Гексадека -2, 2-диметилпропионато (о, о )-окта фтороктахром ( ) бис(диметилкетон) и способ его получения
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
согОз советснихСООИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК ггг 91 ОСУДАРСПО ДЕЛ ИСАНИЕ РЕТЕНИ АВТОРСКОМ ЬСТ Ин нени ацан ич н 98 ПРОПИО М(Ш) ГО ПОЛУ А ординача стно п юс лы. та го ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРЗОБРЕТЕНИЙ ИОТКРЫТИИ(71) Институт химии АН МССРтут элементоорганических соим. А. Н, Несмеянова(57) Изобретение касается коционных соедийеннй хрома, всти гексадека-р,2 .диметилто" (О, Ф) -охта.фторо.ктахробис(диметилкетона) ХР, являющ представителем нового класса, который моает быть использован как катализатор. Для получения новой структу" ры координационных соединений хрома был разработан новый способ их лолучения. Получение ХР ведут из Став м 3 Н"О, 2,2-диметилпропноновой кислоты в присутствии М,Я -диметилформ" ажда или Н,Н-диметилацетамида при мольном соотношении 1:2,5-5:3"5,5, температуре 125-40 С 2-4 ч с последующей обработкой полученного продукта ацетоном, Выход ХР до 31,023, АР нерастворим в воде, хорошо растворяется в неполяриых растворителях, при нагревании в вакууме легко перег 9 ходит без разлоаения в парообразное состояние. ХР представляет собой соединение, содеркащее 8 ядер циклических комплексов хрома с карбокси- %латными и Фторныю мостиками, 2 с,-диметилформамида лацетамида при моль 1:2 5-5:3-5,5 при-140 С в течение 2 щей обработкой полу а ацетоном.2 2-дМметилпроп присутствии Я,М 55 или Ы,Н -диметином соотношениитемпературе 1 25 4 ч, с последую ченного продукт где К 2. Спос2,2-димтаМ-второкетова),тем, что тргидрат под Предлагается новый представительнового класса, гексадека-р,2-диме"тилпропнонато-О,О -окта"фторокта хром(111)бис(диметилкетон), и способ его получения.Цель изобретения - сйнтеэ.новогопредставителя нового класса с ценными свойСтвами.П р и м е р. Нагревают при перемешиванин трехфтористый хром тригидратв смеси 2,2-диметилпропионовой кислоты и Ы,М -диметилформамида илиК,Я 1 -диметилацетамида. По охлаждениипродукт реакции экстрагируют 400 млгексана, отфильтровывают, а растворители отгоняют. Образовавшийся продукт отделяют от маточника, промыва-.ют ацетоном и хроматографируют на кодонке с силикагелем, используя в качестве элюента бензол, Первую Фракцию (зеленого цвета) упаривают досуха и перекристаллизовывают из ацетона. Получают кристаллы целевогопродукта зеленого цвета.Найденов: С 44,54; Н 6,94;Р 6,371 Сг7,91,9 б Иб 8 ВЪ.Вычислено,Х: С 44,87; Н 6,83;Г 6,603 Сг 18,07 (мол. масса 2302,1)Загрузка компонентов, условияпроведения реакций и выход целевогопродукта приведены в таблице.Соединение нерастворимо в воде,"плохо растворяется в полярных и хо"й Нз)эб получения,.гексадекатилпропионато-(О,О)-о тахрома(1 П)бис(диметип тлич ающий ся ехфтористйй хром триергают взаимодействию рошо - в неполярных органическихрастворителях. При нагревании ввакууме вещество сравнительно легкопереходит беэ разложения в парооб 5 разное состояние, теряя предварительно ацетон. Состав вещества н егостроение доказаны методами элементного анализа, термогравиметрии,магнетохимии, ЭПР-, ИК- и Уф-спектро 1 О скопин, масс-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа,По данным термогравиметрии сое"динение, начиная с 50 С, теряет 53 15 массы, что соответствует убыли двухомолекул ацетона. При 340 С веществоразлагается с экзотермическим эффектом.Данное соединение является новым 20 представителем нового класса коор динационных соединенийвосьмиядерных циклических комплексов хрома скарбоксилатными и Фторными мостика-.ми, оно может быть использовано длямоделирования новых полиядерных соединений карбоновых кислот с Фторсодержащими мостиками, а также в качестве катализаторов различных процессов.ЗО Ф о р м у л а изобретения 1, Гексадека"1-2,2-диметилпропионато-(0,0)-охтафтороктахром(1 П) бис(диметилкетон) общей формулы11299116 Ъ ОМ й Р О Л . й 3 4 в аЪ р О Ъ вЪ ИеМ аЪ 4 Ч М фЧ 4 Ч М М . Ч О М еа И О ю Ъ Ъо е ю и оО Фо Й Эо еМЪ 4 Ъ Ъ аЪ ав О О О О Ое4 аЪ 4 е аЪ е Ъ о о о о оВ4 Ъ 4 е 4 Ъ 44 Ъ о Ъ ев 4 е Ъ Ъ а Ъввв 4 Ч Ф Ъ 4 ееФ Ф Ф Фе ее еа ееФ фФ .Ф Фв аа ее ее Ф Фа ввав Юеа 4 Ч Фв 4 Ч Ч
СмотретьЗаявка
3940102, 07.08.1985
ИНСТИТУТ ХИМИИ АН МССР, ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИМ. А. Н. НЕСМЕЯНОВА
ГЭРБЭЛЭУ Н. В, БАЦАНОВ А. С, ТИМКО Г. А, СТРУЧКОВ Ю. Т, ИНДРИЧАН К. М, ПОПОВИЧ Г. А
МПК / Метки
МПК: C07F 11/00
Метки: 2-диметилпропионато, бис(диметилкетон, гексадека, окта, фтороктахром
Опубликовано: 15.12.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1299116-geksadeka-2-2-dimetilpropionato-o-o-okta-ftoroktakhrom-bisdimetilketon-i-sposob-ego-polucheniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Гексадека -2, 2-диметилпропионато (о, о )-окта фтороктахром ( ) бис(диметилкетон) и способ его получения</a>
Предыдущий патент: Умножитель частоты следования импульсов
Следующий патент: Маятниковый копер для ударных испытаний
Случайный патент: Способ обработки отверстий