C07C 409/20 — с группой -O-O- , связанной с атомом углерода, замещенным атомами кислорода с простыми связями

Способ получения оксиформильных производных бис-(2 гидропероксициклоалкил)-перекисей

Загрузка...

Номер патента: 133881

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Кириллов, Разуваев, Этлис

МПК: C07C 409/06, C07C 409/18, C07C 409/20 ...

Метки: бис-(2, гидропероксициклоалкил)-перекисей, оксиформильных, производных

...загружают смесь из перекиси водорода - 30 с хлористого водорода - 4% и воды - 66% и при перемешивании и охлаждении льдом прикапывают циклический кетон. Молярное соотношение кетона и перекиси водорода равно 1: 3. 1 ерез три часа полученную бис-(1-гидропероксициклоалкил) перекись отфильтровывают, растворяют в диэтиловом эфире и к раствору при энергичном перемешивании добавляют рассчитанное количество мелкораздробленного гидрата окиси калия (натрия). Выпавшую соль гч 1 дропЕркиси отделяют, промывают на фильтре диэтиловым эфиром, переносят в реактор, наливают н-гексан и при сильном перемешивании и охлаждении льдом прикапывают соответствующий эфир хлормуравьиной кислоты из расчета 2 ноля на 1 моль бис-(1-гидропероксициклоалкил)...

Способ получения перекисных соединений

Загрузка...

Номер патента: 170983

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Украинский

МПК: C07C 409/20

Метки: перекисных, соединений

...5 С в присутствии основанийинертного растворителя.Предложенный способ, так же какченные соединения, является новым. П р и м е р 1. К раствору 8,5 г монохлорметилового эфира в 100 мл сухого н. гексана при минус 5 С прибавляют при перемешивании сначала 12,0 г диметиланилина, а затем при той же температуре 12,0 г 1-трет-бутилперокси-гидроксиметана. Смесь выдерживают при минус 5 С 1 час и 8 час при комнатной температуре. Осадок отделяют, а органический слой промывают насыщенным раствором соды, водой и сушат над прокаленным сульфатом магния. вакууме дает 13,8 г (84%) сти, т. кип. 45 - 48 С/б мм р -бутилового эфира димет Сг 0 НззОз (О) .где К 1, К 2, Йа, К 4, Я, Р - водород илй углева. дородный радикал, отличающийся тем, что а. галоидэфиры...

Способ получения моноперацеталей

Загрузка...

Номер патента: 170984

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 409/20

Метки: моноперацеталей

...третичного бутила прибавляют к суспензии 4,4 г (0,11 моль) едкого натра в 150 мл эфира при минус 8 С, выдерживают смесь при перемешивании 30 мин, а затем при той же 25 температуре прибавляют по каплям 8,1 г (0,1 моль) монохлорметилового эфира. При температуре 0 С выдерживают смесь 1 час и затем еще 2 час при комнатной температуре. Затем смесь выливают в ледяную воду, орга эфира и вакуум-перегонкои (80% от теоретического) мероксиметаналя.С 53,49; 53,55; Н 10,38; 10,18;170984 Предмет изобретения 10 Составитель С. Шахова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. В. Тюнвева Редактор П. Вербова Заказ 1136/18 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва,...

Способ получения диоксиперекиси хлораля

Загрузка...

Номер патента: 179308

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Попова, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 409/20

Метки: диоксиперекиси, хлораля

...способ отличается от известного тем, что хлораль обрабатывают раствором 30%-ной перекиси водорода в 102%-ном олеуме в среде четыреххлористого углерода при температуре 8 - 10 С. Благодаря такому 10 выполнению способа упрощается процесс, выход целевого продукта высокий.П р и м е р. К раствору 50 вес. ч, хлораля нетехнического) в 100 об. ч. четыреххлористого углерода при перемешивании и охлаждении 15 прикапывают смесь 20 вес, ч. 30%-ной перекиси водорода в 100 об. ч. 102%-ного олеума. Температуру поддерживают в пределах 8 - 10 С. После приливания всей перекиси выпавший осадок диоксиперекиси хлораля отфиль тровывают, промывают небольшим количеством холодной воды, высушивают на воздухе. Температура плавления технической перекиси 110 в 1...

Способ получения пёрекисных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 197563

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вйтог, Романцевич

МПК: C07C 409/20

Метки: пёрекисных, эфиров

...третб утироксиметилового эфира укной кислоты. Смесь 145 г (012трет-бетилпероксиметанола, 16 мл пири 15 г уксусного ангидрида перемешив течение 5 час при температуре 50 - 55 С. Затем смесь выливают в ледяную воду, органический слой промывают несколько раз водой, 5%ным раствором соды, 25%-ным спиртом и снова водой. После высушивания массы сульфатом магния и вакуумирования в течение 3 час при 60 С (2 лл рт. ст,) получают 15,5 г (80% ) бесцветного вещества с п 2 рц 1,4098; с 1 4 0,9980.Найдено, %: О 51,72 Н 8 59 Ок т 9 95.Вычислено %: С 51 84 Н 8 709 Озкт 9 86, Пример 2, Синтезокси м етилов ого э ф иркислоты.При температуре от - 5 до 0 С смешивают растворы 14,1 г (0,105 мо.гь) трет-амилпероксиметанола и 14 г (0,1 моль) бензоилхлорида в...

Способ получения метоксигидроперекиси

Загрузка...

Номер патента: 232238

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Волкова, Печенкин, Шабров

МПК: C07C 409/20

Метки: метоксигидроперекиси

...оказывается, что ОН-группа оксиси ЧЭДАК легко этерифицируетом, что позволяет получать с высом целевой продукт по схеме232238 Предмет изобретения Составитель Г. Б. АндионРедактор Л. К. Ушакова Текред Л. В, Куклина Корректор А. П. Васильева Заказ 4305 Тираж 427 Подписное11 г 1 ИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССРМосква, Церер. пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Образующаяся метоксигидроперекпсь МЭДАК незначительно растворяется в метаноле и во время проведения реакции выпадает из раствора в виде белых кристаллов, которые выделяют фильтрованием, Строение метоксигидроперекиси МЭДАК подтверждается изучением ее химических свойств и анализом.Реакция образования метоксигидроперекиси МЭДАК...

Способ получения диалкоксиперекисей

Загрузка...

Номер патента: 233663

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лебедев, Печенкин, Шабров

МПК: C07C 409/20

Метки: диалкоксиперекисей

...пониукается и, как прави ло, не превышает 50 - 60%. Б случае использования спиртов с разветвленным алкильным радикалом выделить соответствующие алкоксиперекиси из озоиолизной массы не удается.Помимо того, что выход продукта низок, по лучение диалкоксиперекисей по данному способу связано с использованием в процессе озоиолиза алифатических спиртов, что не всегда удобно как по технолопш, так и по требованиям техники безопасности, 30 диалкоксиперекиси выпадай массы в виде крупных кривыделяются фильтрованием вдополнительных операций233663 Составитель А. АкимоваТекред А. А. Камышникова Корректор С. М. Сигал Редактор А, Петрова Заказ 492/11 Тираж 440 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров...

Способ получения алкоксиперекисей

Загрузка...

Номер патента: 245099

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Тихонова, Шрейберт

МПК: C07C 409/20

Метки: алкоксиперекисей

...Спос процесс рителя. 25 3. Спос что проц туре.й, наи под- кпсдукта собом,об полулкоксим1 ся тем,взаимодпоследуическогоотгонкооб по иведут в чения алкоксиперекисе етил-трет-бутилперекис что оксиалкплперекис йствию с алкилсерно ющим выделением про слоя известным спо н тличающийся тем, что органического раство 1 среоб по пп. 1есс ведут аюи(иися гех гной темп ра и 2,огяпри комн Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15,.1968 ( 1218917/23-4) присоединением заявкиПредложен способ получения алкоксиперекисей, например алкоксиметил-трет-бутилперекиси, взаимодействием оксиалкилперекиси с алкилсерной кислотой. Для предотвращения разложения перекиси реакцию ведут в органическом растворителе при комнатной температуре,Простые эфиры оксиперекисей в...

Способ получения полихлорсодержащих моноперекисей

Загрузка...

Номер патента: 251579

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зверева, Кириллов

МПК: C07C 409/20

Метки: моноперекисей, полихлорсодержащих

...температуре 10 - 50 С, лучше 25 - 30 С, с последующим выделением продукта известными приемами. с присоединением заявки М Известен способ получения хлор-трет-бутил перекисей хлорированием перекиси.Предложен способ получения полихлорсо. держащих перекисей формулыОНСНе - (С 1 СН - СН,) т - ОК - 00 -- КО - (СНхСНС 1) тг - СН,СНО где К - алкилиден, циклоалкилиден,т и и от 5 до 30, взаимодействием хлористого винила с дигидропероксиалкил(циклоалкил)-перекисью при температуре 10 - 50 С, лучше 25 - 30 С, с последующим выделением продукта известными приемами. Полученные перекиси не описаны в литературе, они могут найти применение как инициаторы-модификаторы свойств полимеров.Пример. В стальной автоклав емкостью 4 л, снабженный мешалкой, загружают...

Способ получения галоидсодержащих а-оксиперекисей

Загрузка...

Номер патента: 267624

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Власов, Ерыкалова, Костин, Седов, Смол

МПК: C07C 409/20

Метки: а-оксиперекисей, галоидсодержащих

...кислород98 50/оСоединение представляет собовязию жидкость, д 4 1,311; поНайдено, %: С 43,40; Н 4О., 5,27, мол. вес (криоокопияС 1,Н 1 зОзС 1 з,15 Вычислено, %: С 44,07; НОавт 5,34, Мол. вес 299,5.Полученная по этому методтрихлорэтилкумилперекись вописана.20 П р и м е р 2. Получение а-окиси-р,р,р-трихлорэтилкумилперекиси на основе хлораля.К 11,1 г хчораля в 5 и.г и-гексана добавляют 6,8 г прокаленного поташа. Смесь ох лаждают до - 16 С, после чего к ней прибавляют при перемешпвании гидроперекись кумила с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не повышалась выше - 14 С. Затем реакционную массу еще 1 час о перемешивают. Поташ отфильтровывают, рас267624 Предмет изобретения Составитель Р. МаргодинаРедактор Л, К, Ушакова Техред...

Способ получения акриловых и метакриловых эфиров а оксиалкилперекисей

Загрузка...

Номер патента: 269161

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Пильдус, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 179/18, C07C 409/20

Метки: акриловых, метакриловых, оксиалкилперекисей, эфиров

...соды и затем водой до нейтральной реакции. Сушат над ЗО сульфатом магния и фильтруют через окись алюминия. Растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса, выдерживают 1 час при 20 - 25 С (1 мм рт. ст.) и получают целевой продукт. Выход 45%; д 4 с 0,9940; пр 14245; МКр найдено 44,7, МКр вычислено 44,711.Найдено, %: С 55,31; Н 8,13; О 8,8; мол. в. 168.Вычислено, %: С 55,17; Н 8,04; О 9,19; мол. в. 174.П р и и е р 2. Взаимодействием солей метакриловой кислоты с а-хлорметилперекисью третбутила в аналогичных условиях получают третбутилпероксиметилметакрилат. Выход 53% сР 09880 псо 14280; МКр найдено 48,96; МКр вычислено 49,320.Найдено, %: С 57,67; Н 8,мол. в. 184,8,С,НгО.Вычислено, %; С 57,45; Н 8,51; Оакт 851 мол. в. 188.П р и м...

Способ получения а-хлоралкиловых эфиров оксиалкилперекисей

Загрузка...

Номер патента: 296757

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Волгоградский, Тихонова, Шрейберт

МПК: C07C 409/20

Метки: а-хлоралкиловых, оксиалкилперекисей, эфиров

...растворителя при охлаждении до минус 35 - хпьяус 25 С. Целевой продукт выделяют перегонкой в вакууме. Выход его до 60%.П р и м е р 1. а-Хлорметиловый эфир оксиметил-трет-бутилперекиси.В смесь 12 вес. ч. оксиметил-трет-бутилперекиси и 4,5 вес. ч. параформа в 40 об. ч. органического растворителя при минус 30 в мин 25 С пропускают ток осушенного хлористого водорода до растворения параформа, Органический слой отделяют, сушат и вакуум-перегонкой выделяют хлорметиловый эфир окси 5 метил-трет-бутил перекиси с выходом 59,5%;т. кип. 53 - 55 С/8 лтлт рт. ст., про 1, 4260; с 1о 1,0900; МКр найдено 39,74; вычислено 40,25.Найдено, %: С 42,92; Н 7,46; О 29,05; С 1 21,53.СоНзОаС 1.Вычислено, %: С 42,73; Н 7,72; О 28,47;С 1 21,05.П р н м е р 2....

Способ получения простых эфиров а-оксиал кил перекисейа явогс:

Загрузка...

Номер патента: 300455

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Волгоградский, Мудра, Навроцкий, Пильдус, Раевский, Сизов, Тихонова, Шрейберт

МПК: C07C 409/20

Метки: а-оксиал, киль, перекисейа, простых, эфиров, явогс

...в 30 мл пентана при перемешивании приливают 2,7 г хлорметил-трет-бутилперекиси, выдерживают при комнатной температуре, затем нейтрализуют, сушат над МдЬОч, и после отгонки растворителя и летучих примесей выделяют ди- (трет-бутилпероксиметиловьй) эфир с выходом 72%.Для неперегнанного продукта ир 1,4180; (12 о 0,967.Найдено, %: С 54,44; Н 10,48; Мйп 57,85.С 0 Н 2205.Вычислено, %: С 54,05; Н 9,99; Мйи 57,69,П р и м е р 2. 1-трет-Бутилпсрокси-циклогексоксиэтан.Эквимолярные количества (по 0,1 моль) циклогекса иола и а-хло рэтил-трет-б утилпе рекиси в 50 мл четыреххлористого углерода выдерживают 3 час при 38 - 40 С, перемешивая реакционную смесь и отдувая выделяющийся хлористый водород током сухого азота, Реакционную смесь отмывают до...

Способ получения симметричных диперекисных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 349676

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Тихонова, Шрейберт

МПК: C07C 409/20

Метки: диперекисных, симметричных, эфиров

...с хлорметилтрУказанный способ, оснзовании труднодоступнойтилперекиси, позволяетпродукт с выходом не вы етрично- илперокв том, взаиморекисыо.исполь- -трет-бу- целевой лучить неописанные в литературе симметричные диперекисные эфиры.П р и м е р 1. Получение ди- (трет-бутилпсроксиметцлового) - эфира.В колбу, снабженную насадкой Дина-Старка, помещают 70 объемн. ч. безводного бецзола, 12 вес. ч. оксиметил-трет-бутилперекиси, катал птцческое количество хлорной кислоты и 2 вес. ч. малеиновой кислоты, Смесь нагревают прп слабом вакууме до тех пор, пока це выделится 0,9 объемн. ч, воды. Затем реакционную смесь промывают до нейтральной среды и сушат на Мд 504. После удаления растворителя вакуум-перегонкой выделяют 10 вес. ч. (90% ) ди-...

Способ получения простых эфиров а-оксиал кил перекисей

Загрузка...

Номер патента: 384816

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Волгоградский

МПК: C07C 409/20

Метки: а-оксиал, киль, перекисей, простых, эфиров

...53%, что можно объяснить как щелочным гидролизом а-хлорэфиров в случае использования их в качестве исходного продукта, наряду с хлорметиловыми эфирами, так и возможностью образования неперекисных виниловых эфиров за счет элиминирования хлористого водорода под действием щелочных агентов.Г 1 редлагаемый способ получения неописанных эфиров формулы 1 заключается в том, что галоидэфиры формулы384816 прерывно перемешивая и отдувая выделяющийся хлористый водород током сухого азота.Реакционную амесь отмывают до нейтральной реакции и сушат. После удаления раствори теля получают целевой продукт с выходом81%, ис 20 1,4420; с/" 0,9454. до 85% и высокой степенью чистоты без дополнительной обработки (перегонка в вакууме).П р и м е р. Синтез...

Способ получения алкоксиперекиси

Загрузка...

Номер патента: 386903

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 409/20

Метки: алкоксиперекиси

...замещенной перекиси использовать оксиалкилперекись и процесс вести в присутствии каталитического,количества кислоты. Желательно выделяющуюся в процессе воду удалять азеотропной отгонкой из реакционной массы. Выход целевого продукта 98%,Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с высоким выходом, значительно упрощает технологию и обеспечивает безопасность процесса. П р и м е р 1. Получение этоксиметил-третбутилперекиои.В колбу, снабженную насадкой Дина -Старка, помещают 100 мл бензола, 25 мл ок симетил-трет-бутилперекиси. 20 м г этанола икаталитические количества хлорной и малеиновой, кислот. Смесь нагревают в вакууме170 - 200 мм рт, ст. до прекращения выделения воды. Затем реакционную смесь нейтра лизуют и...

Всесоюзная плтент: ; 1-паш”кн; я

Загрузка...

Номер патента: 391135

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 409/20

Метки: 1-паш"кн, всесоюзная, плтент

...общей формулыР 00 СН 0 СН 0 С К 411 водород или углеводородныи рачается в том, что а-галоидалкиксиалкилперекиси обрабатывают "ствующей карбоновой кислоты свыделением целевого продукта риемами, желательно вести про С в среде органического растП р и м е р 1. Получение симетоксиметилэнантата.К раствору 3,5 г (0,02 моль) хлорметилового эфира оксиметил-трет-бутилперекиси в 30 мл гексана приливают 0,5 мл энантовой кислоты и затем присыпают 4,2 г (0,025 моль) мелко измельченной калиевой соли энантовой кисло. ты. Реакционную смесь энергично перемешивают при 30 - 50 С до тех пор, пока среда не станет нейтральной. Затем осадок отфильтровывают, а фильтрат пропускают через колонку с 30 г окиси алюминия 11 степени активности. После удаления...

Способ получения щелочных солей арилалкилпероксиугольной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 400573

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вители, Соколов

МПК: C07C 409/20

Метки: арилалкилпероксиугольной, кислоты, солей, щелочных

...углерода в цеводцом растворителепрп температуре от - 30 до +30 С, предцочтцтельпо от 0 до 20 Г.Г 1 олучен ные согласно даццому цзобретецшо соедицсция общей формулы К - О - О - С - ОМ, где )х - арилалкил, М - литий, цатрий или калий. Эти соедицеция представляют собой твердые вещества, разлагающиеся при 65 - 70 С.Опи растворимы в спиртах, церастворимы в углеводородах, эфире, при растворении в воде подвергаются гцдролизу с выделением гцд- з ропсрекисц. Нрц подкцслециц выделяется также двуокись углерода.11 р и м е р 1. Через бецзольцый раствор(30 .я.) 0,02 поло калшгкумилперекпсц пропускают в течсцис 0,5 час двуокись углерода,высушенную цяд пятиокисью фосфора, Добавляют 60 .цл сухого гептаца, осадок отделяют,промывают гептяцом и сушат...

Способ получения пероксиацеталей

Загрузка...

Номер патента: 1796621

Опубликовано: 23.02.1993

Авторы: Апшева, Королькова, Курдюков, Солодунова

МПК: C07C 407/00, C07C 409/20

Метки: пероксиацеталей

...при.20 С получают окрашенный раствор, который через 25 мин становится бесцветным. После выдержки 80 мин при комнатной температуре, не дожидаясь снижения тепловыделения, смесь нейтрализуют, выделяют органический слой, сушат, концентрируют при 10-15 мм рт.ст. Получают 6,4 г сырца с содержанием 2-трет-бутилперокситетрагидрофурана 92,3% (иодометрией), по1,4325, Из органического слоя и промывных вод регенерируют З,О г гидроперекиси. Выход в расчете на 100% продукт по израсходованной гидроперекиси 90,9%, выход по хлору 56,5%. Потери гидроперекиси составляют 17,4 ,в) При выдержке 30 мин из реакционной массы, полученной в условиях примера "б", выделяют 7;7 г перекиси сырца, из которой фракционированием при 49-52 С/5-6 мм рт,ст. получают 7,2 г...