Способ получения 0-(2-хлоралкоксикарбонилфенил)-фосфонитов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(0,03 моль) фенилдихлорфосфина и0,022 г (1 мол.Х) диметилформамидапри комнатной температуре прибавляют8,28 г (0,06 моль) салициловой кислоты и 20 мп толуола, Температуру реакционной массы постепенно повышаю, до100-110 С и при этой температуре перемвшивают до полного удаления хлористого водорода (4 ч). Растворитель удаляют в вакууме водоструйного насосаи в остатке получают 19,48 г (100 Х)целевого вещества в виде густой мало подвижной жидкости, т.кип. 191-193 С/.С 1 10,94; Р 9,55.Аналогичный результат получен прииспользовании в качестве катализатора пиридина.25П р и м е р 2, Получение 0- 2-(2,2 -дихлоризопропоксикарбонил)-фенил 1 фенилфосфонита.К 3,58 г (0,02 моль)фенилдихлорфосфина и 0,0156 г (1 мол.Х) пиридина при перемешивании и температуре50 С прибавляют по каплям 3,70 г(0,04 моль) эпихлоргидрина. Реакционную массу перемешивают.при этой температуре 2 ч до отсутствия ангидридного хлора. Затем добавляют 3,58 г(0,04 моль) салициловой кислоты и15 мл толуола. В дальнейшем поступают как в примере 1. Выход 14,84 г 40(99,5%), т.кип. 198-201 С/2 мм рт.ст.;и , =1,5690.Найдено, Х: С 51,43; Н 3,97;С 1 18,74; Р 8,33.С Н, С 1 О Р. 45Вычислено, Х; С 51,47; Н 4,02;С 1 19,03; Р 8,31,П р и м е р 3. Получение 0 -2-(2 хлоризопропоксикарбонил)-6-метилфенил)-фенилфосфонита.Вещество получают в условиях примера 2 из 7, 16 г (0,04 моль) фенилдихлорфосфина, 2,32 г (0,04 моль)окиси пропнлена, 6,08 г (0,04 моль)3-метилсалициловой кислоты в присут 55 72 4ствни 0,014 г (1 мол,Х) дняетилф-.мамн 1 а,Реакцию фенилдихлорфосфина с окисью пропилена ведут при 30-35 С.Выход 14,10 г (100%), п; =1,5669.Найдено, Х: С 57,81; Н 5,07;01 9,89; Р 8,83.С Н эС 1 ОРВычислено, Х; С 58,00; Н 5,11;С 1 10,15; Р 8,79.П р и м е р 4. Получение 0-12-(2 хлоризопропокси)карбонил-хлорфенил 3-бензйлфосфонита.Вецество получают в условиях примера 2 из 7,72 г (0,04 моль) бензилдихлорфосфина, 2,32 г (0,04 моль)окиси пройилена, 6,88 г (0,04 моль)5-хлорсалициловой кислоты в присутствии 0,0156 г (1 мол.Х) пиридина.Выход 15,32 (99 Х), п=1,5585.Найдено, Х: С 52,71; Н 4,42;С 1 18,17; Р 7,98,Ст 11 17 С 1 204Вычислено, % С 52,75; Н 4,40;С 1 18,32; Р 8,02.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать неописанныеранее соединения из . доступных ре-,агентов с высокими выходами. Формула и з обретения Способ получения О-(2-хлоралкоксикарбонилфенил)-фосфонитов обцей фор- мулы где К - фенил или бензил;К - водород, метил или .хлорметил; Х - водород, метил или хлор, заключаюцийся в том, что 0,0-бис-(2- хлоралкил)-фосфонит подвергают взаимодействию с соответствующим дихлорфосфином и салициловой кислотой в присутствии каталитических количеств пиридина или диметилформамида при стехиометрическом соотношении реагентов в среде толуола при повышении температуры от 20-50 до 100 - 110 С.
СмотретьЗаявка
4373387, 01.02.1988
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
ЧВЕРТКИНА ЛЮДМИЛА ВИКТОРОВНА, БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, СМИРНОВА СВЕТЛАНА БОРИСОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/48
Метки: 0-(2-хлоралкоксикарбонилфенил)-фосфонитов
Опубликовано: 07.10.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1512972-sposob-polucheniya-0-2-khloralkoksikarbonilfenil-fosfonitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0-(2-хлоралкоксикарбонилфенил)-фосфонитов</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1, 7-замещенных 5-метил-3-оксо-6, 8 диазабицикло 3, 2, 1-6-октен-8-оксилов
Следующий патент: Способ получения ацетата целлюлозы
Случайный патент: Способ получения перфторбутадиена