Способ получения координационных соединений

Р /,; Я ОП ИСАНИ-"Е Союз Советских Социалистических Республик(л. С О 5/00 С 071 9/О Ло 1653846/23-4) Заявлено 04.7.197 с присоединением явки--омитет по делам Приорллт стзооретеиии и открытипри Совете 1 ПииистровСССР К 547.256,81.07 (088.8).1973. Бюллетень12 публиковано 2 та опт бликоьаия опис лии 25.1 Ъ,1973 Авторыивобретенн. Г. Грибов, Б. И. Козыркин и Е. Н. Зорина аявите,СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ АЛКИЛЬНЪХ ПРОИЗВОДНЫХ ГАЛЛИЯ С ОРГАНИЧЕСКИМИ СОЕДИНЕНИЯМИ ЭЛЕМЕНТОВ ПЯТОЙ ИЛИ ШЕСТОЙ ГРУППЬ 20 Пример 1. Трилетп этилмышьяк,Изобретение касается области получения координационных соединений алкнльных про изводных галлия с органическими соединения. ми элементов пятой или шестой группы, которые находят применение в электронной техпике.Известен способ получения координационных соединений триметилгаллия с органиче. скими соединениями элементов пятой или шестой группы, заключающийся в том, что триметилгаллий подвергают взаимодействию с органическим соединением элемента пятой или шестой группы, например с триметилмышьяком, триметиламином или диметилсульфидом. Исходные соединения вводят в реакцию в парообразном состоянии при температуре жидкого азота (- - 195 С), Целевой продукт выделяют известными приемами.При таком осуществлении способа наблюдается сложность проведения процесса, необходимость применения низких температур, невозможность получения широкого класса подобных соединений, так как исходные металлоорганические соединения должны быть летучими и близкими по давлению паров. Кроме того, известным способом крайне затруднительно получение координационных соединений высокой степени чистоты, что делает практически невозможным пх использование в электронной технике. Цель изобретешяупрощение технологиипроцессы и увеличение чистоты целевого продукта.Для этого предложено применять эфираталкильного производного галлия, который, являясь координационным соединением, обладает меньшей реакционной способностью,Получение координационных соединенийалкильных производных галлия с органически- В ми соединениями элементов пятой или шестойгруппы заключается в том, что эфират алкильного производного галлия подвергают взаимодействию с орг;ши секим соединением элементы пятой или 1 пестой группы, с выделением це левого продукта известными приемами.Способ прост и удобен в работе, не требуетспециального оборудования, легко управляем и выход продукта приближается к количественному.лгыллпйтриВ реакционную колбу обьемом 50 слз, заполненную инертным газом, помещают 3,66 г(0,02 люль) эфпрата триметилгаллия и туда 25 же постепенно добавляют 3,24 г (0,02 моль)триэтилмышьяка. Медленно отгоняют диэтиловый эфир 1,48 г, образовавшийся в результате координации триметилгаллия с триэтилмышьяком. Затем из реакционной колбы пере гоняют полученное координационное соединеКорректор Е, Миронова Редактор Л, Герасимова Заказ 1946 Изд.1221 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Обл. тпп. Костромского управчения издательств, полиграфии и книжной торговли ние при 45 С и остаточном давлении 2 мм рт. ст. Выход продукта 5,3 г (98%); и" 1,4935.Пример 2, Триметилгаллийтриэтиламин.В реакционную колбу, содержащую 3,66 г (0,22 моль) эфирата триметилгаллия, постепенно приливают 2,02 г (0,02 моль) триэтиламина. После удаления диэтилового эфир а фракционированием (1,45 г) в колбе остается координационное соединение триметилгаллийтриэтиламин - 4 г (96%).Пример 3. Триметилгаллийтриметилмышьяк,К 3,66 г (0,02 моль) эфирата триметилгаллия постепенно прикапывают 2,4 г (0,02 моль) триметилмышьяка. После удаления диэтилового эфира фракционированием (1,45 г) в колбе получают координационное соединение триметилгаллийтриметилмышьяк - 4,3 г (96% ); т, пл, 24 С.Пример 4. Триметилгаллийтриэ т и л м ы ш ь я к.К 4,62 г (0,02 моль) эфирата триэтилгаллня прибавляют 3,24 г (0,02 моль) триэтилмышьяка, После удаления эфира получено 6,2 г триэтилгаллийтриэтилмышьяка; т, кип. 70 С (2 мм рт. ст.); и 1,5008. Выход 97%.Пример 5. Диметилгаллийхлор и дтр и эт ил м ы ш ья к. К 4,19 г (0,02 моль) эфирата диметилгаллийхлорида постепенно прибавляют 3,24 г (0,02 моль) триэтилмышьяка. Эфир отгоняют при атмосферном давлении. Диметилгаллийхлоридтриэтилмышьяк перегоняют в вакууме, выход 96%, по 1,5150; т. кип. 84 С (8 мм рт. ст.).Пример 6, Триметилгаллийдиизо а миловый эфир.10 К 7,32 г (0,04 моль) эфирата триметилгаллия добавляют 6,32 г (0,004 моль) диизоамилового эфира. После удаления диэтилового эфира получен диизоамиловый эфират триметилгаллия с выходом 95%.Приведенные примеры являются иллюстрацией изобретения и ни в коей мере не ограничивают его. Способ получения координационных соединений алкильных производных галлия с органическими соединениями элементов пятой или шестой группы взаимодействием производного галлия с органическим соединением элемента пятой или шестой группы и выделением продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения чистоты продукта, в качестве производного галлия берут эфират алкильного производного галлия.