Способ получения 5-хлор-5, 10-дигидродибенз(ь, е) фосфорина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 371237
Авторы: Бугеренко, Матвеичева, Чернышев
Текст
37 ПИС ЗОБР Союз СоветскиСоциалистическ Республик Н ВТОР СК СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15,Ч,1971 ( 1647136/23-4) с присоединением заявкиС 070 105/02 Комитет по делам изобретений и открмтий при Совете Министров СССР, А, Чернышев, Е, ф. Бугеренко и Г твеичева Заявит УЧ ЕН ИЯ 5-ХЛОР,10-ДИГИДРОДИБЕНЗ (Ь, е)-фОСфОРИНА ОСО Изобретение относится к новому способуолучения 5-хлор,10-днгидродибенз- (Ь, е)осфорина формулы 1 Это соединение может найти применение в качестве полупродукта для получения пластифицирующих добавок.Известен способ получения соединения формулы 1 циклодегидрохлорнроваг ием 2-бецзилфенилдихлорфосфина при цагревации г, присутствии безводного хлористого цинка,Этот способ многостадцсц, что связано с получением труднодоступного исходного соединения, процесс продолжителен (нагреванпе идет в течение 24 час).Для упрощенич процесса предлагается новый способ получешгя 5-хлор,10-дцгцдродибенз-(Ь, е)-фосфорина, который заключаетсяв том, что с-толилфецилхлорфосфин подвергают пиролизу в газовой фазе, желательно, при температуре 580 в 6 С, Гидролиз ведут с такой скоростью пропусканця исходного продукта, которая обеспечивает время пребывания его в реакционной зоне в течение 10 - 20 сек.Целевой продукт выделяют известными приемами,Используемый в качестве исходного продукта о - толилфенилхлорфосфин легко можетбыть получен по следующей методике.В трехгорлую колбу с мешалкой, холодильником и капельцой воронкой помещают раствор 89,5 г фенилдихлорфосфина в 300 мл абс.10 эфира и добавляют по каплям в токе азота цпри охлаждении до - 20 С реактив Грццьяра,приготовленный из 13,2 г магния ц 94 го-бромтолуола в 500 лтл абс. эфира. Послеприбавления реактива Грццьяра, приливают39,5 г пиридцна и оставляют ца ночь прц комнатной температуре В атмосфере азота. 11 аследующий день осадок отделяют. Из фцльтрата отгоняют эфир и остаток перегоняют ввакууме, Получают 76 г о-толцлфецилхлор 20 фосфина; т, кип, 154 - 158 С (3 лтм рт, ст,), Выход 65%.П р и м ер. Через пустотелую кварцевуютрубку диаметром 30 л,лт ц длиной 550 мм, нагретую до 600 С, пропускают в токе азот 125 62 г о-толилфенилхлорфосфина со скоростью,обеспечивающей время пребывания паров взоне реакции 15 - 20 сек. Получают 5 г конденсата коричневого цвета, пз которого перегонкой в вакууме выделяют 21,3 г фракции с30 т, кип, 160 - 180 С (3 лтл рт. ст,), После второц371237 Предмет изобретения 10 Составитель Л. Карунина Корректор О. Тюрина Редактор Л. Герасимова Техред Г, Дворина Заказ 1021/12 Изд, Мо 1266 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3перегонки получают 18 г (29%) 5.-хлор,10- дигидродибенз-(Ь, е)-фосфорина", т. кип. 164 - 167 С (3 мм рт. ст.); т. пл. 122 - 128 С (в запаянном капилляре, кристаллы светло-желтого цвета),Найдено, %; С 115,0; 15,2.Вычислено, о/,: С 1 15,24.2 г кристаллов полученного 5-хлор,10-ди. гидродибенз-(Ь, е)-фосфорина растворяют в 25 мл 95%-ного спирта, добавляют 10 капель конц. Н,О, и упаривают почти досуха. Выпавшие кристаллы белого цвета перекристаллизовывают из водного спирта и получают 1,84 г (92%) окиси 5-окси,10-дипидродибенз-(Ь, е)- фосфорина, т. пл. 294 - 296 С (с разложением).Найдено, %. С 67,2; 67,5; Н 4,50; 4,68; Р 13,0; 13,2,СзН 02 Р,Вычислено, о/,: С 67,8; Н 4,82; Р 13,45.УФ-спектр полученной кислоты в растворе95/о-ного спирта имеет Хмакс (е): 228 нм (пле чо) (10900); 264 нм (плечо) (1150); 269 ня 1 5 (1515); 276,5 нм (1490), что находится в хорошем соответствии с литературными данными. 1. Способ получения 5-хлор,10-дигидродибенз-(Ь, е)-фосфорина на основе фосфинов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, о-толилфенилхлорфосфин подвергают пиролизу в газовой фазе, с последующим выделением продукта известными приемами.2, Способ по п. 1, отличающийся терм, что пиролиз ведут при температуре 580 - 620 С.
СмотретьЗаявка
1647136
Е. А. Чернышев, Е. Ф. Бугеренко, Г. П. Матвеичева
МПК / Метки
МПК: C07F 9/52
Метки: 10-дигидродибенз(ь, 5-хлор-5, фосфорина
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-371237-sposob-polucheniya-5-khlor-5-10-digidrodibenz-e-fosforina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-хлор-5, 10-дигидродибенз(ь, е) фосфорина</a>
Способ получения замещенных 0-анилинофенилэтиловых спиртов
Номер патента: 381217
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Рудольф
МПК: C07C 215/58
Метки: 0-анилинофенилэтиловых, замещенных, спиртов
...над сульфатом натрия и выпаривают досуха при 0,1 мм рт. ст. Остаток выкристаллизовывают из смеси диэтилового и петролейного эфиров.1-(2,6-Ксилил) - индол,3-дион имеет т. пл, 157 в 1 С.д) К раствору из 3 г 1-(2,6-Ксплил)-ипдол,3-диона в 20 мл смеси диэтиленгликоль - монометиловый эфир добавляют 1,56 г гидразингидрата и раствор нагревают. Через 15 мин вводят 1,34 г распыленной гидроокиси калия. Раствор на масляной ванне медленно нагревают до 150 С и в течение 1 час нагревают при этой температуре, Затем для охлаждения раствор выливают на лед.Полученную смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор отделяют и два раза экстрагируют 2 н, раствором карбоната натрия. Растворы карбоната натрия...
Способ получения 11-алкиновых спиртов
Номер патента: 1779009
Опубликовано: 09.02.1995
Авторы: Войнова, Воронков, Завизион, Кислицына, Пятнова, Шаметкина
МПК: C07C 29/44, C07C 33/042
Метки: 11-алкиновых, спиртов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 11-АЛКИНОВЫХ СПИРТОВ общей формулы RC C(CH2)10OH , где R - низший алкил, взаимодействием соответствующего алкина с литийсодержащим соединением при пониженной температуре в органическом растворителе, с последующей обработкой полученного продукта 10-галоиддеканом-1 в гексаметаполе при комнатной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, в качестве литийсодержащего соединения используют бутиллитий в виде гексанового раствора и взаимодействие с алкином ведут в тетрагидрофуране, в качестве 10-галоиддеканола используют 10-бромдеканол.
Способ очистки нормального бутилового спирта, получаемого в качестве побочного продукта при производстве синтетического каучука из спирта
Номер патента: 40347
Опубликовано: 31.12.1934
Авторы: Пукирев, Рождественский
МПК: C07C 29/82, C07C 31/12
Метки: бутилового, каучука, качестве, нормального, побочного, получаемого, продукта, производстве, синтетического, спирта
...с холодильником и спирт отгоняютв виде азеотропа с водою, при пропусканиина а,тогнанный влажный спирт и водную отслойку вторично вышеуказанным образомобрабатывают 4 л. 5-процентного раствора перманганата и снова отгоняют спирт в видеазеотропа.Очищенный таким образом от непредель.ных соединений спирт разгоняют или послеподсушки поташем, или непосредственно,пользуясь водоотделителем. При разгонке отбирают фракцию, кипящую при 117,5 -118,1, которая является нормальным бути.ловим спиртом высокой степени чистоты.После обработки спирта перманганатом попредлагаемому способу получают около 85 О/,сухого спирта(от исходного) и около 65 О,(без использования предгона и кубовогоостатка) фракции, кипящей при 117,5 -118,1, являющейся чистым спиртом,...
Способ получения хлорметиловых эфиров спиртов
Номер патента: 345123
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Спиридонов
МПК: C07C 43/12
Метки: спиртов, хлорметиловых, эфиров
...хлористого цинка.Процесс можно вести как в среде растворителя, так и без него.В качестве спирта целесообразно применять нитроспирт.Предлагаемый способ прост в техническом оформлении. При использовании в этом способе динитропропанола был получен хлорметиловый эфир, не описанный в литературе. Выход целевых продуктов по предлагаемомуспособу 85 - 98%. ЕТИЛОВЪХ ЭФИРОВ СПИРТОВ П р и м е р 1. а) Хлорметиловый эфинитропропанола.Смесь 6,0 г динитропропформа, 0,08 г хлористогористого тионила в 15 .ттлперемешивании нагреваютние 2 час. После отгонки,ток разгоняют. Получаютщества, т. кип. 93 - 95по 1,4630, а 4 1,3925.Найдено, /,: С 23,82; Н 3,36; ИС 1 17,75.С 4 НтО Х 2 С 1.Вычислено, %, С 24,18; Н 3,С 1 17,86.б) К смеси 10 г конц.форма и 5,8 г...
Способ получения замещенных 4-галоген2-алкокси-2-оксо-1, 2 оксафосфол-3енов
Номер патента: 539038
Опубликовано: 15.12.1976
Авторы: Ангелов, Игнатьев, Ионин, Петров
МПК: C07F 9/28
Метки: 4-галоген2-алкокси-2-оксо-1, замещенных, оксафосфол-3енов
...диэтилового эфира 3-метил,2-бутадиенфосфоновой кислоты в 75 млбензола или хлороформа при охлаждении холодной водой и перемешивании прибавляютраствор 2,13 г (0,03 моля) хлора в 25 мл тогоже растворителя или барботируют в растворгазообразный хлор при наружном охлажденииводой со льдом. В реакционной массе методом 20ЯМР обнаружено присутствие хлористого этила. После отгонки растворителя и перегонкиостатка получают 4,5 г (70%) целевого продукта. Т, кип. 60 - 61 С/0,05 мм рт. стп 1,4681, с 4 1,2259. Спектр ЯМР: бн 6,31, 2 оВсн, 1,51; 1,56, бсн,сн,о 1,30, 6 сн.,о 4,10,бр 28,4 (НзРО 4) м. д; 1 нр 23,0, Епн 7,3 Гц,дсн,ор 9,8 Гц. И К спектр: 1595 с: с см - .Найдено, %: С 39,75, 40,10; Н 5,78, 5,91;С 1 16,53, 16,76; Р 14,23, 14,34.С 7 Н 1 зС 1 Оз...
Предыдущий патент: Способ получения алкоксисодержащих циклотрисилоксанов
Следующий патент: Способ получения координационных соединений
Случайный патент: Гидропривод