367131

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. С 10 пт 1/48 С 071904 Заявлено 23.7.1970 ( 1452454.23-4)с .присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 231973. Бюллетень8Дата опубликования описания 9,111,1973 Комитет по делам извбретеиий и открыти при Совете Министров СССР. А. Дерех, В, ф. Добрынин, Т. Г. Темиргалиев, Н. Н, Кожемякини А, Г. Румянцев аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОТИВОИЗЙОСЙОЙ ПРИСАДК К СМАЗОЧНЪМ МАСЛАМ- улучшение противоисадки при повышенной Йзобретение относится к способу получения беззольной фосфорсодержащей присадки, улучшающей противоизносные свойства смазочных масел при повышенных температурах (до 300 С).Известен способ получения противоизносной присадки к смазочным маслам путем обработки пятисернистым фосфором нефтяной ароматической фракции, в качестве которой применен экстракт селективной очистки масел, с последующей обработкой продукта реакции спиртом. Однако известная присадка недостаточно эффективна при повышенных температурах.Цель изобретенияизносных свойств пртемпературе.Достигается это тем, что продукт реакции пятисернистого фосфора и ароматической фракции дополнительно обрабатывают малеиновым ангидридом и водой при нагревании в атмосфере инертного газа.В качестве нефтяной ароматической фракции желательно применять фракцию со средним молекулярным весом не менее 400, показателем преломления не выше 1,53, содержанием силикагелевых смол не выше 2,5%.фракцию нефтяных ароматических углеводородов указанных свойств выделяют из нефтяного остатка с температурой вспышки не вийе 250 С после его деасфальтизации пропаном путем адсорбционного фракционирования на твердом адсорбенте типа силикагеля или алюмосиликатного катализатора крекинга. При высоком содержании в деасфальтизате твердого парафина деасфальтизат можно предварительно депарафинировать в растворителе обычным способом.Очистку деасфальтизата производят в адсорбционной колонне путем контактирования раствора деасфальтизата,в деароматизированном бензине с нисходящим слоем частиц (размером 0,25 - 0,5 мм) твердого адсорбента, При таком контактировании ароматические и смолистые компоненты сырья адсорбируются на поверхности адсорбента, Затем адсорбент поступает с низа адсорбционной колонны через гидрозатвор в десорбционную колонну. В гидрозатвор подается дополнительное количесвво бензина-растворителя для промывки адсорбента от очищенного масла, не содержащего смолистых и ароматических компонентов или содержащего уменьшенное количество этих компонентов.В десорбционной колонне подающие частицы адсорбента, содержащие адсорбированные ароматические и смолистые компоненты деасфальтизата, промывают противоточно бензином-растворителем при температуре более высокой, чем температура адсорбцип, в ре.2 1,514 4 1,546 1,6 3,4 65,6 зультате чего с адсорбента смываются адсорбированные ароматические компоненты, но не смолистые вещества. С верха десорбционной колонны выводят раствор десорбированных ароматических углеводородов, Отмытый адсорбент, содержащий адсорбированные смолы, поступает на центрифугу для отделения увлеченной жидкой фазы и затем - в регенератор, где регенерируется выжиганием.Фракцию десорбированных ароматических Депарафинированный деасфальтизатДеароматизированное (нафтеновое) маслоАроматическая фракция 1 ступе- ни П ступень1-ая ароматическая фракцияП-ая ароматическая фракция Хроматографический анализ 1-ой ароматической фракции П ступени по методу ГОСТ 11244 в :Фракция мстано-нафтеновых угле.водородов с и", ( 1,48 (дисперсия ир - ис(85)% 2,2Фракция ароматических углеводородов с и 148 153) %Фракция ароматических углеводородов с и" 1,53 - 1,56, % 28,3Фракция ароматических углеводородов с и 2 оо 1,56 - 1,59 % 2,3Смолы, % 1,6 Пример, В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 100 вес. ч. 1-ой ароматической фракции П ступени, включают мешалку, нагревают до 130 С, добавляют 0,3 вес. ч. серы в качестве катализатора и затем постепенно добавляют в атмосфере азота 15 вес. ч. пятисернистого фосфора в течение 1 час. Дальнейшие операции ведут в атмосфере азота. Смесь нагревают до 220 С в течение 3 час, перемешивают при 220 - 230 С в течение 5 час, затем разбавляют 50 вес, ч, минерального масла ИС, продувают азотом при 210 в 2 С в течение 2 час и фильтруют при 140 в 1 С. Фильтрат при 90 в 1 С смешивают с 12 вес. ч. малеинового ангидрида и б вес, ч. воды. Смесь перемешивают 3 час при 15 20 25 30 35 40 углеводородов 1 ступени подвергают фракционированию на П ступени аналогично вышеописанной схеме адсорбционной очистки деасфальтизата. С верха адсорбционной колонны выводят бензиновый раствор 1-ой фракции ароматики, с верха десорбционной колонны - бензиновый раствор 2-ой фракции ароматики.В табл. 1 приведены данные о свойствах сырья и продуктов адсорбционного разделения,95 в 1 С и 3 час при подъеме температуры до 180 С, охлаждают до 95 - 100=С, добавляют 10 вес. ч. воды, затем выпаривают воду при 100 - 105 С в течение 1 час, нагревают до 220 С, продувают прп этой температуре азотом в течение 2 час до прекращения выделения сероводорода, после чего фильтруют, получая прозрачную жидкую присадку красно- коричневого цвета, хорошо растворимую в минеральных маслах, содержащую 2 - 2,2% фосфора, кислотное число 40 - 45 мг КОН/г при титровании до рН 11.Полученную присадку можно вводить в трансмиссионные, моторные, индустриальные и другие масла в концентрации от 1 до 20 вес. %.Влияние добавления полученной присадки на противоизносные свойства минералвного масла ТС,5 (вязкость около 15 сст при 100, индекс вязкости около 90) приведены в табл. 2, где для сравнения показано также влияние присадки ДФи ЭФО,Противоизносные свойства определяют на четырехшариковой машине трения по методу ГОСТ 9490 - 60, но при постоянной нагрузке - 20 кг и продолжительности трения 4 час на шарах из стали ШХ(ГОСТ 801 - 60),Концентрация присадок берется из расчета содержания фосфора,в масле 0,12%, что соответствует 6% присадки, полученной по предлагаемому способу,Масло без присадки Масло+ДФСвойства минерального масла ТС,5 Небольшие темные отложения Выдерживает 2,2 0,10 0,12 168 75 77 0,32 0,92 0,34 1,32 1,36 0,32 0,34 0,33 1,372,9 Составитель Л. Иванова Техред Т, МироноваРедактор Е. Дайч Заказ 485/8 Изд.1141 Тираж 551 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Испытания на коррозию медной пластинки по ГОСТ 2917-49 при 160 С 4 часОкисляемость по методу ГОСТ 981-65, но при 160 С в течение 100 часНерастворимые вещества при осаждении петролейным эфиром 60 - 80, %Повышение вязкости при 100 С,Противоизносные свойства, диаметр метки износа, ммпри 100 Спри 180 СПротивоизносные свойства при 100 С после нагрева раствора присадки в течение 6 час при 250 С в герметическом сосуде; диаметр метки износа, мм Из таблицы видно, что по противоизносным свойствам при 100 С присадка по предложенному изобретению и известные присадки равноценны. Однако при нагревании до 200 С предлагаемая присадка сохраняет свои противоизносные свойства, тогда как присадка Дфпочти полностью их теряет. Предмет изобретения1, Способ получения противоизносной присадки к смазочным маслам путем обработки пятисернистым,фосфором нефтяной ароматической фракции, отличающийся тем, что, с целью улучшения противоизносных свойств присадки при повышенной температуре, продукт реакции дополнительно обрабатывают малеиновым ангидридом и водой при нагревании в атмосфере инертного газа.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве нефтяной ароматической фракции используют фракцию со средним молекуляр ным весом не ниже 400, показателем преломления не выше 1,53, содержанием силикагеле.вых смол не выше 2,5/е.