Камай
Жидкостекольная стержневая смесь
Номер патента: 607637
Опубликовано: 25.05.1978
Авторы: Борц, Ветошкин, Егоров, Камай, Овсянников
МПК: B22C 1/00
Метки: жидкостекольная, смесь, стержневая
...газы разруптаюг пленку геля кремневой кислоты. В результате.этого смесь в период кристаллизации отливки становится податливой, что устраняет возможность образования горячих трещин в отливке Е н значительно улучшается ее выбиваемость.Предложенная смесь имеет более высокую живучесть н текучесть. Эти свойства позволяют изготавливать качественные мелкие и средние стержни сложной конфигурации.Смесь готовят в смешнвающих бегунах. Загрузку компонентов производят в следующем порядке: наполнитель (сухой кварцевый песок) н боксит загружают одновременно, Размешивание производят в течение 4 - 5 мин, до равномерного распределения сухих составляющих.Затем вводят едкий натр и перемешивают 1,5 - 2 мин, после чего заливают жидкое стекло и размешивают...
Способ получения 0, 0диалкиламидотиофосфатов
Номер патента: 332734
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Камай, Харрасова, Эрре
МПК: C07F 9/24
Метки: 0диалкиламидотиофосфатов
...61-62 С/3 ммт Пт 1,4836.Найдено,%: И 7,81, 7,90; Р 18,47.С 4 Н 12 Й О Р 1Вычисленно,. ц 8,28, Р 18 у 32. По литературным данным т,кип. 112- 115 оС/9 мм, и о 1,4828, 01,1456.В примерах 2-6 синтез проводят, как в примере 1.П р и м е р 2. Морфолид диметилтиофосфорной кислоты получают из 4,5 г332734 Формула изобретения Составитель М.Макаров Редактор Е.Левина Техред Э.Чужих Корректор Л.НеболаЗаказ 180/51 Тираж 558 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауюская наб., д. 4/5(73), т.кип. 123-124 С/8 мм, п 1,5024д 4 ф 1 2237.Найдено, С 34,00, 33,79) Н б,51,6,83), й 6,43, 6,38) Р 14,35, 14,21 рМ В 50,74 ъЭ С Н(+ ИО Рб. )ОВычислено, С 34,121 Н 6,68;,И 6,62 Р...
Способ получения триалкоксисилилалкиловых зфиров тиокислот трехвалентного мышьяка
Номер патента: 368276
Опубликовано: 01.01.1973
Метки: зфиров, мышьяка, тиокислот, трехвалентного, триалкоксисилилалкиловых
...растворителях, гидролизуются водой с разрывом связи кремний - кислород. Выход продуктов практически количественный. Продукты реакции не требуют очистки.П р и м е р. Получение ди Р- (триэтоксисилил) -этилового эфира этилдитиоарсонистой кислоты.К 4,0 г диэтилового эфира этиларсонистой кислоты прибавляют при перемешивании 9,25 г р-(триэтоксисилил)-этилмеркаптана, наблюдая небольшой разогрев смеси. Смесь нагревают до кипения, отгоняют образовавшийся этанол, нагревают остаток на водяной бане в вакууме для полного удаления этанола и затем анализируют, Выход 11,3 г (99,9%).Найдено, %: Аз 13,05; 13,00; Я 11,76; 11,60.С 18 Н 4 ЗАз 3251206.Вычислено, %: Аз 13,60; Я 1Аналогично синтезируют сочисленные в таблице.1204 Брутто-формула Название...
Способ получения эфироамидов алкил(арил)тиофосфоновых кислот
Номер патента: 367112
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Камай, Союзная, Харрасова, Эррэ
МПК: C07F 9/40
Метки: алкил(арил)тиофосфоновых, кислот, эфироамидов
...523 ПодписноеЦЕПИ Комитата по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. П р ц м е р 2. Лццлцд ц-пропцлового эфираэтц,Тцофосфоцовой 1 гислоты.Получают по примеру 1 реакцией 3 г(0,02 г-лго,гь) кислого ц-пропилозого эфира этцлтцофосфоццстой кислоты с 1,3 г(0,02 г-,:оль) триэтиламина в среде 15 м,г четыреххлористого углерода.Выход 2,8 г (57,4 ого).Т. кцп, 118 - 120 С/2 мм рт. ст.; ио 1,5532;2 о 1,1217,Найдено, /о. С 54,62; Н 7,46; Р 12,96;5 49С,Н 18 ИСРЬВычислено, /о: С 54,30; Н 7,46; Р 12,73;М 5,76.П р и м е р 3. Фенцлгидразид н-пропиловогоэфира этплтцофосфоновой кислоты,Получают реакцией 3 г (0,02 г-,голгь) кислого ц-пропилового эфира этилтцофосфонистойкислоты с...
Способ получения метилдихлорфосфина
Номер патента: 362026
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ефимова, Камай, Харрасова, Шигабиева
МПК: C07F 9/52
Метки: метилдихлорфосфина
...с нсход цих холодильикох), мешалкой, капсльпой воровкой и вводом для углекислого газа, гомо.шают 73 г (0,3 г,)о,гь) триизоамилфосфина.В токе углекислого г)за . нагретоху до 80.190"-С фосфину прп перемсшнвании прибав ляот 40 г (0,3 г люля) расплавленного хгоранпдрнда метилфосфоновой кислоты. При этом постепенно отгоняется образу)оши)ся мстилдихлорфосфин, Для полного завершения реакции к концу реакционнмо схссь нагрев)- 15 ют до 210 - 220 С. Получаот 21 г (60) чстилдихлорфосфпна, т. кип. 80 - 82 С.Реакционну)о смесь, ост;)зшу)ося после отгона метилдихлорфосфииа перегоняо г в кууме и выделяют 62,5 г (80,5%) окиси три изоамнлфосфина, Т. к)ш. 196- 206 С при 2(28 ).); т, пл, в запаянном капппляре 58 60 С.1-1 айдспо, %: С 68,66; 68,78;...
Способ получения производных 5-(р-хлоралкоксо) винилфосфоновых кислот
Номер патента: 302344
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Камай, Фридланд, Чиркунова
Метки: 5-(р-хлоралкоксо, винилфосфоновых, кислот, производных
...кислот этим спосполучают из-за отсутствия разраспособов синтеза р-хлоралкилвинилоров.Предлагаемый способ заключаетсчто замещенный 2-метил,3-диоксацтаны подвергают взаимодействию сристым фосфором в органическомтеле, например бензоле, с последуч 21,48; Н 2,7; С 47,63П р и м е р 2, гихлорапгидрид з- (р-хлоризопропилоксо) -випилфос 1 роцовой кислоты, 1( раствору 50 г 2 З-диметил,3-диоксолана в 250 мл абсол 1 отного бензола добавля 1 от порциями 300 г пятихлористого фосфора при +5 - 7 С. Затем смесь нагревают в течение 1 час при 30 - 35"С и оставляют ца ночь. Образовавшийся комплекс разрушается сернитым газом до полного просветления раствора, В результате фракццонировация выделястся продукт 44 г (45% ); т. кип, 146 - 147 С2 мм). Т. пл. 43 С...
Способ получения производных а-фенилвинилфос-
Номер патента: 289094
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Камай, Нуртдинов, Цивунин
МПК: C07F 9/38
Метки: а-фенилвинилфос, производных
...активные вещества и как мономеры для производства высокомолекулярных соединений.Предлагаемый способ заключается в том, что фенилдихлорфосфит или дифенилхлорфосфит подвергают взаимодействию с ацетофеноном при нагревании до 150 - 170 С в замкнутой системе. П р и м е р 1. Получение хлорангифенил-а-фенилвинилфосфоновой кислСмесь 18,5 г фенилдихлорфосфитаацетофенона нагревают в запаяннойтечение 12 час при температуре 150кратной перегонкой выделяют 16 г (6нечного продукта с т. кип. 16(0,09 лтл); с 14 О 1,3070; пас 1,6011, МЯо74,78; вычислено 73,64.Найдено, %; С 60,82; Н 4,75; С 1С 4 НдОРС 1 Вычислено, %: С 60,36; Н 4,33; Р 11,13; С 1 13,71.При м е р 2. Получение дифенилового эфира а-фенилвинилфосфоновой кислоты.Смесь 25,5 г...
Способ получения эфиров р-хлорзамещенных сс-кетофосфиновых кислот
Номер патента: 323011
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Исмагилова, Камай, Нуртдинов
МПК: C07F 9/32
Метки: кислот, р-хлорзамещенных, сс-кетофосфиновых, эфиров
...С, после чего реакционная масса обрабатывается спиртом в присут ствии органических основании, Вь родуктов составляют 50 - 60%,П р и м е р 1. Метиловый эфир метил-рхлорацетилфосфиновой кислоты.Смесь 14 г метилдихлорфосфина и 13,5 гхлорангидрида монохлоруксусной кислоты помещают в трехгорлую колбу с термометром,мешалкой, обратным холодильником и нагревают в течение 6 - 8 час при 80 - 100 С. Послеокончания реакции в колбу наливают 200 млэтилового эфира и по каплям при 10 - 15 Сприбавляют смесь 7,6 г метанола и 24,2 г триэтиламнна.Далее реакционную массу нагревают 2 -3 час при температуре кипения эфира. Осадоксолянокислого триэтила мина отфильтровывают, фильтрат после отгонки эфира подвергаютвакуум-перегонкам, Двухкратной...
Способ получения дихлорангидрида фосфоновойкислоты
Номер патента: 259905
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Воесоюзная, Камай, Фридланд
МПК: C07F 9/42
Метки: дихлорангидрида, фосфоновойкислоты
...44 г тетрагидрофурана в 100 счз абсолютного бензола добавляют 254 г пяти- хлористого фосфора. Температура реакционной массы поддерживается при этом в пределах 18 - 20 С. Образовавшийся комплекс в виде т стой белой массы выдерживают в течен суток при комнатной температуре, поразрушают сернистым газом до полсветления. Легкокипящие продуктыпри небольшом вакууме, а остаток рдважды. При вторичной перегонкекристаллизуется в холодилышке, повремя перегонки следует подавать вхолодильника подогретую воду.Выделяют 52 г (450/с) продукта (1)107 С/5 лгл рт. сг.; п 1,5096,Найдено, О/.; С 25,45; Н 2,79;С 37,81.СНзРОзСз,Вычислено, %: С 25,58; Н 3,20;С 37,73. П р и м е р 2. Синтез диэтилового эфира дигидро,3-фур а и-фосфонов ой кислоты.К раствору 20 г...
Способ получения эфиров алкилалкоксиалкилфосфиновых кислот
Номер патента: 258307
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Камай, Крутский, Цивунин
МПК: C07F 9/32
Метки: алкилалкоксиалкилфосфиновых, кислот, эфиров
...(реакция сильно экзотермическая, поэтому сернистьш газ подают слабым током, а реакционную смесь охлаждают на водяной бане). После разложения реакционную смесь переносят в трехгорлую колбу емкостью 250 мл с мешалкой и приливают 100 мл сухого эфира. По мере пропускания сухого хлористого водорода происходит растворение жидкости и образование хлоргидрата диэтиламина. После гидрохлорирования смесь оставляют на ночь. Хлоргидрат диэтиламина огфильтровывают и промывают эфиром (четыре раза по 20 лтл).Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 11,6 г (57%) жидкости желтоватого оттенка с т. кип. 91 - 93 С/3 млт, ии 1,4642, сР 0 1,1513, Мйо . найдено 40,87; ЗО вычислено 40,79.258307 Предмет изобретения 10 Составитель И,...
249385
Номер патента: 249385
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Казанский, Камай, Нуртдинов, Цивунин
МПК: C07F 9/40
Метки: 249385
...или арил, основан:наангидриды фосфонистой кислт взаимодействию с насыщенныпри нагревании, желательнос последующим выделениемта известными приемами.м е р 1. Получение 2-оксо-этил-ме-диэтил,2-окса фосфолен а.сь 12 г этилдихлорфосфина и 13,2лкетона нагревают в запаянной а 2в течение 10 час при температуре 85 С. Перегонкой выделяют 16 г (86%) конечного продукта, Т. кип. 108 С (0,09 им), с 14 1,0330,по 1,4815, МКо: найдено 55,75, вычислено205 56 45Найдено, %: С 59,13; Н 9,79; Р 14,72.С 19 Н 1902 РВычислено, %: С 59,36; Н 9,46; Р 15,38.П р и м е р 2. Получение 2-оксо-этил-ме 0тил,5-дибутил,2-оксафосфолен а.Смесь 20 г этилдихлорфосфина и 30,4 г метилбутилкетона нагревают в запаянной ампуле в течение 15 час при температуре 100 С.Перегонкой...
248121
Номер патента: 248121
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гуревич, Камай, Пономарева, Родионова, Фрост, Чернокальский, Шамгунова
МПК: C09D 5/14
Метки: 248121
...способу в качестве мышьякоорганического соединения применяют производные фено. ксарсина - 10-хлорфеноксарсин, бис- (10-феноксарсил)-оксид, бис-(10-феноксарсил)-сульфид и 10-фторфеноксарсин. Производные феноксарсина легко могут быть получены в промышленных условиях и не требуют для синтеза дефицитных исходных продуктов.10-Хлорфеноксарсин получают нагревачием до 150 - 200 С смеси дифенилового эфира с трихлористым мышьяком в присутствии катализатора (трихлористого алюминия). Краска имеет вязкость 45 - 60козиметру В 3-4, легко наносится 10 рошие физикомолярные показате р и м е р 2. Рецептура краскПерхлорвиниловая смолаПСХ-НМасло льняноеКанифольЗакись медиОкись цинкаБис-(10-феноксарсил)-оксидРастворитель (ацетон, солвент,...
Способ получения этил-р-нафтил-р, р-дихлорвинил-фосфата
Номер патента: 218140
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Азербаев, Баумана, Габдуллина, Казанский, Камай, Карагандинский, Павлова, Синтетического, Хасанов, Царев
МПК: A01N 57/14, C07F 9/08
Метки: р-дихлорвинил-фосфата, этил-р-нафтил-р
...смеси продолжаютеще в течение 1 час при комнатной температуре, затем отгоняют эфир и продукт реакции дважды перегоняют в вакууме.Выход 64 г (73,3% от теоретического). Ио О О СН=СС 1 основан на р-нафтилв присутстботкой хлоЭтил-р-н ставляет с бым запа рт. ст.); с 14 25 84,38; МК Найдено СНС 1 Вычисле Этил+н 30 рошо растат предсо слз,1 мм айдено 8,83. т хо- теив Изобретение касается способа получения тил+нафтилЩ-дихлорвинилфосфата общей ормулы Соединение может быть использовано в сельском хозяйстве.Предлагаемый способ получениявзаимодействии дихлорангидридафосфористой кислоты с этаноломвии пиридина с последующей обраралем при охлаждении в эфире.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной...
Способ получения хлорангидридов а-фосфорилированных гидроксимовых кислот
Номер патента: 207904
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Камай, Корень, Цивунин
МПК: C07F 9/53
Метки: а-фосфорилированных, гидроксимовых, кислот, хлорангидридов
...органического растворителя, например октана. горлую колбу, снабженетром, обратным холоой воронкой с отводом о газа, помещали 50 мл моль) 1 нитро-пропена (0,15 моль) диэтилхлорю, позволяющей поддерв интервале 10 - 30 С. в течение 2 часов сначазатем при комнатной сслоилась, нижний слой П р и м е р 1, В трех ную мешалкой, термох дильником и капельн для подачи углекислог октана и 13,5 г (0,15 и прикапывали 19,4 г фосфина со скорость живать температуру Смесь перемешивали ла при охлаждении, температуре. Смесь ра 28,1где псутоквыдеэтилфпродческо П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с отводом 20 для подачи углекислого газа, помещали 50 млоктана и 6,7 г (0,075...
Способ получения непредельнб1х эфиров акриловой кислоты
Номер патента: 206577
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Камай, Кондратьев, Николаев, Николаева, Ьно
МПК: C07C 67/08, C07C 69/527
Метки: акриловой, кислоты, непредельнб1х, эфиров
...в кислотном и спиртовом остатках,Известный способ получения аллилового эфира акриловой кислоты состоит в дегалоидировании аллилового эфира сс,Д-дибромпропионовой кислоты цинком и серной кислотой в среде аллилового спирта. Однако выход продукта при этом невысок,Предлагаемый способ заключается в том, что кремнеангидрид акриловой кислоты подвергают взаимодействию с непредельным спиртом при 40 - 50=С в присутствии в качестве катализатора эфирата трехфтористого бора и ингибитора полимеризации.Выход продукта составляет 70 - 74% от теории. Пропаргилополучают ввзаимодействиангидрида а(0,118 лоло)ствии 0,4 г э0,5 г гидрохитеории) проп54 С/20 лл, и28,96, выч. 29,С,Н,Ое Получение аллилового эфираоты.колбу с мешалкой,м холодильником спомещают 19...
Способ получения гетероциклических соединений,
Номер патента: 196822
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Камай, Фридланд, Цивунин
МПК: C07F 9/28
Метки: гетероциклических, соединений
...комнатной, поратуре кипенияследующий депьфильтровывают,фильтрата отгонцяют под вакуух20продукта; пр 1,ированного эфиртлен-оксида 2,9 г абсолютногиридина прн темсе 1 - 4 С. Послесмеси медленносле чего греют ееэфира в течениесолянокислыи ппромывают эфяют эфир, а остатом. Выделяется5022; (4 1,248. а 2-хлорокприливают о этилового пературе в прит(апываповышают при темпе час. На иридин отром. Отток перего 7 г (69%) л, 4; 15,01; С нтез 2 да. присосдинением заявт(иПредложен способ получения гетероциклических соединений, содержащих в цикле атомфосфора, кислорода и двойную связь сопряженной диеновой системы. Полученные соединеция могут быть использованы в качестве физиологически активных средств, а также в качестве гасящих средств для обработки...
Способ защиты сельскохозяйственных животныхот гнуса
Номер патента: 188214
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Закамырдин, Исмагилова, Казанский, Камай, Морозовский, Цивунин
МПК: A01N 39/04, A61K 7/40
Метки: гнуса, животныхот, защиты, сельскохозяйственных
...того, он обладает исектициднымц свойствами и малотоксичен для теплокров-. ных.Препарат готовился в виде водных эмульсий на эмульгаторе ОП.Опыты по изучению токсичности проведены на 120 белых мышах, 3 кроликах и 3 телятах. При однократном применении препарата 1.о, для белых мышей при подкожном введении - 795 лгг(кг; 1-, 3- и 5%-ные водные эмульсии при нанесении на выстриженные участки 25 (10 Х 10 слг) спины кожи кроликов в дозе 15 лг,г не вызывали изменений со стороны кожи и в общем состоянии животных; 5%-ные водные эмульсии в дозе 500 лгл на теленке не вызывали изменений со стороны кожи и в общем 3 С ого действия ца 100% -ной гибели 5-минутного коптя 2 и 3% -нойслепней 24 ц 36 мет изобретени Способ защиты сельскохозя вотных от гнуса...
Способ защить сельскохозяйственных животных от кровососущих насекомых
Номер патента: 188213
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Закамырдин, Камай, Кормачев, Цивуник
МПК: A61K 7/40
Метки: животных, защит, кровососущих, насекомых, сельскохозяйственных
...На кожный покров животных при помощи щетки наносили 1-, 2- и 3%- ные водные эмульсии препарата на эмульгаторе ОПиз расчета 500 лл на одного теленка. Результаты инсектицидного действия препарата приведены в таблице. Из приведенных данных следует, что продолжительность инсектицидного действия тиоокиси диэтилмеркапто-н-бутилметилфосфи на на кожном покрове телят 1-, 2- н 3"-ной эмульсии составила соответственно на слепней 24, 48 и 72 час, то же на комаров 36, 52 и 120 час. Предмет изобретенияСпособ защиты сельскохозяйственных жнготных от кровососущих насекомых, например слепней н комаров, путем обработки конного покрова животного водными эмульсиями пнсектицидов, отличающийся тем, что, с целью усиления эффективности препарата и снижения...
Способ получения диокисей или дитиоокисей тетраалкилалкилендифосфинов
Номер патента: 187782
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Камай, Кормачёв, Укадер, Цивунин
МПК: C07F 9/53
Метки: диокисей, дитиоокисей, тетраалкилалкилендифосфинов
...д и ф о с ф и н а (111) . К 90 г 1,2-днбромэтана при температуре 125 - 129 С в токеазота приливают по каплям 20 г диэтилхлорфосфина в течение 40 мин и смесь перемеши.вают при этой температуре в течение 6 час.Образовавшийся белый кристаллический ком.плекс разлагают 12 г н-бутанола, После трехкратной перегонки выделяют 14,6 г (76%)продукта 111; т. кип. 208 - 209 С (2,3 10 з ммрт. ст.); т. пл, 125 - 126 С,Найдено, %: Р 26,27.тсНзхОвРзВычислено, %: Р 26,01.Диокись тетраэтилэтилендифосфчают также разложением комплек18778 г Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л, Г. Герасимова Текред Л. Я, Бриккер Корректоры: Е. Д, Курдюмова и О. Б. ТюринаЗаказ 3645/6 Тираж 750 Формат бум. 60 К 90 Чз Объем 0,13 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ...
Способ получения фосфорилированных циклогексенметаналей
Номер патента: 185909
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Камай, Кормачев, Цивунин
Метки: фосфорилированных, циклогексенметаналей
...количества воды и следов хлористого водорода при нагревании.П р и м е р. Синтез 2-диалкоксифосфонил-метилциклогексен-мета паля,В термостойкую стеклянную трубку диаметром 30 мл и длиной 0,5 лт запаивают 7,8 г о,о - диамилфосфонилэтиламилакрилацеталя, 0,36 г воды, 0,04 г концентрированной соляной кислоты и 2,5 г изопрена (небольшой избыток), Затем трубку нагревают на водяной бане 10 час. При этом жидкость стала вязкой,При вскрытии трубки давлени удаления легколетучих перегон вакууме получают 5,5 г (80%) дукта со следующими конста 5 156 - 157 С (2,9 10 2,млт); ио 1,4639; МКо найдено 94,93,54, Для С,еНзз 04 Р найден 63,37; Н 9,42, 9,56; Р 8,73, 9,12. С 6277; Н 966; Р 899. Аналогично получены другие ванные циклогексенметанали,...
Способ выделения арилдихлорфосфинов
Номер патента: 185908
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Камай, Султанова, Харрасова
МПК: C07F 9/52
Метки: арилдихлорфосфинов, выделения
...хлорокисью фосфора, экстракцией петролейным эфиром.С целью упрощения способа, предложено в качестве экстрагента использовать треххлористый фосфор.Примеры: 1. 320 г треххлористого фосфора, 47 г бензола и 106 г треххлористого алюминия при энергичном перемешивании и в токе углекислого газа кипятят с обратным холодильником в течение 3 час до прекращения выделения хлористого водорода, Убирают нагревающую баню и к еще горячей реакционной массе из капельной воронки постепенно прибавляют 122,6 г хлорокиси фосфора. Реакционную массу экстрагируют треххлористым фосфором (125 г Х 4). Экстракты и фильтрат объединяют и перегоняют. Треххлористый фосфор отгоняют при атмосферном давлении. Оставшийся фенилдихлорфосфин очищают перегонкой в вакууме в...
173230
Номер патента: 173230
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Камай, Хисамутдинова, Цивунин
МПК: C07F 9/53
Метки: 173230
...снабженную капельной воронкой, механической мешалкой и термометром. наливают 7,5 г а, 1,-дихлорэтилбутилового эфира. В токе азота из квольной воронки по каплям приливсот 5,5 г дпэтплхлорфосфин при охлаждении до 0 С. В конце приливания образуется сиропообразная масса. Реакцион ную смесь. разлагают 3,3 г бутилового спирта и разгоняют.Выделено 4,8 г (ксивинилфосфина3 с 1 с рт. и.; и 0 1,4МК вычисленное 58 диэтилг компанному в диэтплог воды и 70/О) окис т. кпп.1 4684 ное 58,17,окисифина. 15огично опис120 11.1 с абссмессио 0,64т 2 8 г (38слфосфпнарт. ст.; иК вычислен 1 нтез лфос нал т в гаютделяюсивин лс.с08, М15,17.,27; 15 3. Синтез т утоксивпнил чекса, полученног пропускают ток с з течение неско а не прекратится 1 ООКИСИ ДИ- фосфпна. К...
Способ получения окисей или тиоокисей диалкил(диарил) алкоксиалкилфосфинов
Номер патента: 172800
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Казанский, Камай, Кормачев, Хисамутдинова, Цивунин, Шагидуллин
МПК: C07F 9/53
Метки: алкоксиалкилфосфинов, диалкил(диарил, окисей, тиоокисей
...и 17 48%(С",На).РСНОС Н;5П р и м е р 3, Синтез окиси диэт; л-сс-бутоксиэтилфосфина, В тзехгорлу 10 колоу, снабжЕНН Ю КВПЕЛЬНОЙ ВОРОНКО 1, .;1 СХВГИ ЕСКогмешалкой и термометром, наливают 10,2 г ихлорэтилбутилового эфира. В токе азота изкапельнОй ВОзонн ГО каплям доб 2 Вляют 9,4 гдиэтилхлорфосфина со скоростью, не до 1 ускаОщей повышения температуры реакцнснной массы выше 35 С, Образуется сиропообразная масса. и 1,4938,Найдено,": Р 1,73 н 11,83; С 128,34 н 28,26Са 1-1;С ОРВычислено, а/,: Р 11,87; С 27,15,Мол. Вес (криоскОпическн Б Оснзсле/ па:д"и255,4 и 258,8; вычислен 261.2,К реакционнОЙ массе придооаВля 1 от 00 г оутилового спирта. ПО истечении часа избыток спирта отгоняют простойразгонкой, после чего в вакууме вь 1 деляютокись...
170979
Номер патента: 170979
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Камай, Хисамутдинова, Цивунин
МПК: C07F 9/53
Метки: 170979
...в вакууме при температуре бани 80 С образуются белые кристаллы с т. пл.151,5 в 1,5 С, После перекристаллизации изэтилового спирта т. пл. 148 в 1,5 С; выделено10,4 г (65,0%) окиси дифенил-а-гцрокси-р,Р, р трихлорэтилфосфина.1-1 айдено, %: Р 9,28%; С 1 30,27; 30,11,С 11 Н аР 02 С 1 з,Вычислено, %: Р 8,91; С 1 30,44.П р и м е р 3. Синтез окиси днэтил-а-гидрокси-р, Р, р-трихлорэтилфосфина.К 11,9 г хлораля в токе углекислоты из30 капельной воронки по каплям приливают 10 г170979 Предмет изобретения Составитель И. СпешиловаРедактор П. Вербова Техред Ю. В, Баранов Корректор О. И. Попова Заказ 1136713 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 изд. л, Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР...
170978
Номер патента: 170978
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Камай, Кормачев, Цивунин
МПК: C07F 9/53
Метки: 170978
...выделением тепла и НС 1. В результате фракционированной разгонки получено 7,5 г продукта с т. кип. 145 - 147/10 мм рт, ст.; Выход 57%; пР 1,5049; оео 1,0469; ЬЯ,найденное 55,10: МР,еынаеленное 55,76. Вычислено, %: Р 15,97.(СН;) Р - С - Н - Я - С,Нэ15СН.,Найдено: Р 16,47; 16,34.Процесс проводится в атмосфере азота.При разлоэкении комплекса этиловым спиртом (абсолютным) выход продукта состав 10 ляет 62%.П р и м е р 2. Синтез тиоокиси дпэтил-амеркаптоэтилэтилфосфина,При условиях, описанных в примере 1, привзаимодействии 10 г диэтилхлорфосфина и15 1 О г а-хлорэтилэтилсульфпда получено 20 гкомплекса. В него до полного прекращениявыделения тепла, что считается концом реакции, пропускают Н.Я, При перегонке выделено 11 г продукта в...
Способ получения эфиров кислот трехвалентногомышьяка
Номер патента: 169528
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Камай, Мифтахова
Метки: кислот, трехвалентногомышьяка, эфиров
...реакционной смеси поддерживают 15 - 20 С. После прибавления всего количества треххлористого мышьяка реакционную смесь перемешивают 30 мин при нагревании. Далее осадок солянокислого пиридина отфильтровывают, фильтрат после удаления растворителя подвергают вакуум-разгопке, После трех перегонок выделен ацетоксимовый эфир м.яостой кслоты с выходом 22%5.25,74. оксимовый эфиркислоты, Синтез писанных в примере 1. оксима и 39,4 г пиририбавляют по каплям В результате вакууметоксимовый эфир буы с выходом 57,8/; рт, ст.), п 1,4900; вычисленное 69,09.7,07. Пример 2. Ацет бутиларсинистой проводят в условиях, о 10 К раствору 36,2 г ацет дина в 300 мм эфира п 50,5 г бутилхлорарсина разгонки выделяют ац тиларсинистой кислот 15 т. кип. 110 С (4...
Способ получения эфиров трихлорметилфоефиновой кислоты
Номер патента: 145241
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Камай, Тухватуллина, Харрасова
МПК: C07F 9/08
Метки: кислоты, трихлорметилфоефиновой, эфиров
...обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капелькой воронкой, термометром и вводом для углекислого газа, помещают смесь 22,2 г (0,3 моля) абсолютного н-бутилового спирта, 30,5 г (0,3 моля) сухого трнэтиламина и 75 мл четыреххлористого углерода. Смесь охлажда,от снегом г солью и при постоянном перемешивании прибавляют 13,7 г (0,1 моля) треххлористого фосфора, при этом выпадает осадок хлоргидрата триэтиламина. После получасового перемешивания реакционную смесь нагревают на водяной бане до температуры кипения четыреххлорис 1 ого углерода и кипятят в течение 7 час, После охлаждения смеси снегом с солью осадок отфильтровывают, промывая его на фильтре четырьмя порциями четыреххлористого углерода (по 15 мл). Промывной раствор...
Способ получения монохлордибутилфталата
Номер патента: 128014
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Воскресенский, Камай, Кузнецов, Маслов
МПК: C07C 67/307, C07C 69/80
Метки: монохлордибутилфталата
...процесс без применения катализатора и больших энергетических затрат. Температура в процессе хлорирования вследствие экзотермичности реакции поднимается и поддерживается на уровне 70.Реакция хлорирования протекает легко, с большим выделением хлористого водорода, который поглощается водой. Контроль степени хлорирования осуществляется периодическим определением удельного веса или коэффициента преломления реакционной массы. Время хлорирования зависит от количества взятого для реакции дибутилфталата, скорости пропускания газообразного хлора и требуемой степени хлорирования.Очистку полученного монохлордибутнлфталата от растворенного в нем хлористого водорода производят продуванием струи сухого воздуха или азота через продукт, нагретый до 100...