Патенты с меткой «моноалкиловых»

Номер патента: 124429

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Корнева, Рыбникова

МПК: C07C 41/03, C07C 43/13

Метки: диэтиленгликоля, моноалкиловых, этилени, эфиров

...В 64 г метанола загружают 1,56 г 82 фо-ного едкого кали и при энергичном размешивании пропускают 88 г газообразной окиси этилена. Во время реакции, которая идет 20 час наблюдается саморазогрев реакционной массы от 40 до 80, в зависимости от количества реагентов. В случае подъема температуры выше 80 реакционную массу охлаждают.По достижении необходимого привеса реакционной массы, дают выдержку при максимальной температуре, после чего разгоняют на колонке (дефлегматор длиной 40 см) с отбором следующих фракций: 1) предгон с т. кип. 64 - 120", 34 г; 2) монометиловый эфир этиленгликоля (метилцелозольв) с т. кип. 124- - 125", 47,6 г (выход - 31,4 в/в); 3) фракция с т. кип. 125 - 193, 8 г; 4) монометиловый эфир диэтиленгликоля...

Номер патента: 159824

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Евдаков, Мизрах, Петров

МПК: C07F 9/32

Метки: алкилфосфиновых, кислот, моноалкиловых, моноариловых)эфиров

...гревании - с 1чения моноалкиловых (моноариалкилфосфпновых кислот взаигхлоранпгдрида алкилфосфпнотлггчагоигийс.г тегг. что, с целью цесса, дггхлоранпгдрид алкилслоты сначала подвергают вза тго гь воды, а загем при налго.гь спирта илп фенола,Известны способы получения моноалкиловых (моноариловых) эфиров алкилфосфиновых кислот взаимодействием дихлорашидрида алкилфосфиновой кислоты со спиртом или фенолом.Для упрощения процесса предложено дихлорангидрид алкилфосфиновой кислоты сначала подвергать взаимодействию с 1 могь воды, а затем при нагревании - с 1 ло,гь спирта или фенола,П р и м е р, К 66,5 г дихлораягидрида метилфосфиновой кислоты при охлаждении и перемешивании прибавляют по каг 1 лям 9,0 г воды, затем прекращают охлаждение и в...

Номер патента: 166028

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Вильданов, Воесп, Левитан, Нифантьев

МПК: C07F 9/08

Метки: кислоты, моноалкиловых, эфировфосфорноватистой

...выхода целевого продукта 5 и упрощения способа предлагается получать моноалкиловые эфиры фосфорноватистой кислоты путем взаимодействия фосфорноватистой кислоты со спиртами при нагревании с азеотропной отгонкой воды.10П р и м е р. В колбу, снабженную насадкой Дина-Старка, помещают 12,4 г фосфорноватистой кислоты, 6,45 г гексилового спирта, 7 мл бензола и 0,3 г хлористого цинка. Содержимое колбы нагревают в токе инертного га за при 110 С до выделения вычисленного количества воды (примерно в течение 15 час и затем еще 2 час). Реакционный продукт промывают 3 - 4 раза водой (около 20 мл) и сушат азеотропно бензолом, под конец выдержи вая 1 час при 100 С/10 мм, Выход моногексилгипофосфита 8 г (85%), п 1,4530. Найдено, /ОВычислено,С 6 Н 15 Р...

Номер патента: 178374

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Ивершина, Коломиец

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: кислот, моноалкиловых, фосфиновои, эфировфосфорной

...г 801(с-ной фосфорной кислоты (0,1 г лоло), 0,3 г борной кислоты и 75 лгл ксилола кипятят в приборе Дина-Старка до прекращения выделения воды (3 - 4 час). Реакционную массу охлаждают, фильтрованием отделяют 0,7 г катализатора (комплекс борной и фосфорной кислот), фильтрат обраба178374 Составитель К. БилевичРедактор Л. М Жаворонкова Текред Л. К. Ткаченко Корректор М. П. Ромагпова Заказ 4052 Тираж 725 Формат бум. 60 Х 901/в Объем О,б изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзобретепп 1 и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 тывают при перемешивании 5,6 г растертого в порошок гидрата окиси калия и 1,8 г воды в течение 2 - 3 час, затем перемешивание прекращают и смесь...

Номер патента: 202945

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец, Привезенцев

МПК: C07F 9/40, C07F 9/76

Метки: кислот, моноалкиловых, эфировфосфиновых

...в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой бесцветной жидкости; выход 100%; и о 1,5070; О 4 1,1433, МКо 64,00; выч, 65,08.Найдено, %; Р 12,52,С,2 НтвОаР.Вычислено, %: Р 2,81. При перегонке при остаточном давлении 0,01 мм вещество разлагается. Из продуктс 3 в разложения выделен дигексиловый эфир фенилфосфиновой кислоты, т. кип. 143 -П,р и м е ч а н и е, Без катализатора при кипячении смеси реагентов в течение 30 час вода не выделялась,По окончании реакциями смесь выдерживают несколько часов при - 10 С и выделившийся твердый продукт отделяют фильтрованием, выход 78%, т. пл, 63 - 64 С, кислотный эквивалент 210, вычислено 216.Найдено, %; Р 14,12.СяНтз 04 Р.Вычислено, %: Р 14.35. Получают в условиях примера 1. Сравнительная...

Номер патента: 239331

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/48

Метки: кислоты, моноалкиловых, низших, эфировлетилфосфонистой

...иримецсния акцсчптора хлористого водорода процесснеосуществим, это связано с дезалкилированисм конечного продукта под действием хлористого водорода.С целью упрощенни ирсцесса, предложен 10способ получения низших мсноалкиловых эфиров метилфосфонистой кислоты из метилдихлорфосфина и спирта без акцептора хлористого водорода, используя 8 в -20-кратный,предпочтительно 8-кратныц, избыток состветствующсго спирта,П р и м е р 1. о-Б у т и л м е т и, л ф о с ф о н и т.К 0,8 г лто.гь н-бутаиола прибавляют при перемешива;гии и температуре 0 - 5 С0,05 г мо,го мети.(гдихло(рфосфига, Реакцидннуо массу выдерживают в тех же условиях10 - 15 мин, затем в вакууме удаляют избытокспирта (вхгеле с хлористым водородом), постепенно повышая температуру бани до 80...

Номер патента: 317646

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Емель, Шевчик

МПК: C07C 67/08, C07C 69/612

Метки: кислоты, моноалкиловых, тетралевой, эфиров

...серной кислоты в качестве катализатора. 3 Этерцфпкацпя тстр аленой кислоты метилавым, этцловым ц и-пропцловым спиртамп протекает прп комнатной температуре, моноалкцловые эфиры тстралевой кислоты с алкцльньгмц заместцтелямц от бутцла до октцла требуют нагревания це выше 65 С. Целевоц продукт выделяют известными приемами.П р ц м е р. Синтез моцометцлтетралата, В круглодо:шую колбочку, снабженную мешалкой ц капельцой воронкой, помещают 24,66 г (0,127 лоло) тетралевоц кислоты, 16 лл абсолютного метанола ц прц перемешцванцц прцкацывают 3 л.г концентрированной Н.ЯО. Перемешивают прц комнатной температуре 4 тс, затем переносят смесь в 1 л 2%-нога раствора углекислого натрия и экстрагцруют эфиром. Экстракт подкцсляют соляной кислотой для...

Номер патента: 346307

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Булгакова, Сокальска, Якшин

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, моноалкиловых, пиридилэтанфосфоновых, эфиров

...целевой продукт нз вестными приемами. Выход достигает б 7%.П р и м е р. Получение 2-этилгексиловогоэфира 2- (4-пиридил) -этанфосфоновой кислоты.К смеси 34,5 г (0,165 г лго.и) аммониевойсоли 2-этилгексилфосфита и 17,2 г (0,163 О а лго гь) свежеперегнанного 4-впнилппридинаприкапывают раствор, полученный при растворении 0,5 г металлического натрия в 36 г 2-этилгексанола. Температуру смеси медленно повышают до 100 С в течение 15 час. Получен ный продукт растворяют в 50 лтл хлороформаи промывают трижды по 50 лг.г воды. Затем прозрачный хлороформенный раствор встряхивают со 120 л.г 5%-ного раствора соляной кислоты и после отделения водного слоя раст- О ворптель отгоняют при нагревании.Редактор Л, Герасимова Заказ 2578,18 Изд. к 1 з...

Номер патента: 363708

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Благовещенский, Вител, Скл, Сокуренко

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, моноалкиловых, эфировфосфоновых

...четыреххлористым углеродом и третичнымамином с последующим выделением целевогопродукта известными приемамн.Процесс ведут при нагревании, желательно до 75 - 80 С.П р и м е р. Монобутиловый эфир гексилфосфоновой кислоты,Смесь из 15 г гексилфосфонистой кислоты,20,2 г триэтиламина, 7 г бутилового спирта и50 мл четыреххлористого углерода при перемешивании нагревают 3 час при 75 - 80 С, Далее смесь охлаждают, фильтруют, осадок промывают небольшими порциями четыреххлористого углерода. К органическому слою прибавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты, взбалтывают, и систему разделяют. Водный слой экстрагируют 50 лтл бензола, Объединенные органические вытяжки промываюттри раза водой (по 30 мл), насыщенной хлористым натрием. Далее...

Номер патента: 367109

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Булгакова, Сокальска, Якшин

МПК: C07F 9/40

Метки: замещенных, кислот, моноалкиловых, этанфосфоновых, эфиров

...Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, " Эквивалентный вес (неводнос титрованиев метаноле), найдено 254; вычислено 247,274.Найдено, /о: С 53,07; Н 8,88; Р 13,04.С 1 Нв ОзМ Р.Вычислено, /,: С 53,42; Н 8,96; Р 12,53.П р и м е р 2. Получение 2-этилгексиловогоэфира р-карбоксиэтанфосфоновой кислоты.К смеси 10,0 г (0,0474 г-моль) аммониевойсоли 2-эгилгексилфосфита и 3,4 г(0,0474 г-моль) акриловой кислоты добавляют0,3 г перекиси бензола и нагревают 10 часпри 70 С, Реакционную массу растворяютв 100 мл хлороформа, промывают 150 мл 5/оного раствора соляной кислоты и водой донейтралыой реакции. Растворитель отгоняютпри нагревании и остаток сушат в вакууме.Получено 10,2 г конечного продукта.Выход 80,9/о, по 1,4460; с 14...

Номер патента: 367110

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Булгакова, Сокальска, Якшин

МПК: C07F 9/40

Метки: а-оксиалкилфосфоновых, кислот, моноалкиловых, эфиров

...например алкоголятов щелочных металлов, при 60 - 80 С.Исходные продукты можно получить этерификацией фосфорпстой кислоты спиртами с последующей обработкой моноалкилфосфп тов щелочами.Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Выход 65 - 75%.П ри м е р 1. Получение 2-этилгсксиловогоэфира 1-бутил-оксипснтанфосфоновой кис лоты.Редактор Т. Никольская Техред Т. Миронова Заказ 529/14 Изд. Мя 1143 Тираж 523 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5(0,071 г-моль) дибутилкетона прикапываютраствор, полученный при растворении 0,33 гметаллического натрия в 15,9 г 2-этилгексанола, и нагревают 24 час при 70 С. Реакционную массу растворяют в 50 мл хлороформа,промывают...

Номер патента: 319216

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Адамов, Нестерова, Фрейдлин, Широбокова

МПК: C07C 69/44

Метки: дикарбоновых, кислот, моноалкиловых, эфиров

...раза меньше, чем при проведении процесса с равновесным кюличеством диэф,ира (917 г вместю 1673 г),По окончании процесса добавленная вода 40 вместе с,водой, образовавшейся в результатереакции, и избыток спирта отгоняются. Эта операция трудна тем бюлее, что юна проводится,и без избытка спирта, Добавка вюды пп уменьшение в связи с этим необходимого ко,тичеспва диэфира в цвкле имеют еще и следующие иреимущества: вода дешевле и доступией любого диэфира, отделение ее и избытка спирта от,реакционнюй смеси леп че, чем отделение диэфира, так ка 1 к температура кипеноя 50 даже самюго лепкокипящего длэфира - диме пил сукцината - 100 С при атмосферном давлении, Кроме того, диэфиры многих дикарбоновых кислот,имеют температуры кипения близкие к...

Номер патента: 471363

Опубликовано: 25.05.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: высших, кислот, моноалкиловых, фосфонистых, эфиров

...х 3:)со. Г)оццсЙ Отгй 1 к 1 воды. П 5)с)НОттс,1 ьчо ЦО.11 ЗОВЗТ 1. .,1:1 НИМ 3 Л)П 10 С КО:1 ИЧЕСТВО ПОДХОДЯ- щего растворителя, например, толуола цлц ксилог 13, с тсм, 1 тобь Обсспечць 1 с)1 цс 1)3 Гу - ру кипящеЙ реакццонцой массы в предслах 118 - -1 Я С. ПГ)п испйльзов;1 ш)ц Вьсц 1 их си,.тОГ с тс.1:;с;)31 )1 ами кнГ 1 спия 1 Г 18:106 С Г 1 та с 11 Гс )астг 01111 тсл 51 Цегссооб)3- с 10,Взовать цзбьток соотвстств)10 Цсго "П РТ 3, КОТОРЬ 1;1 СГКС )СГСЦСРИ) ЕТСЯ ПРОС)Й ОТ 10 ОПосле завсршсния 1)сакццп прскрап 1 еппс 1 зеОтроп 1 ОЙ ОтГОнки Воды) )астВОр)1 тсгь и (или) 11 збыгок спирта удаляот в вакууме, ц в Остакс пог 1 хч 11 от почти с колисеГвснць) зькодо) .ряктицсски чист 11 Й продукт,Г 1 р и: е р. Получение-этцлгсксцлово О эфира...

Номер патента: 495300

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Беляева, Гарниш

МПК: C07C 43/02

Метки: моноалкиловых, триметиленгликоля, эфиров

...Редактор Л. Емельянова Тек ред Е. П одуруш ни а 1(орректор Л. ОрловаЗаказ 1224(2 Изд. Хо 1074 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 0,5, гидрохинона 0,2, Сюда же подают водород в мольном отношении 10: 1 в расчете на карбонильную группу и непредельную связь. Температуру в реакторе поддерживают 60 С, давление 60 атм, объемная скорость подачи сырья 1 ч в .Полученный гидрогенизат, не содержащий карбонильной группы и непредельной связи, что говорит об их полном гидрировании, разгоняют на ректификационной колонке эффективностью 25 т, т.Получают фракции 78 - 79 С (этанол), 97 - 98,4 С (н-пропанол) и 162...

Номер патента: 499258

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Власов, Грошев, Козюберда, Лебедев, Моисеев, Седов, Смолян, Цветков

МПК: C07C 43/02

Метки: диэтиленгликоля, моноалкиловых, эфиров

...7 - 11 вес. %,Указанные отличия позволяют повысить выход целевых карбитолов до 90 - 93/с при содержании основного вещества не менее 97 - 98%. Кроме того, предложенный способ дает П р и м е р 1. Получение этилкарбитола.5 Газообразную окись этилена в количестве50 л/ч подают в конденсатор смешения, орошаемый этилцеллозольвом в количестве 450 л/ч. Полученный раствор шихты с концентрацией окиси этилена 10% в количестве 0 50 л/ч предварительно подогревают до 150 -190 С и непрерывно подают насосом в реактор оксиэтилирования объемом в 1 м под давлением 42 атм.После дросселирования до 0,6 атм реакци онную массу направляют в сепаратор, в котором происходит разделение паровой фазы от жидкой фазы, Паровую фазу направляют в нижнюю часть...

Номер патента: 666180

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Агафонов, Петров, Позднев, Чаузов

МПК: C07F 9/38

Метки: алкоксиалкилфосфоновых, высших, кислот, моноалкиловых, эфиров

...- этилгексидового эфира 2 - хлорэтоксиметилфосфоновой кислоты.Нагревают смесь 13,3 г метилдихлорфосфита,17,7 г бис - 2 - хлорэтилформаля и 0,1 г хлористогоцинка при 80 - 115 в течение 16 ч и этерифицируют З 5полученный продукт 2 - этилгексанолом, Послеочистки продукта путем растворения в водцой ьделочи, отделения водорастворимых примесей, додкисления и экстрации получают 10,7 г (36,2%)кислого эфира, содержащего 96,6% основного зе- аощества, и о 1,4621,Найдено,%: С 46,73; Н 8,70;, Р 10,36; С 112,28.С 1 1 Нг 4 С 1 О 4 Р.Вычислено, %: С 46,08; Н 8,44; Р 10,80; С 1 12,36,Спектр ПМР,б: мультиплет 0,7 - 1,6 (СНС - СНг С,СН); дублет 3,47 Знн 4 5 Гц (СНг - С 1); дублет3,63, Они 4,5 Гц (С.1 СНСНг О); дублет 3,66, Рня8 Гц (ОСНгР); мультиплет 3,7...

Номер патента: 1060631

Опубликовано: 15.12.1983

Авторы: Васильченко, Губанова, Минков, Ничиков, Тарасова

МПК: C08F 220/06

Метки: акриламида, веществ, качестве, кислоты, малеиновой, метакриловой, моноалкиловых, поверхностно-активных, сополимеры, эфиров

...фр.Си-С. (х:у:г = 10:2:1; В.т = Н;и 0,24 г 0,0010 моль) перекисибензоила растворяют в 150 мл диоксана, и синтез выполняют аналогичноописанному в примере 1,Выход 16,54 г (645).Элементный состав полимера.Вычислено, Ъ: С 55,32, Н 7,00;О 35,20;2,48.Найдено, : С 55,08 Н 7 41О 35,31; И 2,20.Кислотное число, мг КОН/г: вычислено 461,0; найдено 546,3.32,1 дин/см.П р и м е р 3. 9,76 г(0,1356 моль) акриловой кислоты,9,63 г (0,1356 моль) акриламида;6,26 г (0,0226 моль) моноэфира малеиновой кислоты на спиртах фр.Сто-Ст(х:у:г = б;б;1; В .т = НВ 2 = Ст 0 Н т - Стэ Н 2 т, и = 80-120)и 0,24 г (0,0010 моль) перекисибензоила растворяют в 150 мл толуола, и синтез выполняют аналогичноописанному в примере 1.Выход 20,30 г (79,8).Элементный состав...

Номер патента: 1553534

Опубликовано: 30.03.1990

Авторы: Ляшко, Студнев, Устинов, Фокин, Чаузов

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: высших, кислот, моноалкиловых, фосфоновых, фосфорной, эфиров

...водный экстракт отделяют, подкисляют соляной кислотой, нагреваютпри 70-90 С при перемешивании 1 ч,масло экстрагируют бензолом, бензольный экстракт промывают водой, бензолотгоняют в вакууме и получают 18,9 гмоно-этилгексилового эфира ФосФорной кислоты, светло-желтая смола,ьЭквиваленты титрования: найдено 212 и106, вычислено 210 и 105, содержаниепродукта 99,2 . Спектр ЯИР Р (относительно 85 -ной НРО) о ; 1,30 м.д.(100 .) .Найдено,Х: Р 14,61,Сзнг 9 ОФРВычислено, %: Р 14,76.Нагреванием оставшегося после водной экстракцни органической фазы приперемешивании с водным раствором щелочи (для разложения 2-этилгексилуретана) и последующей перегонкой возвращают 38 г 2-этилгексанола. Выходпродукта по Фосфорной кислоте 73 , поспирту (с...

Номер патента: 1031122

Опубликовано: 27.02.2000

Авторы: Брудник, Злотский, Имашев, Курамшин, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07C 67/00, C07C 69/04

Метки: адипиновой, кислоты, моноалкиловых, эфиров

Способ получения моноалкиловых эфиров адипиновой кислоты общей формулыНО-С(О)-(СН2)4-С(О)-ОR,где R - метил, этил, пропил, бутил,из циклического енового соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и выхода целевых продуктов, а также упрощения процесса, в качестве циклического енового соединения используют 1-алкоксициклогексен общей формулыгде R - имеет вышеуказанные значения,в виде его раствора в этилацетате, через который барботируют озонкислородную смесь с содержанием озона (0,7 - 1,4) 10-3 моль/л.