391128
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 39 Ц 28ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социапистииюских РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15.Ч.1969 ( 1333840123-4 М. Кл. С 07 с 43/20 с присоединением заявкПриоритет осударственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий публиковано 25,Ч 11,1973. Бюллетень , ата опубликования описания 4.Х 11,1973 УДК 547,562.4562,1,0 (088.8) вторызобретени Г, Калошин и И, В, Хвосто аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИ ДИФЕН ИЛОКСИДА й серной и 12 г ислот в 400 мл ваннтой Изобретение относится к способам получения 4,4-диоксидифенилоксида, который может найти применение в качестве промежуточного продукта в синтезе термостойких ароматических поликарбонатов или полифосфатов, а также фармацевтических препаратов.Известен способ получения 4,4-диоксифенилоксида путем диазотировация 4,4-диаминодифенилоксида нитритом натрия в водном растворе ссрной и соляной кислот при 0 - 5 С, полученную при этом бис-диазониевую соль разлагают смесью разбавленных серной и соляной кислот при комнатной температуре. По известному способу выход конечного продукта не превышает 40%, причем продукт загрязнен смолистыми примесями.С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается соль бис-диазония разлагать 50%-ной серной кислотой, нагретой до кипения.По предлагаемому способу соль бис-диазония в течение 4 час медленно добавляют к раствору 50%-ной серной кислоты.П р и м е р, 10 г (0,05 моль) 4,4-диаминодифенилоксида растворяют в смеси 37 г концентрированно концентриро ои соляной к воды, нагре до 60 С.После охлаждения смеси до 0 С при меха ническом размешивании прикапывают раствор7 г нитрита натрия в 20 мл воды и продолжают перемешивание реакционной смеси еще 2,5 час при 0 С, Полученный диазораствор медленно прикапывают к 50%-ной кипящей 0 серной кислоте (450 мл концентрированнойкислоты и 450 мл воды) в течение 4 час.Реакционную массу выдерживают еще 2 часпри кипении, а затем охлаждают до 0 С, Выпавшие кристаллы 4,4-диоксидифенилоксида 5 перекристаллизовывают из горячего бензола(250 мл).Результаты опытов по получению 4,4-диоксидцфецилоксида приведены в таблице, Во всех опытах для диазотировация берут 10 г 0 (0,05 моль) 4,4-диамицодифецилоксида, количество соляной и серной кислот варьируется, цитрит натрия применяют в количестве 7 г (0,010 моль) в 20 мл воды, изменяются коли:сство и концентрация серной кислоты при 5 разложении диазорас-вора.391128 Условия разложения соли диазония Взято для приготовления раствора соли 4,4-диаминодифенилоксида, гО, от тео. ретиче- ского соляная кислота концентри- рованная прикапы- выдерж- кипении вода вода 80 12 12 12 12 12 Предмет изобретения ли бис-диазония в кислой среде и выделением целевого продукта известными приемами, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, соль бис-диазония разлагают 50%-ной серной кислотой, нагретой до кипения,Способ получения 4,4-диоксидифенилоксида с применением диазотирования 4,4-диаминодифенилоксида в водном растворе серной и соляной кислот с последующими разложением соСоставитель М. Меркулова Техред Е. Борисова Коррентор Е. Хмелева Редактор О. Кузнецова Заказ 3205/14 Изд,853 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
1333840
В. Г. Калошин, И. В. Хвостов
МПК / Метки
МПК: C07C 43/205
Метки: 391128
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-391128-391128.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">391128</a>
Предыдущий патент: Бие-лиоекл иркутский государственный университет им.а. а. жданова
Следующий патент: 391129
Случайный патент: Устройство для резки профильного проката