Способ получения n-фocфopил-n-p-(фocфohил) этилтиомочевины
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 368274
Автор: Вител
Текст
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Саыиалистическил РеспубликявкиПриоритет атвитет ло делам изобретений н открыти лрн Совете тлинистрав УДК 547,241,07(088,Опубликовано 26,11973. Бюллетеньописания 4.1 Ч.1973 Лата опубликовани Авторыизобретения В. Стрельцов,ваша, Л. Э. Кирилина и Н, К. Близн есоюзный научно-исследовательский институт фитопатологи аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-ФОСФОРИЛ-Я/-р-(ФОСФОНИЛ)ЭТИЛТИОМОЧЕВИНЫИзобретение относится к способу получения не описанных в литературе фосфорорганических соединений общей формулыОК где К - алкил, арил, аралкил;К - алкил или арилоксиалкил;Г - алкил,которые могут найти примененпестицидов, пластификаторов,и т. д.Предлагаемый способ заключается во взаимодействии кислых эфиров фосфоновы кислот с изотиоцианатами диалкилфосфорныхкислот и этиленимином. Реакция протекает посхеме: ие в качестве экстрагентов 15СН,ОйЙР, + Я" О),РИС 11 ОН 11 О О ОСН,СН,ХНСИН - Р (ОК") О И 11 8 ОР, ОСН,СН,ИНСИН - Р (ОК")в О П 11 где Й, К и К" имеют вышеуказанные значения.Реакцию лучше вести при 20 - 50 С и смешивать эквимолекулярные количества исход ных реагентов в среде органического растворителя, например бензола. В результате реакции не образуется никаких побочных продуктов и целевые /продукты выделяют известными методами, практически с количественным вы ходом. Они представляют собой малоподвижные жидкости или,парафинообразные массы.Степень чистоты н строение подтверждаются элементарным анализом и бумажной хроматографией.П р и м е р. Получение И-дибутоксифосфорил-Х-р - (0-2 - феноксиэтилметилфосфонил)- этилтиомочевины.К раствору 0,015 г-моль О-феноксиэтилметилфосфоновой кислоты в 20 м,г сухого бен зола при 20 С и перемешивании прибавляютраствор 0,015 г-мо.гь изотиоцианата дибутилфосфорной кислоты в 5 лтл бензола, перемешивают 1 час прп комнатной температуре н 2 час при 50 С, охлаждают до 20 С и при бавляют раствор 0,015 г-моль этиленимвна в3 мл бензола (охлаждение ледяной водой).После прибавления этиленимина перемешивают 1 час при комнатной температуре и 2 час при 40 - 45 С, отгоняют растворитель в ваку уме, создаваемом водоструйным насосом, иКРОВ"ОСНзСН,ЫНСжн - Р(ой")ОБ О Анализ, % го Брутто-формула найдено вычислено 4,7010,40 Бутил Метил СзоНззСзРтчзО,Рз 3 10,4914,0710,61 4,61 5,19 5,35 Метил Метил Бутил Бутил СНзвИзОвРзоСзоНзвСзМзО.,РзЯ 6,39 4,77 13,91 10,70 7,22 5,39 6,30 4,85 7,20 5,51 Метил Фенил Фенил Бутил Бутил Бутил 10,21 СзоНззСз 1 ЧзОРз 3Сов НзЛзО,Рз 3СзвНзвС 1 ззО,Рз 8 4,70 5,11 10,10 4,55 525 10,49 4,81 5,44 4,70 10,40 5,35 9,71 4,79 5,13 4,35 9,65 5,0 Бензил Бензил Бутил Метил СзаНвзХзОвРз 3 СззНво 1 зОврз о 10,П 12,10 4,66 5,55 1,4900 1,4980 5,19 6,23 4,60 5,40 10,20 11,90 5,30 6,15 Предмет изобретения Составитель К. Билевич Рсдактор Т. Карганова Техред Г. Дворина Корректоры Л. Царькова и Л. НовожиловаЗаказ бб 4/13 Изд.202 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушсхая наб., д, 4,о Типография, пр. Сапунова, 2 получают белую малоподвижную жидкость.8 ыход количественный, по 1.5100.Найдено, %: М 5,31; Р 11,97; Я 6,43.-гоНззМгОгРгЯ. й,4-Дихлор-фторфеноксиэтилИзобутилЗ,4-Дихлорфеноксиэтил8-2,4,6-Трихлорфеноксиэтилр-Метоксифеноксиэтил8-2,4-ДихлорфеноксиэтилДецилДецил 1. Способ получения М-фосфорил-М-р-(фосфонил) -этилтиомочевины, отличающийся тем, что кислые эфиры фосфоновых кислот обрабатывают изотиоцианатами диалкилфосфорВычислено, %: Х 5,5; Р 12,20; 5 6,30. Аналогично получают соедикения, перечис.ленные в таблице. 1,5340 1,4770 1,5170 1,5240 1,5330 1,5390 ных кислот и этиленимином с последующим выделением целевого продукта известными методами.2. Способ по и, 1, отличающийся тем, что 5 процесс ведут в среде органического растворителя, например бензола, при 20 - 50 С.
СмотретьЗаявка
1629234
витель Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии
МПК / Метки
МПК: C07C 157/05, C07F 9/22
Метки: n-фocфopил-n-p-(фocфohил, этилтиомочевины
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-368274-sposob-polucheniya-n-focfopil-n-p-focfohil-ehtiltiomocheviny.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-фocфopил-n-p-(фocфohил) этилтиомочевины</a>
Замещенные гидразиды -алкил-оалкил (фенил) -тиофосфорных кислот, обладающие гербицидной активность
Номер патента: 616923
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Баканова, Горшкова, Мендельбаум, Понкратенко, Ускач
МПК: C07F 9/24
Метки: активность, алкил-оалкил, гербицидной, гидразиды, замещенные, кислот, обладающие, тиофосфорных, фенил
...в качестве гербицидов. 30 Указанные соединения формулы 1 получают взаимодействием гидразидов 5-алкил-О-алкил (фенил)-тиолфосфатных кислот с ацетоном.П р и м е р, Получение 5-метил- -0-фенил-изопропилиденгидразидотиолфосфата.К раствору 4,36 г 5-метил-фенилгидразида тиолфосфорной кислоты приливают 30 г ацетона. Затем реакционную массу перемешивают 1 ч при комнатной температуре и 2 ч при температуре 40-50 С. После завершения реакоции избыток ацетона отгоняют. Оставшийся твердый продукт перекристаллизовывают из смеси серный эфир-гексан. Получают 4,03 г (78,3 Ъ) конечного продукта - белых кристаллов, с т.пл.70-71 С.Найдено,З; Р 11,82, 11,76;3 12 ю 03 с 12,11 ю Л 10,53, 10 р 75.С Н,огФВычислено,В: Р 12,03, 5 12,30, Р/10,85.По аналогичной...
Способ получения 5-фтор-2-метил-1(п метилсульфинилбензилиден) инден3-уксусной кислоты
Номер патента: 824893
Опубликовано: 23.04.1981
Авторы: Ричард, Роберт, Роджер, Симан
МПК: A61K 31/10, C07C 303/00, C07C 313/04
Метки: 5-фтор-2-метил-1(п, инден3-уксусной, кислоты, метилсульфинилбензилиден
...30"ную перекисьводорода в количестве эквивалентному2,б 45 ммоль. Реакционную смесь оставляют на час при комнатной температуре с последующим добавлением 5 млледяной уксусной кислоты. Через часреакционную смесь разбавляют 25 млсмеси 1:1 бвнзол-эфир и экстрагируютбх 25 мл 3-вым водным хлоридомнатрия. Затем раствор сушат сульфа"том натрия и выпаривают в вакуумес получением масла. При рекристаллнэации иэ пропанола получают 5-тор.-2-метил-(р-метилсульфинилбензил)-инден.П р и м е р 3. 5-фтор-метил-(р-метилтиобенэил)"инденилиден-Уксусная кислота.К 41,8 г (147 ммоль) индена попримеру 1 добавляют 150 мл метанольного раствора Тритона В (53,2 гсухое основание, 317,5 ммоль) иатмосфере азота нагревают до 35 С.Затем добавляют 14,63 г...
Микробиологический способ получения б-метил-дз. э-эрголен-в карбоновой кислоты
Номер патента: 206438
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Ганс, Зандоц, Инострампа, Иностранцы, Эмиль
МПК: C12P 17/18
Метки: б-метил-дз, карбоновой, кислоты, микробиологический, э-эрголен-в
...получить дальнейшее количество кристаллизованной 6-мстилизованной 6-мстилЛз 9 -эрголен-карбоновой кислоты.Для очищения сырой кислоты объединяют 5 ристаллизованн с продукты, растворяют ихв 5%-ном спиртовом аммиаке; раствор после фильтрации рсгулируют до значения р 1-1 5,5 двухнормальной уксусной кислотой и нагревают его в водяной бане. Кристаллизованную О кислоту через несколько часов отфильтровы206438 Предмет изобретения Составитель Иоффе Редактор Л. Г. Герасимова Тскред Л. А. Камышиикова Корректоры: М, П, Ромашова и Л. В. НаделиеваЗаказ 4585,15 Тираж 585 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапупога, 2 вают, промывают водой и...
Способ получения 6-метил-з-циклогексен1, 2, 3-трикарбоновой кислоты
Номер патента: 364595
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 51/34, C07C 61/22
Метки: 3-трикарбоновой, 6-метил-з-циклогексен1, кислоты
...все известные методыокисления кетонов гипохлоритами осуществляются, так правило, при длительном кипячении реагентов.Окисление аддукта гипохлоритом натрия вмягких температурных условиях позволяет 1 овысить селективность процесса. Целевой продукт выделяют известными приемами.П р и м е р, В трехгорлую колбу при перемешивании добавляют 110 г гептадиен,5-она5 и 98 г малеинового ангидрида. При этом температура смеси понижается до 7 С. Затем смесь нагревают до 50 С и проводят реакцию в токе азота при перемешивании в течение 3,5 - 4 час до ооразования кристаллической 10 смеси. Кристаллы отфильтровывают и промывают эталоном. Кристаллы 6-метил-ацетил-тетрагидрофталевого ангидрида (1) сушат при температуре 40 - 50 С. Выход 73%.Для получения...
Способ получения анилида 2-метил-5, 6-дигидропиран-3 карбоновой кислоты
Номер патента: 528034
Опубликовано: 05.09.1976
МПК: C07D 309/22
Метки: 2-метил-5, 6-дигидропиран-3, анилида, карбоновой, кислоты
...высококипящего растворителя, например ксилола,В качестве алкоголята щелочного металла обычно используют метилат или зтилат натрия, этилат калия. Иэ низших алкиловых эфиро528034 Составитель И. ДьяченкоРедактоР Т, ШаРганова ТехРед И. Асталош КоРРектоР Н. Золотовскаи Заказ 711/39 Тираж 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП фПатент" г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3целесообразно использовать метиловый иэтиловый эфиры, получаемые при взаимодействии,соответствующих ацетоукс усны хэфиров с 1-бром-З-хлорпропаном,Выход целевого продукта достигает Ь92,5%, процесс одностадиен и прост,П р и м е р 1. Смесь 26 г метилового эфира...
Предыдущий патент: 368273
Следующий патент: Всесрю. эд патентв9″тшг1и
Случайный патент: Способ разделения пирогаза