Способ получения моноэфиров алкил(арил) аминосульфинилфосфорных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 370211
Текст
ОПИСАНИЕ 3702 ПИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Соеетскиэ СоциалистическихРесоуслик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 01.11.1971 ( 1617681/23-4)с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 15 Л 1.1973. Бюллетень11Дата опубликования описания 13.1 Ч.1973 М. Кл. С 071 9/08С 07 с 145/О ет аа л иэобретений и аткрыти ДК 547,269.626.118.07 (088.8) оеете Министрае СССР Авторызобретегп шин и В. Б. Булгаков явитель ОНОЭфИРОВ АЛКИЛ(АР ЛфОСфОРНЫХ КИСЛОТ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОСУЛЬф И Изобретение отн ния производных ф но новых моноэфир финилфосфорных кподвергают взаимодейс гви сульфиниламином формулы йМЬОалкил (арил сится к способам получе осфорной кислоты, а имен ов алкил(арил) аминосуль ислот общей формулыО за ВО,З и Р-В-МНК стноиз быть использованы и для извлече шя ов из водных растст- чкоС. вого рной ЙО 0 р МО ягде К - алкил;К - алкил или арил.Эти соединения могуткак комплексообразователразличных ценных металлтворов их солей.Известна реакция взаимодействия диалкилфосфитов с замещенными сульфиниламинами, приводящая к образованию диэфирог М-застещенных аминосульфинилфосфорных кислот. Моноэфиры этих кислот, обладающие ценными комплексообразующими свойствами, ранее не были известны.Способ получения моноэфиров алкил (арил)- аминосульфинилфосфорных кислот заключается в том, что монозамещенную соль моноалкилфосфористой кислоты формулы где К в алкил; М - щелочной металл или аммоний,где К - алкил или арил,при нагревании. Промежуточный продуктем обрабатывают эквивалентным коливом минеральной кислоты, например солили серной, и целевой продукт выделяю10 вестными приемами,Процесс желательно проводить в присвии щелочных катализаторов, например аголятов щелочных металлов, при 60 - 70П р и м е р. Получение 2-этилгексило15 эфира Х-фениламиносульфинплфосфокислоты.смеси 100 00474 г моль аммон К г (, ) иевойсоли 2-этилгексилфосфористой кислоты и 6,58 г (0,474 г моль) фенилсульфиниламина 20 прикапывают при перемешивании и комнатной температуре 2-этилгексилат натрия, полученный при растворении 0,22 г металлического натрия в 10,6 г 2-этилгексанола. Образовавшуюся смесь нагревают при перемешива нии и при 60 - 70 С в течении 20 час. Послеохлаждения к реакционной массе добавляют насыщенный раствор едкого натра в метаноле до сильнощелочной реакции и экстрагируют 25 мл гептана. Метанольный слой отделяют и 30 выливают в 200 мл 10%-ного водного раствора соляной кислоты. Всплывший органиче370211 0 Ой 0 Р-МНВ Составитель М. Макаров Техред Т. Курилко Корректор Н. Прокуратова Редактор О. Кузнецова Заказ 937/15 Изд.236 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )1(-35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 скпй слой отделяют, промывают водой и сушат в вакууме.Получают 12,4 г продукта, выход 78,5/фв 1,4579; а 4 0.9908; эквивалентнь 1 й вес (пе 20 п,20водное титрование в метаноле) найдено 339;вычислено 333, 386,Ндй 1 дено, о/о, С 50,87; Н 7,66; Р 8,81.С 14 Н 240 РХЬ.Вычислено, о/о; С.50,44; Н 7,20; Р 9,29,Аналогичным образом получают 2-этплгексиловый эфир Х-дециламиносульфинилфосфорной кислоты, выход 34,7%; т, пл, 66 -69 С,Предмет изобретения1, Способ получения моноэфиров алкил (арил)аминосульфинилфосфорных кислот оощей формулы 5 где 1( - алкил;К - алкил или арпл,отличающийся тем, что монозамещеннуюсоль моноалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с алкил(арил) сульфи 10 ниламином при нагревании с последующ 1:мпобработкой промежуточного продукта минеральной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что15 процесс проводят в присутствии щелочныхкатализаторов.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что процесс проводят при 60 - 70 С,
СмотретьЗаявка
1617681
МПК / Метки
МПК: C07F 9/06
Метки: алкил(арил, аминосульфинилфосфорных, кислот, моноэфиров
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-370211-sposob-polucheniya-monoehfirov-alkilaril-aminosulfinilfosfornykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моноэфиров алкил(арил) аминосульфинилфосфорных кислот</a>
Способ получения полифторалкиловых эфиров алкил(арил) фосфонозых кислот
Номер патента: 287938
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Годовиков, Захаров, Институт, Кабачник, Писаренко
МПК: C07F 9/40
Метки: алкил(арил, кислот, полифторалкиловых, фосфонозых, эфиров
...метилдихлорфосфоната, 24,0 г (0,12 моль) 1,1-дигидроперфторбутилового спирта и 0,22 г (0,002 лголь)безводного хлористого кальция нагревают по2 час на бане с температурой 140 - 145 С и155 в 1 С, фракционированием в вакууме(0,002 .поль) безводного хлористого кальциямедленно нагревают до 145 - 150 С (температура бани), выдерживают 3 час при этой темпсратуре и 1 час прп 155 - 160 С. Перегонкойполучают 23,4 г (8 б,3,/и) 0,0-бис-(1,1-дигидроперфторбутггл) - 3,3,3-трифторпропилфосфоната, т. кггп. 106 - 107 С,/9 мм; п 1 32,26;с 1 1,6444),Найдено, "-,: С 24,5; 24,7; Н 1,7; 1,8; Р 5,7;5,о; Магг 65,9,2 ОСНГ,тО,Р.Вычислено, сп. С 24,4; Н 1,5; Р 5,7;Магг 66,2.П р и м е р 3, К 9,7 г (0,05 моль) фенилдихлорфосфоната и 0,22 г (0,002 моль) безвод 25...
Способ получения дихлорангидридов алкил(арил) тиометилфосфоновых кислот
Номер патента: 430107
Опубликовано: 30.05.1974
Авторы: Грапов, Козлова, Мельников
МПК: C07F 9/42
Метки: алкил(арил, дихлорангидридов, кислот, тиометилфосфоновых
...Герасимова Корректор 3. Тарасова Заказ 2860/17 Изд.1716 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3ную смесь затем перегоняют в вакууме. Получают 21,7 г (61,6/о) дихлорангидрида и-пропилтиометилфосфоновой кислоты.П р и м е р 3. Получение дихлор ангидрида изопропилтиометилфосфоновой кислоты.Смесь 25,2 г о-метилдихлорфосфита, 23,6 г изопропилхлорметилсульфида и 0,55 г хлорного железа нагревают 3 час при температуре 100 - 115 С. Затем реакционную смесь перегоняют в вакууме. Получают 27 г (68,9%) дихлорангидрида изопропилтиометилфосфоновой кислоты; т. кип.80 - 81 С (0,14 мм рт. ст,); и о 1,5130; д 4 1,3200; МКп...
Способ получения ангидридов алкил(арил)дитиофосфиновых кислот
Номер патента: 187016
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/30
Метки: алкил(арил)дитиофосфиновых, ангидридов, кислот
...а также в среде органического растворителя, например хлорбензола,Пример 1. Ангидрид бензил дит- иофо иновой ки сл оты. В нагретый до 125 - 130 С раствор 0,03 г моль дихлорангидрида бензилтиофосфиновой кислоты и 0,0006 г моль (2 мол, %) пиридина в 10 мл хлор бензола пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода (1 - 3 час),После охлаждения продукт выделяют из растворителя в виде кристаллов, т. пл. 178 - 182 С, выход 93%. Упариванием маточного раствора получают дополнительное количество вещества. Общий выход 100%.Найдено, %: Р 16,40; 5 34,18.С 7 Н 7 Р 52.Вычислено, %: Р 16,65; Я 34,38.Подобный результат получен также при использовании в качестве катализаторов хинои у-пиколинов, хотя скорость прох случаях...
Способ получения 2, 4-динитрофениламиноэтиловых эфиров алкил(арил)фосфоновых кислот
Номер патента: 213867
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Стрельцов, Хохлов
МПК: C07F 9/40
Метки: 4-динитрофениламиноэтиловых, алкил(арил)фосфоновых, кислот, эфиров
...47 - 50 С.15 Найдено, %: Х 11,53;С 1 оН 1 сХзО,Р.Вычислено, о/о: 1 ч 11,02 7,9 4; Р 8,45.итрофениламиноэовой кислоты по1. Выход 80,6 с(о;уксусной кислотР 9,75. тилолучат плы). оган,сн,мн О 7; Р 10,16.трофениламиновой кислотыа 1. Выход ко тило- полу- ичесте Й, - алкпл, арил или аралки 7,85. едмет изобрете 20 1. Спноэтилокислотфосфонвию сде оргнии,2, Спнагрева поп.1,ведут до личающийся тем, что м пер а туры 80 - 120" С Изобретение касается получений 2,4-динитрофениламиноэтиловых эфиров алкил (арил) фосфоновых кислот обШей формулы Соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов.Способ заключается в том, что ангидриды фосфоновых кислот подвергают взаимодейст,вию с 2,4-динитрофениламиноэтанолом в среде органического растворителя при...
Способ получения хлорангидридов s-алкиловых эфиров алкил(арил) дитиофосфиновых кислот
Номер патента: 187788
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша
МПК: C07F 9/42
Метки: s-алкиловых, алкил(арил, дитиофосфиновых, кислот, хлорангидридов, эфиров
...вы%; т. кип.1,6030; дно 3; Я 31,36 7,53; Р 15,30; 8 31 ангидрид Я-э илдитиофос ают в условиях 8, 5-диэтилтри моль дихлоранг кислоты с в тил о- фино 4. Хлор а бен ы, Полу г моль и 0,03 г финовой Пример в ого э фи вой кисло ра 1 из 002 зилфосфинат бензилтиофос иобенидрида ходом 15; 8 22,98.ид 8-этил о ние относится к способу получения ых ранее хлорангидридов 8-алкиров алкил(арил)дитиофосфиновых ей формулыЯК Пример 1. Хлорангидридлового эфира бензилдитиновой кислоты.Смесь 0,02 г моль 8, 8-дибутилзилфосфината и 0,03 гмоль дихлда бензилтиофосфиновой кислотыв запаянной ампуле при т190 в 2 С в течение 12 час. Переделяют продукт с выходом 74,151 - 154 С (0,5 мм рт. ст,); пзо1,2261.Найдено, %: С 1 12,48; Р 10,87; ЯС 1,Н 1 зР 8 зс...
Предыдущий патент: Способ получения органосилилциклопентадиенил трикарбонилмарганца
Следующий патент: Способ получения третичных арилэтинилфосфинов
Случайный патент: Состав для аккумулирования водорода