Способ получения дихлорангидридов арилфосфоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51)4 С 07 Г 9/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ С ТЕЛЬСТВУ Р. Химия оросфора. М.: ы общей химиис. 332.рганическиеАН СССР Изобретени носится к х оединений с мии фос С-Ртвованангидрией форески форорга связью ному спо дов арил мулы именно обу пол осфонов оверше ения дихло кислот об АГРС 12(71) Чувашский государственный университет им. И,Н, Ульянова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ АРИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ(57) Изобретение относится к химиифосфорорганических соединений с С-Рсвязью, в частности к получению ходят широкое применение полупродуктов фосфороргасинтеза. дихлорангидридов арилфосфоновых кислот Формулы АгР/О/С 1 , где Аг -фенил, 4-метилфенил, 4-хлорфенил,стирил, которые находят широкое применение в качестве полупродуктов фосфорорганического синтеза. Цель - упрощение процесса. Синтез арилдихлорфосфонатов ведут из арилтетрахлорфосфоратов и дитионита натрия при их молярном соотношении 1:1, 20 С в средеСС 1 или бенэола. Выход, Е: т. кип.(мм рт. ст,); Й, пв, брутто-ф-ла:а) 96; 88(2); 1,3944; 1,5596;С Н рС 1 ОР; б) 94; 107-109 (3-5);1, 3364; 15579; СН,С 1 ОР; б) 95;106 (2); 1,4908; 1, 5773; С НС 1 э ОР;г) 95; 144-146(3); СНС 1 ОР. Посравнению с известным диоксидом серыдитионит натрия обеспечивает снижение токсичности процесса, его длительности (10 мин) и исключение нагревания. Цель изобретения - упрощение процессаСЬПоставленная цель достигается тем,что согласно способу получения дихлор-,ангидридов арилфосфоновых кислотарилтетрахлорфосфораны в среде инертного органического растворителя обрабатывают дитионитом натрия. Процесс легко протекает при комнатной юетемпературе и не требует примененияни охлаждения, ни нагревания.Использование дитионита натрияобеспечивает повышенную безопасностьпроцесса, так как по сравнению с45 диоксидом серы, обычно использующимся в тех же целях, является мапотоксичным веществом. При этом также достигается повышение скорости процесса, реакция завершается за 10 минпосле окончания прибавления дитионита.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. Дихлорангидрид фе рнилфосфоновой кислоты. К суспенэии13 г (0,05 моль) фенилтетрахлорфосфорана в 20 мп четыреххлористогоуглерода при 20 С и перемешивании внесколько приемов прибавляют 8,7 г(0,05 моль) дитионита натрия. Через10 мин процесс завершается. При этомтемпература самопроизвольно повьппается на 5 С. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают четыреххлористым 20углеродом 2 х 20 мп. Перегонкой фильтрата получают 9,4 г (963) целевогопродукта, т. кип. 88 С (2 мм рт.ст.),й 1,3944, п д 1,5596. Литературныеданные: т. кип. 83-84 С (1 мм рт.ст.) 25й, 1,3959, и,1,5578.Найдено %: С 1 36, 31; Р 15, 75.С,Н,С 1,0 РВычислено, %: С 1 36,36; Р 15,88.ИК-спектр (см ): 3070; 1590;1485; 1440; 1280; 1120; 760730;690; 570; 545.П р и м е р 2, Дихлорангидрид4-метипфенилфосфоновой кислоты.Аналогично примеру 1 из 13,6 г(0,05 моль) 4-метипфенилтетрахлорфосфорана и 8,7 г (0,05 моль) дитионитанатрия в 20 мп четыреххлористого углерода получают 10, 1 г (94%) целевого продукта, т. кип. 107-109 С(0,05 г) стирилтетрахлорфосфорана в50 мл бензола и 8,7 г (0,05 моль)дитионита натрия в 50 мп бенэола,получают 10,5 г (95 ) целевого продукта, т. кип. 144-146 С (3 мм рт.ст.), т, пл. 71-72 С.Найдено,: С 1 32,46; Р 13,76,С Н С 1 ОРВйчислено,: С 1 32,08; Р 14,01.Спектр ЯМР Р: др + 33 м,д,ИК-спектр (см ): 3050; 1600; 157011495; 1450; 1270; 1010; 860; 810;750; 690; 615 ю 565 520.Предлагаемый способ получения дихлорангидридов арилфосфоновых кислот характеризуется простотой аппаратурного оформления, пониженной токсичностью и более высокой скоростьюпроцесса.Способ базируется на доступном сырье и легко может быть внедрен в производство.Формула изобретенияСпособ получения дихлорангидридов арилфосфоновых кислот взаимодействием арилтетрахлорфосфоранов с производными кислот серы в среде инертного органического растворителя, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного кислоты серы используют дитионит натрия и процесс ведут при комнатной температуре.
СмотретьЗаявка
4394377, 21.03.1988
ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА
КОРМАЧЕВ ВЯЧЕСЛАВ ВАСИЛЬЕВИЧ, МИТРАСОВ ЮРИЙ НИКИТИЧ, МЕШАЛКИНА ЕЛЕНА ДМИТРИЕВНА, ПОДКОПАЕВ ВАЛЕРИЙ ВАЛЕРЬЕВИЧ, НИКИФОРОВ НИКОЛАЙ ГРИГОРЬЕВИЧ, ЯЛЬЦЕВА НАТАЛИЯ СЕРАФИМОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/42
Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
Опубликовано: 30.11.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1525161-sposob-polucheniya-dikhlorangidridov-arilfosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидридов арилфосфоновых кислот</a>
Способ получения дихлорангидридов фосфоновых кислот
Номер патента: 481159
Опубликовано: 15.08.1975
Авторы: Герхард, Клаус, Манфред, Ханс-Йерг
МПК: C07F 9/42
Метки: дихлорангидридов, кислот, фосфоновых
...и м е р 96, Через смесь 60 г хлорметил. фосфоновой кислоты, 16 г дихлорангидрида хлорметилфосфоновой кислоты и 0,5 г пири- дина при 130 - 140 С пропускают фосген в течение 25 ч и после добавления 1 г триэтиламина дополнительно 3 ч при 150 С. Реакционную смесь продувают азотом и перегоняют при уменьшенном давлении. Получают 83 г дихлорангидрида хлорметилфосфоновой кислоты, имеющего т. кип. 82 С при остаточном давлении 11 мм рт. ст. Это соответствует выходу 86% от теоретического. Предмет изобретенв 1. Способ получения дихлорангидридовфосфоновых кислот общей формулы где К - С 1 в С-алкил, С - С 8-циклоалкил, С - С 18-алкенил, фенил, Сб - С 8-фенилалкил или Сс - С-алкилфенпл, причем К может содержать в качестве функциональных групп хлор,...
Способ получения дихлорангидридов 2-арилтио-3-метил-1, 3 бутадиенфосфоновых кислот
Номер патента: 717061
Опубликовано: 25.02.1980
Авторы: Бердников, Пудовик, Хусаинова
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-арилтио-3-метил-1, бутадиенфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...р; -диметилалленилфосфоновой киты в четыреххлористом углероде притемпературе 0-15 оС. Смесь выдерживают ночь при комнатной температуре, затем растворитель удаляют, а25 остаток перегоняют в вакууме. Целевые продукты очищаютпутем вакуумнойперегонки,Строение соединений 1 и ено данныМи элементного ана30 ИК- и ЯМР-спектрами.3 717061П р и м е р 1, Дихлорангидрид2-фенилтио-З-метил,3-бутадиенфосФоновой кислоты,К раствору 0,014 мбля дихлоран- .:.гидрида, -диметилалленилфосфоновой кислоты в 5 мл четырехйГсГ 1 Мстого углерода прибавляют при температуре 5-15 С по каплям 0,014 моляфеиилсульфенхлорида. Реакционнуюсмесь выцерживают ночь при комнатной температуре, затем растворительудаляют;" а остаток перегоняют ввакууме, после чего, продукт...
Способ получения галоидангидридов ы-замещенной ацилкарбаминовой кислоты
Номер патента: 307566
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна
МПК: C07C 125/03
Метки: ацилкарбаминовой, галоидангидридов, кислоты, ы-замещенной
...г (88% выход) хлорангидрида Х-ацетил-Ы-метилкарбаминовой кислоты формулыСНЗСНСО - Х - СОС 1 с т. кип. 27 С (0,4 лм рт. ст.), соответственно 56"С (12 хи рт, ст,); и" 1,4670.В инфракрасном спектре вегцества не обнарухкено никаких полос изоцианата, но имелись307566 Таблица 1 Продолжительность реакции,час КоличеВыход,(атализатор ство, г 15 Г р и м еч а ни с. " Твердые ката шзаторы примени.лись в порошкообразном вилс в качестве одноразовойдоб:вки; нпС может быль замененСН - СОО Бп;л-С 4 Н,-120цинковый порошок также отличается хорошей эффек.тшгность.о. Для улучшения растворимости СцС в реак.иионной смеси ггришлось использовать добавку 100 млСна С. Таблица 2 Точка плавления,ЯСТочкакипения,С (лси рт. спг.) Выход, % 59 51 1,4938 75 (0,2) орсн-,....
Способ очистки дитионита натрия
Номер патента: 1065335
Опубликовано: 07.01.1984
Авторы: Бромберг, Генералова, Кордюкевич, Сазикова, Сафонова, Серебренникова, Шумаева
МПК: C01B 17/66
...2- 4 мин беэ перемешивания при 55-60 С, полученную суспенэию фильтруют, осадок промывают и сушат.Сущность способа состоит в том, что на первой стадии обработки технического дитионита натрия гидроксидом натрия происходит. выпадение в осадок образующихся при найденной концентрации взаимодействующих компонентов труднорастворимых соединений микропримесей, а введенный временной параметр дает воэможность получить высокое содержание основного вещества, так как процесс разложения дитионита натрия в слабощелочном водном растворе, протекающий по реакции 2 МаЯО 4,+2 МаОН -ЯаБОЗ+ +2 Ма 2 БОЗ+Н 20, сильно зависит от вре" мени отоянйя, а также от создания концентрации: высаливающего реаген" та (гидроксида натрияи времени контактирования твердой фазы с...
Способ получения дитионита натрия
Номер патента: 1452784
Опубликовано: 23.01.1989
Авторы: Андреев, Бармина, Бояринцев, Буданцев, Валовень, Воеводин, Рухман, Рябов, Сыркин, Тараторкин, Шварцман
МПК: C01B 17/06
...95,7П р и м е р 2. Суспензию 340 кг цинкового порошка указанного качества в воде с массовым отношением 1:2 обрабатывают сернистым газом, Полученный раствор дитионита цинка добавляют к раствору едкого едкого натра одновременно с 1500 л первой промывной воды. В жидкой фазе образующейся суспензии содержание дитионита натрия составляет 220 г/л. Суспензию разделяют на фильтре, осадок промь 1 вают 1500 л второй промывной воды и 1500 л свежей воды. Образующиеся промывные растворы используют при взаимодействии следующей порции дитионита цинка с едким натром. Отмытую гидрокись цинка сушат, из отделенного на фильтр-прессе раствора получают дитионит натрия аналогично примеру 1.Получают 615 кг дитионита натрия, ,содержащего 90 . основного...
Предыдущий патент: Способ получения многофункциональной присадки к смазочным маслам
Следующий патент: Способ получения диарилхлорметилфосфиноксидов
Случайный патент: Способ работы мартеновской печи