 9/14, C07F 9/20, C07F 9/42 ...

Метки: кислот, фосфора, фторхлорангидридов

...э хлорангидрид метилфосфоно учен аналогично из фторанг го, этилового и изопропилов )осфоновой кислоты. Выход нты соответствуют литерату О едмет изобретения Спо лот ф эфиро 15 личаю сырье эфиро эфиро лот и 20 ром.дридов кисрангидридов ждении, отрасширения рангидридоврангидриды оновой кистарным хлонг ения фторхлора и лорированием фто фосфора при охла м, что, с целью в качестве фтофосфора берут фтфорной или тиофосф ание ведут элемен соб получ осфора х в кислот и 1 ийся те вой базь в кислот в тиофос хлориров Известен способ получения фторхлорангидридов кислот фосфора хлорированием фторангидридов эфиров фосфорных или фосфоновых кислот хлористым тионилом или пятихлористым фосфором при охлаждении.Для расширения сырьевой базы предлагается в...

Номер патента: 250906

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вигалок, Мойсак, Светл

МПК: C07F 9/14

Метки: диалкилфторфосфатов

...растворителя,золе. Процесс ведут при темп10 С. легко доступных ается новый спо осфатов, по ко ристой кислоть с перхлорилфто реде инертного например в бен ерагуре не выше П р и м е р. В раствор диалкилфосфористого натрия, полученного из 0,064 г моль диалкилфосфористой кислоты и 0,064 г моль натрия в 100 мл бензола, при перемешивании пропускают медленный ток перхлорилфторида так, чтобы температура реакции не поднималась выше 10 С. После, прекращения подъема температуры реакционную массу смешивают с 200 мл воды, бензольный слой отделяют и сушат над безводным сульфатом натрия, Затем удаляют растворитель при пониженном давлении разгонкой в,вакууме и выделяют диалкилфторфосфат.Константы получаемых соединений приведены в таблице.250906...

Номер патента: 271518

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Годовиков, Захаров, Кабачник, Писаренко

МПК: C07F 9/14

Метки: полифторалкилдихлорфосфатов

...С в течение 4 - 13 час, Выход полифторалкилдихлорфосфата 50 - 60%. Реакцию предпочтительно вести в избытке хлорокиси фосфора (5 моль и более хлорокиси фосфора на 1 лсоль полифторалки чового спирта).Предложенный метод отличается простотой синтеза, легкостью выделения и чистотой конечных продуктов, Процесс может быть осуществлен в промышленных мзсштабах,П р и м ер. 20 г (0,1 люль) 1,1-дегидроперфторбутилового спирта и 50 лл хлорокиси фосфора кипятяв присутствии О,в течение 4 - 13фосфора отгоня5 кууме. Получаюхлорфосфат с т,п 1,3 Г 44, дтМКо вычисленоНаидено т с обратным холодильником 001 - 0,01 лоло катализатора час. Затем избыток хлорокиси ют, а продукт перегоняют в ват 1,1-дпгидроперфторбутилдикип. 58 - 59 С (12 лл. рт. ст.), 1,6830;...

Номер патента: 275067

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Годовиков, Захаров, Кабачник, Писаренко

МПК: C07F 9/14

Метки: яс-полифторалкилхлорфосфатов

...аминов.С целью упрощения процесса предлокеггореакцию проводить в присутствии хлористогокальция при температуре 130 - 150 С. Исходные вещества - хлорокись фосфора п;солифторалкиловый спирт - вводят в реакцию всоотношении 1,25: 2. Это дает возможностьвести процесс без растворителя, без акцептора хлористого водорода. При этом повышается чистота конечных продуктов, выод бисполифторалки чхлорфосфатов 50 - 60%. 1. Бис- (1,1-д орфосфат.5 лоль) хлорокиси фосфора, 40 г 2 1,1 - дигидроперфторбутилового 2 г (0,002 лоль) безводного хлоция медленно нагревают до 140 - ература бани) и выдерживают пературе до прекращения выде стого водорода (2,5 час), причем 6,5.С 8 Н 4 Рг 4 С 10 аР.Вычислегсо, %; С 20,0; Н 0,8; Р 6,4.П р и м е р 2. Бис - (3,3,3 -...

Номер патента: 394380

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близнюк, Кваша, Кирилина, Солнцева, Стрельцов

МПК: C07F 9/14

Метки: арилхлорфосфатов

...и 16,9 г (80%) фенилдихлорфосфата, т. кип. 90 - 92 С (1 лглг рт. ст.) и 1,52251 П р и м е р 2. Получение о-крезилдихлорфосфата.Смесь 0,2 г лголь о-крезола и 0,15 г лго.гьтреххлористого фосфора в 30 лг,г хлороформакипятят в течение 1 час, при 20 С добавляют0,15 г гяоль ледяной уксусной кислоты и приохлаждении от - 30 до - 35 С пропускаютсухой хлор до желто-зеленой окраски. Перегонкой выделяют продукт с т. кип. 100 -103 С (1 лглг рт, ст,); ио 1,5215; а(2 о 1,3580;МЕхг найдено 50,2; МКвычислено 50,1, Выход 76%.Литературные данные: т. кип. 118 С( 1 лглг рт. ст,),2-Ьецзилфенилдихлорфосфат, т. кип. 188- -190 С (1 лглг рт. ст.); п 1,5735; сУ, 1,3312;М 1 хнайдено 74,5; М)хгэ вычислено 74,2; вы.ход 70%.2,4,6-Триметилфенилдггхлорфосфат, т,...

Номер патента: 372818

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07F 9/14, C07F 9/20

Метки: блиотека

...Ч м м О СО М СЧ л 3 Г)ОФ ЧЧ цЪ Г ,- Ч м м ц 3цМц ИОЩ О Ю оо СЧ Ч СЧ СЧ а а о о о о х х Оо О о о х х Хо о хо о О о ц Г)тУ ц) а о о х о а о г ) х о а о о х о И а о" О х о я а о о х о х В И а о о х о" Ж а о о х б О) а о о х о ц) Ю Г СЧ Г 0) а о 0о СО а о о х о О 1 1 О л м л сО Г лОм л м О ЧО цП ц мСОО Гм м м О 00 СЧ м- лм м М Ч со о л о СЧ,- м СЧОц ц 0 О СО СЧ со Г ц 0 Г м м м л л СЧ ГО СЧО 3 Г 00 м СЧ СЧ 00 а ж то о х х х о У .Г о х х х х х о" о" о х х у л а о о ч сУ О) а о Оо х сУ х о И 00 а о о х ц х 2372818 Составитель Макаров Техред 3. Тараненко Корректор Н. Аук Редактор Т. Шарганова Заказ 1612/17 Изд. Мо 358 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5...

Номер патента: 427945

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Горюнов, Захаров, Изобретен, Иоффе, Кабачи

МПК: C07F 9/14

Метки: полифторалкилзамещенныхбензилдихлорфосфатов, полученияа

...- 160 С, отгоняют избыток хлорокиси фосфора и перегоняют остаток в вакууме. Полу чают а-трифтсрметилбензилдихлорфосфат, т.кип. 74 - 75 С (1 лгл рт. ст,); по 1,4715, А20 - 2 О1,4768.Найдено, О/О: С 32,6, 32,6; Н 2,2, 2,3;С 1 24,2, 23,9; Е 19,6, 19,6; Р 10,6 10,6.ЗО С,Н,С 1 Гз 02 РВыход,Катализа% тор С,Н,С 1,РвОзР. 1 О 61 63 70 1: 6: 0,071: 6: 0,0251: 1,5: 0,025 КС 1СаС 2СаС,20 20 4 Предмет изобретения 15СН-О-Р,С 1В О 30 СмНвС 12 702 Р. Составитель И. ОбручниковТекред Л. А кимова Редактор Е. Хорина Корректор В. Гутман Заказ 62/319 Изд.1582 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Я(.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фпл. пред. Патент Вычислено, %: С 32,8; Н 2,1;...

Номер патента: 445672

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/14

Метки: бромангидридов, кислоты, производных, фосфористой

...от заместителей в галогенфосфитах. Общая методика синтеза.Все реакции проводят в токе сухого аргона,К 0,15 моль магния в абсолютном эфиреприливают несколькими порциями эфирный5 раствор 0,15 моль бромистого метилена илидибромэтана. После растворения магния к полученному раствору прикапывают эквимолекулярное количество хлорфосфита в 40 мл абсолютного эфира. Смесь перемешивают 2 час10 при комнатной температуре и оставляют наночь. Затем добавляют 100 мл абсолютногопетролейного эфира, выделившийся осадокгалогенида магния центрифугируют, отгоняютэфир и остаток перегоняют в вакууме.15По предложенному способу получают:Диэтилбромфосфит из 8,54 г хлорфосфита,выход 4,7 г (59%), т. кип. 56 С/14 мм рт. ст.,по 1,4758Найдено, %: Р 15,20; Вг...

Номер патента: 458559

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Газизов, Разумов, Султанова, Федотова

МПК: C07F 9/14

Метки: диалкилхлорфосфитов

...в среде органического растворителя. Диэтилхлорфосфит был получен этим методом с,выходоьм 35,5%,Однако ири известном с)юсобс целевые продукт 11 загрязп 5 ются раз;1 ипп 1 ми Олнзко. кипящими примесями, которыми могут быт; алкилдихлорфосфиты, триалкилфосфиты. Температуры кипения диа;килхлорфоссритов, полученных таким путем, лежат в интервале нескольких градусов, что пригодит к нечистоте соединений.С целью повышения чистоты продуктов предложен новый способ получения диалкилхлорфосфитов, согласно которому а,чкилдихлорфосфит формулы;КО РСогде К-алкил, подвергают взаимодействию с Вычислено %: РПример 2. Поосфита.Аналогично примеру 1 из 21,2 г пропилдилорфосфита и 19,2 г дипропилового ацетяля ксусного альдегида получают 8,2 г (33,6%)458559...

Номер патента: 485120

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: арилхлорфосфитов

...в присутствии 40 мг (0,2 мол. %) теуабензилфосфоееийхлорида, т,кип, 86-90 С05 ммрт,ст.; Ц, 1,5435; выход 69%,Найдено %, С 1 29,43анГ.С Н С 1 ОР9 11 2Вычислено %; С 1 29,95,атои оП име 4 Пои чеиие й 4 - дщоафенил ихло ос ита.А. Продукт получают в условиях примера 1 из О,О.) Г моль 2,4 - диьлорфенола и ЗО мл треххлористого фссфорав присутствии 4 б;мг тетрабензилфосфонийиеорида как катализатора ткип. 3.17120 С / 3 ь 1 м рт.ст,; д1,5850;,Выход 68%, ВНайдено, %: С 1 26,42.анг.С Н С 1 ОРВычислено, %: С 1 2689.анг.Е ЕМЕСЬ О 3 ГеииОЛЬ 2 4 дИХЕОрфЕ,иола, 40 ьа тетрафенилфосфонийбромида иФ 0,1 в=моль треххлористого фосфора вЗО мл хцористого метилена кипятят в те.чение 1 час. Растворитель удаляют иивакууме и перегонкой выделяют2.4 -...

Номер патента: 488822

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: алкилзамещенных, фенилдихлофосфитов

...без него.Процесс осложняется, как правило, обра, ованпем дпарплхлорфосфита и триарилфосфптл,С целью упрошея процесса, предлагас.гг, новый способ получения алкилзамеи;сп,1 х фопплднхлорфосфптов, заключаюшийсч к том, что проводят взимодействиет 11 ех:пористого фосфора с алкилзамешенными трифенилфосфчтами при 150-300 С.Желательно применять 3-5-кратныйивыток треххлористого фосфора.Б этих условиях процесс т:ротекает од-нозначно с образованием целевого продук -та практически количественно.Строение полученных соединений подтверждено элементарным анализом, получе 1,- ные соединения охарактеризованы 4 изпко 1 О химическими константами. Пример 1фосфит.,Смесь 0,06 моль три-метилфенил),фосфита и 0,54 моль треххлористого фосфора нагревают в...

Номер патента: 488823

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: 3-галоид-2, дигалоидангидридов, диметилпропилфосфорной, кислоты

...а именно же ен им эти галоид,2-ди оты обшей формуСпос 3-гало кислоты лоидангидрпдог,илфосфорной что 2,2-д;,;.- гают влапмолс ,- тригалогенпя диг об получени д,2-димеоснован н ндиол,3 соответст и галоидом ция идет и илпр том,подве илпр ча ствию с фосфораеак 5 шим схем г СНГ +Н 0-СБ - СКз ХСН-К. ЛГ),Н, 0 де Х хлор или брПроцесс желатель водит ОоГа то ск растворителе лене, .тон 0-4продукты в ами, выход 7 апример хлорлГо мет левые деляют извест.:.л 8 0 о. ми тнссится к способам полу- ,ангидридов фосфорной киновых дигалоидангидридов метилпропилфосфорной кис лы где Х - хлор или бром,Зти соединения представляют интерес в качестве полупродуктов синтеза разною- разных фосфорорганических вешеств, В последнее время среди производных...

Номер патента: 495320

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: хлоралкилдихлорфосфитов

...однако и в этом случае он далек от количественного, например, 1,3-дихлоризопропилдихлорфосфит образуется с выходом 28%. 25 я выхода продукта ресоб получения хлоралзаключающийся в том, и взаимодействии трех П р и м е р 1, 2-Хлорэтилдихлорфосфит, В 0,8 г моль треххлористого фосфора при перемешивании вводят 0,2 г моль газообразной окиси этилена, поддерживая температуру в пределах 15 - 20 С, Реакционную смесь нагревают в автоклавной пробирке из нержавеющей стали в течение 2 ч при 240 - 260 С. Избыток треххлористого фосфора отгоняют при атмосферном давлении и перегонкой остатка в вакууме выделяют продукт. Т. кип.70 - 72 С/20 мм рт. ст,; п 2 о 15050 дно 14681 Выход 100%.Подобный же результат получают при нагревании реакционной...

Номер патента: 495321

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: хлоралкил-арилхлорфосфатов

...или хлороформа, лучше всего при 0 - 25 С.Целевые продукты образуются с высоким выходом, практически в чистом виде и для синтеза пестицидов могут использоваться без дополнительной очистки.Пр имер 1. Получение З-хлор,2-диметил. пропил,4-дихлорфенилхлорфосфата.К раствору 0,03 г моль 2,4-дихлорфенилдихлорфосфита в 10 мл хлористого метилена при 0 - 5 С добавляют раствор 0,03 г моль 2,2-диметилпропандиола,3 в 30 мл хлористого метилена, перемешивают при 15 - 20 С в течение 60 мин, при этой температуре пропускают сухой газообразный хлор до появления желто-зеленой окраски раствора. Смесь выдерживают при 20 - 25 С в течение 2 ч, растворитель удаляют в вакууме и в остатке полу. чают продукт с выходом 98%, п 1,5232; сР 4 1,4094; МКв найдено 79,4;...

Номер патента: 495322

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: арил-2-хлорэтилхлорфосфатов

...производных оты, которые обладаческой активностью.ективные инсектицициды. Пример 1, Похлорфосфата.В раствор 0,05 г моль ди-(2-хлорэтиарилфосфита в хлороформе или дихлорэт(10 мл) при - 30 +20 С пропускают сугазообразный хлор до появления желто-зной окраски раствора. Реакционную массупятят в течение 1 ч, растворитель удаляювакууме и в остатке получают продукт,ход, свойства и данные анализа которого иведены в таблице,В условиях примера 1 получаютвещества, характеристики которых привв таблице. Известен лишь один способ получения данных соединений взаимодействием циклических алкиленгликольарилфосфитов с хлором. Недостатком этого способа является трудно- доступность исходных продуктов, которые либо синтезируют с низким выходом...

Номер патента: 408553

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/14

Метки: высших, диалкилхлорфосфатов, хлорированных

...Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 403и,", 1,5050. Найдено,: С 1 48,6 (48,71); с 1,о 1,3200. В ИК-опектре обнаружены следующие области поглощения (в см - ): 520 (Р - С 1); 615 и 665 (С - С 1); 1035 (Р - 0);1260 (Р = 0); 1470 (СНзСНздеф), 2880 - 2980 (СНзСНзвал)Брутто - формула,С,пН 1 вСРвОзР.Метод Б. К раст 1 вору 6,9 г (0,05 г"моль) треххлористого фосфора в 20 мл сухого хлороформа при - 20 С прибавляют 9,8 г (0,11 г моль) и-амилового спирта, а затем 2,4 г (0,04 г моль) ледянойуксуснойкислоты. После этого темаературу реакционной массы поднимают до 0 - 5 С, и начиеают барботировать в нее хлор. В...

Номер патента: 509598

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Мочалов, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: арилдихлорфосфитов

...Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, 3 Р 035, Рауиская няь, 4Филиал ППП фПатентф г, Ужгород, ул. Проектная, 4 31,5540, ц 1,3130. Выход 81%.2020Найдено, %: С 3,71; Р 14,57.Вычислено, % С 33,92; Р 14,81,В контрольном опыте, проведенной безтермической обработки, и-крезилднхлорфос-бфит получают с выходом 60%.П р и м е р 3, фенилдихлорфосфит.Смесь 0,2 моль фенола и 0,8 мольтреххлористого фосфора кипятят 2 час вколбе с обратным холодильником, Реакцн 10онную массу переносят в автоклавную пробирку и нагревают 2 час при 250-270 оС,Перегонкой выделяют фенилдихлорфосфит, т.кип, 100-102 С/15 мм рт. ст., 1 2020151,5606, П 1,3603, Выход 79%.Найдено,%; СЬ 36,02; Р 1561,Мйр 46,16.Вычислено,%: Сь 36,36; Р 15,88.Мйу 46,56,2 ОВ...

Номер патента: 509599

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: 2-хлорэтилдихлорфосфита

...температуре, При этом наряду с цвлевьм п дуктом образуются 2-хлорэтилдихлорфосфит и другие соединения, поэтому выход 2-хло этилдихлорфосфита по такому способу не превышают 60%.С цепью повышения выхода продукта по предлагаемому способу треххлористый сфор подвергают взаимодействию с три-(2- -хлорэтил)-фосфитом при нагревании.Треххлористый фосфор желательно брать6-кратном избытке по сравнению со ометрическим количеством. Процесс целесообразно проводить при,100-300 С,Целевой продукт образуется с хорошимвыходом н легко выделяется обычными приемами, например перегонкой,П р и м е р. Получение 2 хлорэтилдн-.,хлорфосфита.Смесь 0,07 моль три-(2-хлорэтил)-фосфита и 0,63 моль, треххлористого фоофора нагревают в автоклавной пробирке...

Номер патента: 520369

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Басова, Гаврилов, Гуревич, Хлебников, Чернокальский

МПК: C07F 9/14

Метки: 10-галоидфеноксарсинов

...ГГ"тем Взаимодействида, алюминиевого по;оигГа и газохлора при температуре00-260статком етого способа является зК 0" хло, фен оксарсина Г 1 родуктамиНИЯ, НИЗКИЙ ВЫХОД НЫЕВОГО ГЭОНность технологического просса,ДЛЯ ПОВЫЩЕНИЯ ЧИСГОТЫ НЕЛСВОРОта, увеличения его выхода, а ттэке угзьГнениятехнологическо. о "1";ронесса В качэстве галоиднруюгнего реагента использусттрехгалоилньп алюмии:" ,Способ по.учения 10-галонденоксасииов формулы 1 согласно и,",с;бретению заключается в том, что дифениловый эфирподвергают взаимодействию с мыщьГпсовиотым ангидридом при нагревании, желательоно до 260 С в присутствии трехгалоидного алгоминия,П р и и е р 1. Получение 10 феноксарсцна,Смесь 19,8 г (0,1 моля)гого ангидрида, 68,0 г (0,4нилового аара и...

Номер патента: 791755

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Игнатьев, Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин

МПК: C07F 9/14

Метки: диалкилфторфосфатов

...г (0,035 моль)триэтилфосфита и 27,72 г (0,080 моль)гексафторсиликата триэтиламмония.Католит содержит 20 мл насьнценногораствора йаС 10, в ацетонитроле, Электролиз проводят в гальваностатическом режиме при плот(ости тока3,3 мА/см . Через элЕктролит пропускают 1,03 А-час электричества,Приэтом потенциал рабочего электродаизменяется от 1,4 до 2,0 В,Затем вэлектролит вводят еще 5,81 г(0,035моль) триэтилфосфита и пропускаютчерез электролит 1,03 А-час электричества. Потенциал рабочего электрода изменяется при этом от 1,5 до2,0 В.По окончании электролиза продуктыэлектролиза экстрагируют сухим эфиром, после чего эфир удаляют отгонкой. Вязкий остаток подвергают Фракционированной разгонке. Получают диэтилфторфосфата 8,0 г (90),т,кип.60-61 С/10 мм...