Номер патента: 391129

Автор: Авторы

ZIP архив

Текст

О Г-.И.А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 391129 Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик ИДЕТЕЛЬСТВ К АВТОРСКОМ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 06.1.1972 ( 1735274/23-4)с присоединением заявкиПриоритет Кл. С 07 с 43.22 Гасудвратвенный камите 1Савета Министрав СССРпа делам иэааретенийи аткрытий УДК 547.27,07(088. Опубликовано 25 Х 11.19 ллетеньДата опубликования описания 24.1,1974 Авторыизобретения А, Юсупов и А, Р. Абдурасулева ашкеитский государственный университет им. В, И. ЛенинЗаявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ДИМЕТОКСИБЕНЗОЛОВ сн,5Затем из колбы1,4-диметоксибензо80 - 82 С/5 мл 4 рт.метоксибензол (10 1 ббС/5 мм рт, ст. сначала отгоняют избытокла (1 фракция с т. кип.ст.), затем 2-бензил,4-ди 1 фракция с т. кип, 165 - и р 1,5770; сР 0 1,098). Изобретение относится к способам получения замещенных диметоксибензолов, которые могут найти применение в сельском хозяйстве, фотографии, химии полимеров и парфюмерной промышленности.Известен способ получения замещенных диметоксибензолов, например 2-бензил,4-диметоксибензола, путем взаимодействия 1,4-диметоксибензола с хлористым бензилом при 130 - 140 С в,присутствии порошка титана в качестве катализатора, Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход целевого продукта 70%,С целью увеличения выхода конечных продуктов, предлагается способ получения замешенных диметоксибензолов общей формулы0 СК где К, - бензил;Ке - водород, бензил,вести в присутствии Ге(504)з 9 НеО в качестве катализатора. Процесс осуществляют при130 - 135 С в течение 15 - 20 мин,Изменяя соотношение реагентов в данном процессе, можно получать либо моно-, либо дибензил,4-диметоксибензолы.По предлагаемому способу замещенвые диметоксибензолы получают с выходом до 98%.Способ позволяет проводить реакцию прямов перегонной колбе-реакторе с дефлегматором и использовать катализатор, являющийся сравнительно легкодоступным и негигроскопичным, многократно.1 г П р и м е р 1. Синтез 2-бензил,4-диметок.сибензола.Смесь 34,5 г (0,3 моль) 1,4-диметоксибен.зола б,3 г (0,025 люль) хлористого бензила и 0,0179 г (0,003 иоль) порошкообразно го Гее(804), 9 Н,О помещают в перегоннуюколбу, снабженную двумя термометрами и капиллярной трубкой, Систему подключают к склянке Тищенко (с водой) для поглощения выделяющегося НС 1.20 Реакционную смесь нагревают до 135 С в течение 5 л 4 ин. При этом наблюдают бурное выделение хлористого водорода. В дальнейшем реакция протекает за счет саморазогревания и заканчивается за 10 лшн.391129 Предмет изобретения ОСнВ 1 ЗгОСНОВ оставитель М. Меркулова Редактор О. Кузнецова Текред Т. Ускова Корректор Л. Чуркина Заказ 3518/4ЦНИИП Изд. М 926 осударственного к по делам изоб Москва, Ж, РТираж 523 омитета Совета Министро етений и открытий аушская наб., д. 4/5ПодписноеССР Типография, пр, Сапунова По данным газовой хроматографии 11 фракция содержит 99,7 о/о 2-бензил,4-диметоксибензола. Выход 11 фракции 10,6 г, что составляет 93% от теоретического.П ример 2. Синтез 2,5-дибензил,4-диметоксибензола,Реакцию проводят в аналогичных условиях.Смесь 6,9 г (0,05 моль) 1,4-диметоксибензола,12,65 г (0,1 моль) хлористого бензила и 0,008 г(0,00014 моль) нагревают до 135 С в течение 1020 мин, В конце реакции температуру поднимают до 140 С. Перегонкой получают: 1 фракция - исходный эфир - 1,4-диметоксибензол(0,1 г), 11 фракция - 2,5-дибензил,4-диметоксибензол с т. кип. 215 - 217 С/5 мм рт. ст. 15Выход составляет 13,7 г, что соответствует98% от теоретического.При перекристаллизации из метанола 2,5-дибензил,4-диметоксибензол плавится при98,5 - 99,0 С, гоНайдено,: С 83,18; Н 6,87,С 22 Н 2202.Вычислено, %. С 83,02; Н 6,92,Способ получения замещенных диметоксибензолов общей формулы где К, - бензил;К 2 - водород, бензил,взаимодействйем 1,4-диметоксибензола с хлористым бензилом при 130 - 140 С в присутствии катализатора с выделением целевого продукта известными приемами, отличаощийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, в качестве катализатора применяют Ре 2(504) з 9 Н 20,

Смотреть

Заявка

1735274

А. Юсупов, А. Р. Абдурасулева Ташкентский государственный университет В. И. Ленина

Авторы изобретени

МПК / Метки

МПК: C07C 43/205

Метки: 391129

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-391129-391129.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">391129</a>

Похожие патенты