Способ получения 1-алкокси-1, 1-бис(диалкилфосфино)этанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
3 150595 присутствии катализатора - эфирата трехфтористого бора, взятого в количестве от 3 до 5 мол,Х от стехиомвтрии при комнатной температуре в ат 5 мосфере инертного газа, причем триалкилортоацетат желательно использовать в 50-100 Х-ном избытке от стехиоО(КР), С(ОК) СН,процессов и окисления как исходных,так и целевых продуктов,Триалкилортоацетат желательно использовать в 50-1 ООХ-ном избытке отстехиометрии, что позволяет быстровести процесс и максимально использовать диалкилфосфин. Увеличениеизбытка триалкилортоацетата не приводит к увеличению выхода, а уменьшение количества триалкилортоацетатаОснижает выход целевых продуктов,Полученные соединения - устойчивые жидкости, перегоняющиеся при пониженном давлении, могут хранитьсяв атмосфере инертного газа в течениедлительного времени. Состав и строение целевых продуктов подтвержденыданными элементного анализа и ЯМРН С РУ ФВсе реакции и выделение целевыхпродуктов проводят в атмосфере сухого аргона с использованием абсолют ных реагентов45 П Р и м е р 3, 1-Бутокси,1-бис(0,041 моль, 50 Х-ный избыток) трибутилортоацетата и 0,2 г (0,00165 моль,3 мол.Х) эфирата трехфтористого бораполучают 4,5 г соединения, выход49 Х, т.кип. 131 С (1 мм рт.ст.).Спектр ПМР: о (н-СзН, СНз) 0,852,05 м.д., м, 38 Н; О (СНО) 3,66 м.д.,т, э 1 н 6 Гц, 2 Н.3ЯМР Р: 8 - 11,25 м.д., с.Найдено, Х: С 64,71; Н 12,21;Р 18,19,метрии./ВР ЕтаО2 К РН + (К 0) ССН ---- эй ъ-2 К ОН где К и К - низшие алкилы нормального строения,Катализатор процесса - эфираттрехфтористого бора необходимо использовать в количестве 3-5 мол.Хот стехиометрии. Меньшие количествакатализатора приводят к резкому замедлению реакции, что значительноуменьшает выход и осложняет процесс.Большие количества катализатора приводят к существенному увеличениюскоростей побочных реакций и образованию неразделимых смесей продуктов разложения как целевых веществ,так и исходных соединений.Проведение процесса при комнатной температуре в атмосфере инертного газа позволяет избежать побочных П р и м е р 1. 1-Этокси,1-бис(0,0016 моль, 4 мол.Х) эфирата трехфтористого бора перемешивают в течение 4 ч при комнатной температуре,затеи перегоняют. Получают 4,4 гсоединения, выход 60 Х, т. кип. 133 С(0,042 моль, 70 Х-ный избыток) триэтилортоацетата и 0,3 г (0,00245 моль,5 мол.Х) эфирата трехфтористого бораполучают 3,8 г соединения, выход 51 Х,т, кип. 109 С (1 мм рт,ст.).Спектр ПМР: 8 (н-СН СН) 0,752,01 м.д м, 34 Н; 3 (СНО) 3,48 м.д.,ЯМР -С: (СН О) 60,07 м.д т,З 1 7,01 Гц; 8 (РСР) 78,96 м.д., т,ЯМР э Р; ЯР - 13,23 м.д с.Найдено, Х: С 62,58; Н 11,95;Р 20,59.С б НЗ 60 Р,Вычислено, Х: С 62,72; Н 11,48;Р 20,22,Подписное Заказ 5390/25 Тираж 338 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5(0013 моль, нет избытка) триэтилортоацетата и 0,1 г (0,00065 моль,5 мол.й) эфирата трехфтористого бораполучают 1,2 г соединения, выход 25%,физико-химические константы приведены в примере 1.Таким образом, предлагаемый способ получения целевых продуктов позволяет получать эти соединения с вьюходом до 603 на основе легкодоступныхдиалкилфосфинов и триалкилортоацетатовс различными заместителями нормаль Оного строения. Мягкие условия проведения процесса комнатная температура, отсутствие растворителей и осадков) делают предлагаемый способ препаративным и легко воспроизводимым, 25 шие алкилы нормального строения,заключающийся в том, что диалкилфосфин подвергают взаимодействию с триалкилортоацетатом в присутствии катализатора - эфирата трехфтористого бора, взятого в количестве от 3 до 5 мол.Х от стехиометрии при комнатной температуре в атмосфере инертного газа. 2. Способ по п.1, заключающийся в том, что триалкилортоацетат используют в 50-1003-ном избытке от стехиометрии,
СмотретьЗаявка
4370978, 27.01.1988
МГУ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
ПРИЩЕНКО АНДРЕЙ АНАТОЛЬЕВИЧ, ЛИВАНЦОВ МИХАИЛ ВАСИЛЬЕВИЧ, БОГАНОВА НАТАЛЬЯ ВЛАДИМИРОВНА, ЛУЦЕНКО ИВАН ФОМИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/50
Метки: 1-алкокси-1, 1-бис(диалкилфосфино)этанов
Опубликовано: 07.09.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1505950-sposob-polucheniya-1-alkoksi-1-1-bisdialkilfosfinoehtanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-алкокси-1, 1-бис(диалкилфосфино)этанов</a>
Способ получения продуктов сульфирования соединения ароматического ряда, растворимые в воде и пригодные для применения в качестве дубителей
Номер патента: 18754
Опубликовано: 31.01.1931
МПК: C07C 143/50
Метки: ароматического, воде, дубителей, качестве, пригодные, применения, продуктов, растворимые, ряда, соединения, сульфирования
...гигроскопическаямасса, которая при температуре реакциипластична, а при комнатной температурехрупка, так что легко может быть измельчена, Она очень легко растворяетсяв воде, образуя раствор красного цвета.П р и м е р 2. - Вместо салола применяютсоответственный 2-нафтоловый эфир салициловой кислоты, Для 26, 4 частейэфира берут 10 - 13 частей хлорсуяьфоновой кислоты и получают коричневогоцвета массу, которая растворяется в воде,образуя раствор краснокоричневого цветас красной флюоресцеицией,П р им е р 3. - К,19 частям ацетилсалициловой кислоты прибавляют при 160 -170 10 - 12 частей хлорсульфоновойкислоты, Окрашенная в сильно темножелтый цвет хрупкая масса легко растворяется в воде, образуя раствор темножелтого цвета.П ример 4, - 26 частей...
5-замещенные производные 5н-дибенз(в, )-азепина, как промежуточные продукты синтеза соединений, обладающих психотропным действием, и способ их получения
Номер патента: 626094
Опубликовано: 30.09.1978
МПК: C07D 223/24
Метки: 5-замещенные, 5н-дибенз(в, азепина, действием, обладающих, продукты, производные, промежуточные, психотропным, синтеза, соединений
...стемпературой плавления 151 - 152 С (разложение). После перекристаллизации из этилового эфира уксусной кислоты температура плавления продукта составляет 156,5 -157 С (разложение):Мол, вес. 358,46.Вычислено для С,Н,ЦХОЯ, /ю. С 73,72;Н 5,06; К 7,82; 8 8,94.Найдено, Ч,: С 74,50; Н 4,90; К 7,80;Я 8,67,ИК спектр: суспензия в Кц 1 оъкн=3160 см - ; т(со 1=1715 см - ,Пример 3. 5-(Тиокарбамоил) -5 Н-дибензЬЯ азепин,3,56 г (0,01 моль) 5-(К-бензоилтиокарбамоил) -5 Н-дибенз Ь,Ц азепина суспендируютв 37,5 мл холодной воды, к приготовленнойсуспензии дооавляют 3,6 мл 30%-ного водного раствора гидроокиси калия и образовавшуюся суспензию нагревают при перемешивании до температуры кипения, Получают окрашенный в желтый цвет раствор, изкоторого спустя 15...
Способ получения дихлорангидридов алкоксиметилфосфоновых кислот
Номер патента: 730688
Опубликовано: 30.04.1980
Авторы: Агафонов, Петров, Чаузов
МПК: C07F 9/42
Метки: алкоксиметилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...(Известные данные; тем 40пература кипения 39,5 СО,25 мм рт.ст,Пв= 1,4652)Спектр ПМР (СС 3, ТМС): дублет63,5, 0 НР:2,5 Гц (СН ); дублетб 4,25,З НР= 3,5 Гц (Р-СНО).При аналогичном соотношении исходных соединений (2;1) нагревание смеси7 ч. при 80-110 оС приводит к несколько худщему (50%) выходу хлорангидрида.В этих же условиях при соотношении реагентов 4:1 выход хлорангидрида составляет 35%.П р и м е р 2. Получение дихлорвнгидрида этоксиметилфосфоновой кислоты.Смесь 55 г треххлористого фосфора10,4, г этилаля (мольное соотношение 4:1и 0,05 г хлористого цинка кипятят (70100 С) 6 ч, после чего избыток трехОхлористого фосфора отгоняют, а остаток перегоняют,Получают 11,3 г (64%) продукта,температура кипения 94-95 С/15 мм рт.стНайдено %: С...
Способ получения 1-фенил-2-аминокарбонилиндольных соединений или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1223843
Опубликовано: 07.04.1986
Авторы: Вильхельм, Герд, Ульрих, Хайнрих-Вильхельм, Штефен
МПК: C07D 209/14, C07D 209/24
Метки: 1-фенил-2-аминокарбонилиндольных, кислотно-аддитивных, соединений, солей
...г натрия растворяют в 30 мл метанола, к раствору доблавляют 30 мп толуо.ла и кипятят. При кипячении с обратнымхолодильником прикалывают раствор 31,1 гуказанного сложного диэфира в 75 млтолуола, Смесь кипятят с обратным холодипь.ником в течение следующего часа, Затемохлаждают и подкисляют разбавленной соля.ной кислотой. Осадившийся метиловый эфир5-бром.1-фенил-индоксиловой кислоты отсасывают. Выход 12 г,Д, 12 г метилового эфира 5-бром-фенилиндоксиловой кислоты с 4,7 г карбоната калия суспендируют в 60 мл ацетона. К этойсмеси добавляют 2,5 мл диметилсульфатаи кипятят 2 ч с обратным холодильником.После охлаждения разбавляют водой и осадившийся метиловый эфир 5-бром-метокси.1-фенилиндин.карбоновой кислоты отсасывают,Е, 12,5 г указанного...
3-нитро-4-аминофенил-2-(алкоксикарбонил)-фенил-метаноны как исходные продукты в синтезе антигельминтного препарата фталбендазола
Номер патента: 1095583
Опубликовано: 15.02.1991
Авторы: Михайлицын, Тимошевский
МПК: A61K 31/24, A61P 33/10, C07C 229/00
Метки: 3-нитро-4-аминофенил-2-(алкоксикарбонил)-фенил-метаноны, антигельминтного, исходные, препарата, продукты, синтезе, фталбендазола
...(23:3), детекцня - Уф-светом). По завершении реакции массу разбавля" ют 150 мл изопропанола, выливают в 600 мл холодной воды и оставляют на. ночь в холодильнике. Выделившиеся кристаллы отделяют, промывают водой и сушат при 80-90 С. Получают 20,0 г (л 89%) целевого вещества в виде яр ко-желтых кристаллов с т,пл, 135,5- 137 С,П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 3 -нитро-хлорбензофенон- карбоновой кислоты и соответствующего спирта получают соединения формулы 111, где АЖ - метил, этил, пропил и н.бутил (см.табл.).П р и м е р 4. Аналогично приме- ру 2 из соответствующих (3-нитро- аминофенил)метанонов Формулы 111 получают целевые соединения Формулы 1 где А 11 с - метил, этил, пропил и н,бутил. П р и м е р 5, Получение (3-нитро-аминофенил)...
Предыдущий патент: Способ получения о, о-диалкил-n-(ациламидометил) амидофосфатов
Следующий патент: Способ получения никотинамидадениндинуклеотида
Случайный патент: Устройство для очистки дробью поверхностей полых деталей