Способ получения 6-бром-3-метил-1-триметилсилокси-1, 3, 5 гексатриена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Способ получения -1-триметилсилоксиформулыВГотличающий метилбромсилан подв ствию с 6-бром-ме налем в присутствии в инертном органиче ле при 0-20 С. с я тем, что три ргают взаимодейил,5-гексадиетретичного амина ком растворитерагическ Соста.витель О,МинаеваРедактор Г.Гербер Техред Л.СердюковаКорректор Т.Пал Тираж 304 твенного комитета по изо 113035, Москва, Ж, РПодписноеетениям и открытиямушская наб., д. 4/5 аказ 176НИИПИ Госу ГКНТ ССС Нроизводстве дательский комбинат "Пате Ужгород, ул. и 3 153889 кой, термометром и мембраной, вводят в атмосфере аргона 0,44 г 6-бром- -метил-триметилсилокси,3,5-гекса триена (1,9 ммоль) в виде раствора в 12 см безводного эфира.Охлаждают до -70 С, а затем добавОляют в течение 7 мин 1,5, см 1,7 н, трет-бутиллития в пентане (2 85 ммольЭ или 1,5 экв.). Выдерживают при -70 С в течение 70 мин. Затем добавляют при комнатной температуре 0,33 гф-ионона (1,71 ммоль или 0,9 экв.) в виде раствора в 4 см эфира.Реакционную смесь выдерживают в течение 40 мин при (-20)-(-30)" С. Охлаждают до -60 С, а затем быстро добавляют 5,7 смф 1 н. соляной кислоты. Реакционную смесь выдерживают на бане при 0 С в течение 5 мин, а эа" тем при температуре, близкой к 20 С, в течение 30 мин при интенсивном перемешивании. Реакционную смесь золотисто-желтого цвета обрабатывают эфиром. 25После декантации водную Фазу экструют эфиром, Объединенные органи-"ие фазы промывают водой вплоть до нейтральной реакции, затем высуШивают над карбонатом натрияПоспе фильтрации и выпариваниярастворителя получают 0,58 г сырогопродукта, который очищают путем хроматографии,Элюируя смесью эфира с петролейнымэфиром (98,5-1,5 по объему), получают О, 112 г ретиналя.Степень превращения Я-ионона составляет 37 Х. Выход 233 по отношениюк 6-бром-метил-триметилсилокси,3,5-гексатриену и 62% по отношению к прореагировавшему-ионону,Формула изобретения
СмотретьЗаявка
4202146, 13.03.1987
Рон-Пуленк Сайте
ЛЮСЕТТ ДЮАМЕЛЬ, ПЬЕР ДЮАМЕЛЬ, ЖАН-ПЬЕР ЛЕКУВ
МПК / Метки
МПК: C07F 7/18
Метки: 6-бром-3-метил-1-триметилсилокси-1, гексатриена
Опубликовано: 23.01.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1538899-sposob-polucheniya-6-brom-3-metil-1-trimetilsiloksi-1-3-5-geksatriena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-бром-3-метил-1-триметилсилокси-1, 3, 5 гексатриена</a>
Эфиры или амиды замещенной 3-метил-3-фенилпропен 2-овой кислоты как инсектициды с ювенильной активностью
Номер патента: 681045
Опубликовано: 25.08.1979
Авторы: Буров, Драбкина, Приданцева, Цизин, Шехтер
МПК: C07C 63/60
Метки: 2-овой, 3-метил-3-фенилпропен, активностью, амиды, замещенной, инсектициды, кислоты, эфиры, ювенильной
...150 - 150-1 фС(из спирта),Найдено,%: С 62,96; Н 5,66; 14,93.СНй 404Вычислено,%: С 62,81; Н 5,69; 14,65.В атмосфере сухого азота к суспензии гидри 40да натрия в тетрагидрофуране (ТГФ), получен.ной из 1,07 г 50%-ной суспензии гидрида натрияв минеральном масле н 10 мл ТГФ, при 5 Сприбавляют 4,37 г этилового эфира диметилфосфонуксуснои кислоты и перемешивают при ком.45натной температуре 3 ч. Затем вновь охлаждают до 0-5 С и прибавляют 4,5 г кетона (Ч)в 5 мл ТГФ. Перемешивают 1 ч при 5 С, 1 чпри 20 С, 3 ч при кипении и оставляют на ночь.ТГФ отгоняют, остаток разбавляют водой иэкстрагируют эфиром, Эфирные экстракты промывают водой, 2%-ной СН, СООНснова водойи сушат сернокислым натрием, Эфир отгоняют,остаток перегоняют и получают этиловый эфир3...
Способ получения сложных эфиров замещенных циклопропанкарбоновых кислот
Номер патента: 727135
Опубликовано: 05.04.1980
Авторы: Есиаки, Казуо, Такаси, Фумио
МПК: C07C 67/00
Метки: замещенных, кислот, сложных, циклопропанкарбоновых, эфиров
...сложным эфиром Формулы(111) целесообразно вести в присутствии кислотного катализатора в средеорганического растворителя при 120160 С с непрерывной отгонкой воды,образующейся в процессе реакции, ипри мольном соотношении между 1-галоген-алкен-олом и сложным эфиром формулы (111), равном 1,3:3,0,Предпочтительными 1-галоген-алкен-олами для указанной реакцииявляются 1,1,1-трихлор-метил-З-пентен-ол; 1,1,1-трибром-метил-пентен-ол; 1-хлор,1-дибром-метил-пентен-ол; 1-бром,1-дихлор-метил-пентен-ол;1,1-дихлор-метил-З-пентен-ол1,1-дибром-метил-З-пентен-ол;:1,1,1-трихлор-метил-З-гептен-ол;1,1,1-трибром-метил-З-гептен.-2-ол и 1,1,1-трибром-З-гептен-ол.1-Галоген-алкен-олы Формулы О 1) получают по реакции Принсавзаимодействием непредельного углеводорода...
Способ получения сложного эфира 3-замещенной метил-7 ациломидо-7-метокси-2-цефем -4карбоноаой кислоты
Номер патента: 589918
Опубликовано: 25.01.1978
Авторы: Мейер, Сандор, Симон, Тереза
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/60
Метки: 3-замещенной, 4карбоноаой, ациломидо-7-метокси-2-цефем, кислоты, метил-7, сложного, эфира
...по каплям добавляют насыщенныйЭИраствор 0,0132 моля бромистого водорода,в 110 мл метиленхлорида к 0,0056 моляперемешиваемого холодного (нв льду) раствора бензгидрильного эфира 2-карбвмоилоксиметил-метокси-(2-тиенилацетвмиао) -60-2-цефем-карбоновой кислоты в 40 мп метиленхлоридв. По окончании добавления реакционную смесь упариввют до ЗО мл и используют,С) Бензгидрипьный эфир 7-метокси- .ме токс име тип- ( 2-тиенил ацет амид о) -2-цефем-карбонавой кислоты,Метиленхлоридный раствор бензгидрильного эфира 3-бромметил-метокси- (-(2-тиенилацетамидо)-2-цефем-карбоновой кислоты из стадии В и 29,5 г карбоната кальцияперемешивают при 0 С и по каплям добавцяоют 50 мл метанола. Смесь перемешиваюте)це 1,5-час и распределяют между метцленхлоридом и...
Способ получения -эфиров 3-тиоэтилиден-7-оксо-4-окса-1 азабицикло (3, 2, 0) гептан -2-карбоновой кислоты, или ее сложных эфиров, или ее солей
Номер патента: 645583
Опубликовано: 30.01.1979
Автор: Роджер
МПК: A61K 31/424, C07D 503/08, C07D 503/20
Метки: 2-карбоновой, 3-тиоэтилиден-7-оксо-4-окса-1, азабицикло, гептан, кислоты, сложных, солей, эфиров
...С. Добавляют этерат трех- Зфтористого бора (15 капель, 0,18 мл)при -30 С, а затем раствор тиофенола(550 мг) в дихлорметане (10 мл) .Смесь перемешивают при температуреот -30 до -10 С в течение 2 ч и 40промывают 3-ным раствором бикарбоната натрия (3 и 50 мл) . Органическую фазу высушивают над сульфатоммагния, растворитель упаривают дополучения масла, после хроматографирования которого получают соединение в виде бесцветного масла (298 мл,20),ИК-спектр (СИСА) г 1800, 1755,1695 см"1.Спектр ЯМР (САКСО); 2,76 (1 Н,17 гц, б-СН); 3,38 (дуплеты,(1 Н, дуплет, Я = 2,5 гц, 5-С:Н);7,32 8 (5 Н, шир.синглет, БРП) .-"Яф: +2 О(с=1,16 МеОН)П р и м е р 8, Бензиловый эфир 603-(5-метокситиадиазолил-тиоэтилиден)-7-оксо-окса-азабицикло 3,2,01...
Метиловый эфир n-трет-бутоксикарбонил-s-пирролидонметил цистеинил-s-пирролидон-метил-цистеина в качестве исходного продукта для синтеза цистеинсодержащих пептидов
Номер патента: 870396
Опубликовано: 07.10.1981
Авторы: Ауконе, Калей, Микста, Папсуевич
МПК: C07K 5/062
Метки: n-трет-бутоксикарбонил-s-пирролидонметил, исходного, качестве, метиловый, пептидов, продукта, синтеза, цистеинил-s-пирролидон-метил-цистеина, цистеинсодержащих, эфир
...на соедине- .ние 1); т.пл. 70-72 С,сЗ - 5,2(1 Н, д, 5-СН-М); 4,45 (2 Н, к,СООСН );3 82 (2 Н, т, МСН)3,40 (2 Н, м,СН)2,88 (2 Н, м, СОСН); 2,35 (2 Н,м, С-СН-С); 1,40 м.д. (ЗН, т, СН) .ИК-спектр, см"1, НН ВО: 3420 (М й Н)нужол: 1730 (УСО в 5-членном цикле);1640 (8 МН амида 1); 1520 (дМН амида1); 1270 (КМН амида 111); 1745ИСО сложного эФира) .й - трет- Бутоксикарбонил-пирролидонметЮлцистеин (111),10,2 г (0,04 моль) гидрохлорида5-пирролидонметилцистеина (1) растворяют при перемешивании в 80 мл 1 и.раствора едкого натра и приливаютраствор 12 г (0,055 моль) ди-трет,-бутилпирокарбоната в 40 мл трет-бутилового спирта. Раствор нагреваютпри 45 фС в течение 5 мин, а затемперемешивают при комнатной температуре 2,5 ч, Затем реакционную смесь...