Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрагидротетраоксонафталина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 392058
Автор: Институт
Текст
ОП И ИЗОБ Срюз СоветскихСоциалистицескихРеслублик К АВТОРСКО Зависимое от авт. с Заявлено 03.17.1967 с прпсоеднпс 1 п 1 ем з Прноритст - Опубликовано 27,7 Дата опубликовагн С 07 с 15/2 С 07 с 5/20 А 611 с 27/О осударотвенный комитетСовета Министров СССРно делам нЪобретеннйи открмтнй УДК 547.659Авторы М. Я, Крафт, В, В. Катышкина, Н. В, Архангельская Г, Н. Першинизобретения Н. С, Богданова сесоюзный научно-исследовательский химико-ф институт им. Серго Орджоникидзе евтическии явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ,2,3,4-ТЕТРА ГИДР ОТЕТРАО КСОНАФТАЛ И НПредмет изобретени 1,2,3,4-тетра гидр левием изонафта оты, отличающий ния процесса, оки авленной уксусной выделением целево ния подходящего,й растворителя и 8 С.0 Способ получения оксонафталина окис смесью хлора и кисл что, с целью упроще ведут хлором в разб5 те с последующим дукта путем добавле шивающегося с водо дения смеси до - 5 -отетразарина ся тем, сление кислого проте сме- охлаж 1Известен способ получения 1,2,3,4-тетрагидротетраоксонафталина, оксолина, заключающийся в окислении изонафтазарина азотной кислотой и хлором с последующим выделением целевого продукта путем упаривания азотной кислоты и перекристаллизации остатка, например, из абсолютного этилацетата.С целью упрощения процесса предлагается способ получения оксолина, заключающийся в том, что изонафтазарин окисляют хлором в среде разбавленной уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта путем добавления подходящего не смешивающегося с водой растворителя и охлаждения смеси, до - 5 - 8 С.П р и м е р. В колбу, снабженную мешалкой и термометром, помещают 460 лл концентрированной уксусной кислоты, 230 мл воды и к полученному раствору (67%-ная уксусная кислота) добавляют 190 мл изонафтазарипа (1 г моль) . В полученную суспензию пропускают хлор до привеси 71 г (1 г моль). (Хлор поглощается полностью почти без проскока). При пропускании хлора смесь несколько разогревается, поэтому колбу охлаждают ледяной водой, поддерживая температуру в пределах 18 - 20"С. К образовавшемуся оранжево-красному раствору добавляют 450 лл хлористого метилена, выдерживают 1 час при 15 - 20 С и охлаждают смесь до - 5 - 8 С. Через 1 час отфпльтровывают выкристаллизовавшийся оксолин и промывают его на воронке после довательно 450 мл хлористого метилена, затем140 мл этилацетата и, наконец, серным эфиром для удаления адсорбированного хлористого водорода, на что требуется 500 в 7 г эфира.Бесцветный кристаллический осадок оксолина О сушат на воздухе и получают 141 г оксолинаили 6300 от теории. Из маточного раствора можно выделить (путем кипячения с обратным холодильником) 14,3 г изонафтазарина,Таким образом, выход оксолина на проре агировавший изонафтазарин составляет 68,5,/Оот теории, т. пл. 129 - 130 С.
СмотретьЗаявка
1145650
институт Серго Орджоникидзе
МПК / Метки
МПК: A61K 31/122, A61P 31/12, C07C 45/30, C07C 49/637
Метки: 4-тетрагидротетраоксонафталина
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-392058-sposob-polucheniya-1-2-3-4-tetragidrotetraoksonaftalina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрагидротетраоксонафталина</a>
Предыдущий патент: Гранулятор пиротехнических составов
Следующий патент: Cffocoe получения «-дигалоидбензола
Случайный патент: Способ нанесения покрытий сплавом золото-никель