C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 146

Способ выделения триметилкарбинола из его водного азеотропа

Загрузка...

Номер патента: 207889

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Лестева, Морозова, Огородников

МПК: C07C 29/82

Метки: азеотропа, водного, выделения, триметилкарбинола

...действия ,подается смесь метилтретичнобутилового эфира (МТБЗ) с водным азеотропом, триметилкарбипола (ТМК), расход которого составля ет 100 кг/час, Из колонны при температуре 52,6 С выходят пары гетероазеотропа МТБЗ и НеО, содержащего около 4 вес. Оо воды. Конденсат паровой фазы расслаивается во флорентийском сосуде, причем верхний эфирныи 30 слои выводится из системы с расходом около 25 кг,час. Водный слой поступает на другую колонну для отпарки МТБЗ, из куба которой практически чистая вода сливается в канализацию, Из куба первой колонны выводится безводныи триметилкарбинол, содержащий несколько процентов МТБЭ, который отгоняегся на третьей колонне, объединяется с эфиром, полученным в результате разгопки водного слоя, и используется...

Способ очистки раствора бутиндиола

Загрузка...

Номер патента: 207890

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Муренков, Фрейдлин

МПК: C07C 29/88

Метки: бутиндиола, раствора

...выделением целево чающийся тем, что, с целью да целевого продукта и уп гии процесса, в качестве щ используют аммиак или ег процесс ведут при 15 - 25 С Известен способ очистки раствора бутиндиола, полученного из ацетилена и формальдегида, путем обработки его раствором едкой щелочи при 80 - 110 С и выделением целевого1 тродукта известным способом, 5Выход бутиндиола90%.Для увеличения выхода целевого продуктай упрощения технологии процеоса,предлагается раствор бутиндиола обрабатывать аммиаком или его производными при 15 - 25 С, 10П р и м е р 1. К 20 кг раствора бутиндиола,содержащего 446 г/л бутиндиола и 6,0 г/л непрореагировавшего формальдегида при комнатной температуре добавляют 400 лил аммиачной воды, содержащей 250 г/л аммиака....

Способ получения формальдегида

Загрузка...

Номер патента: 207892

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Налбанд, Овсоа.а.

МПК: C07C 45/33, C07C 47/048

Метки: формальдегида

...Способ получения форнием метана кислородомлов азота в предварительнтализатором реакторе с15 отличающийся тем, что сассортимента, катализаторледних применяют борную2. Способ по п. 1, отличцелью стабилизации выхо20 та, время контакта поддер0,1 - 0,4 сек,мальдегида окисле- в присутствии окисо обработанных канертной насадкой, целью расширения ов, в качестве поскислоту.аюиийся тем, что, с да целевого продукживают в пределах Известен способ получения формальдегида окислением метана кислородом в присутствии окислов азота в реакторе с инертной насадкой, обработанными тетраборатом калия, при температуре 600 в 7 С и времени контакта 0,1 сек.Для расширения ассортимента катали ров предлагаегся в качестве последних пр нять борную кислоту.Для...

Способ разделения технической смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 207893

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ванда, Лехмус, Литовченко, Малышка, Пахомова, Саранча, Сердюк

МПК: C07C 51/44, C07C 53/08, C07C 53/12 ...

Метки: ангидрида, кислоты, разделения, смеси, технической, уксусного, уксусной

...уксусной кислоты и уксусного ангидрида путем двухступенчатой ректификации на двух ректификационных колоннах с трубчатыми кипятильниками с отборохг уксусной кислоты и низкокипящих примесей при температуре куба колонны 135 - 150 С и уксусного ангидрида и высококипящих примесей из второй колонны при температуре куба колонны около 100 С в вакууме,Во время этого, процесса содержание уксусной кислоты в кубе колонны не превышает 4%, и поэтому трубки кипятильника периодически забиваются твердыми продуктами разложения, что влечет за собой остановку работы колонн для механической очистки (пробивание трубок дрелью).Согласно предлагаемому способу, с целью предотвращения забивания трубок кипятильников, в кубах колонн поддерживают постоянное...

Способ получения винилхлорида

Загрузка...

Номер патента: 207896

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вайсман, Гурский, Истратова, Опарина, Терентьева, Флид

МПК: C07C 17/08, C07C 21/06

Метки: винилхлорида

...при температуре 180 С, после чего подают в реактор ацетилен со скоросгью 40 часи хлористый водород 44 час. Степень превращения ацетилена 95 в 10 съем винилхлорида 105 - 110 г/л час, выход 99%. 1, Способ получения винилхлорида лена и хлористого водорода в присх талитического раствора прп нагрева чагои 1 ийся тем, что, с целью повыш изводитсльности процесса, В качест тического раствора берут хлорную хлоргндратс 1 ч-метилпирролидонаведут при температуре 130 в 1. 2. Способ по п. 1, отличаюцийся хлорную ртугь берут в количестве г лоло.из ацетитствии капни, оглиения прое каталиртуть в и процесс тем, что 0,5 - 2,5 Известен способ получения винилхлорида, заключающийся в том, что ацетилен подвергаюг взаимодействию с хлористым водородом...

Способ получения кротоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 207897

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Пахомова, Сердюк

МПК: C07C 51/235, C07C 57/08

Метки: кислоты, кротоновой

...процесса до 72 час.С целью интенсификации процесса предла. гается железомолибденовый катализатор, позволяющий сократить время процесса до 12 - 24 час. Соотношение металлов в катализаторе должно быть железо; молибден = 1,3: 3, а активация его калием и марганцем дает еще лучшие результаты (время 12 час.).П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную термометром и обратным холодильником, загружают 85 г 87 - 98%-ного кротонового альдегида и добавляют железомолибденовый катализатор в соотношении 1,3:3. Необходимый для реакции кислород пропускают через барботер в количестве 8 л(час. Окисление ведут,при температуре около 23 С в течение 24 час. Полученные кристаллы кислоты отфильтровывают и перекристаллизовывают.Содержание...

207898

Загрузка...

Номер патента: 207898

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иркутский, Скворцова, Степанова

МПК: C07C 311/21

Метки: 207898

...бензолсульфохлорида, поддерживая температуру реакционной смесис 15 - 20 С. Через 2 час отфильтровываютосадок солянокислого триэтиламина, а реакционную смесь выливают в холодную воду.Закристаллизовавшуюся массу отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушатв вакуумном сушильном шкафу до постоянного веса,Получен кристаллический осадок 27,5 г199,8% теории); из водного апирта блестящие 25длинные иглы с т. пл. 108 С.Найдено, (,; 5 11,30; 11,62; К 5,22; 5,08;С 14 Н 13 МОа,Вычислено, %: Я 11,64; 1 ч 5,09.В ИК-спектре а-винилоксифенилсульфани зо лида имеются полосы: 1654 см - г, хардля валептных колебаний СН=СН 3270 см-г, характеризующая наличиной М-Н - связи. П р и м е р 2. Синтез и-виннлоксифени 4 гсульфатодиидггда.В трехгорлую...

207919

Загрузка...

Номер патента: 207919

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07C 211/63

Метки: 207919

207924

Загрузка...

Номер патента: 207924

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Агаева, Агазаде, Алиев

МПК: C07C 219/08

Метки: 207924

...подвергают взаимодействию с метакриловой кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты в среде бензола при температуре80 - 90 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход целевого продукта 75%.Цель изобретения - получение нового химического соединения.П р и м е р, Процесс получения дифениламиноэтилметакрилата состоит в следующем,В круглодонную колбу, снабженную делительной насадкой с обратным холодильником, механической мешалкой и термометром, помещают 21,3 г (0,1 лоль) дифениламиноэтанола,9,5 г (0,11 моль) метакриловой кислоты,100 гбензола и 1,5 г концентрированной серной кислоты. Колбу, нагревают на масляной бане,температуру которой поддерживают в пределах 135 - 140 С,Температура...

Способ получения ариловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 208569

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Ханс

МПК: C07C 67/10, C07C 69/62, C07C 69/773 ...

Метки: ариловых, эфиров

...кислоты (120 вес. ч.) выходфенилового эфира бензойной кислоты 99,2% от теории.П р и м е р 2. 750 вес, ч. (3,9 люль) диметилтерефталата, 730 вес. ч. (7,8 лгогь) фенола и 25 37,5 г (2,5 вес. %) цинка жирнокислого головного погона в качестве катализатора нагревают, размешивая, в колбе с колонкой для дробной перегонки. Над реакционной массой про.пускают 1300 об, ч,/мин азота, Отходящин ЗО поток газа проходит через холодильник и ох.После отгонки избыточного о-крезола и небольшого количества непрореагировавшего метилового эфира дибромбензойной кислоты при темлературе 180 в 1 С и давлении 0,6 я,и рт. ст. выделяют 65 вес. чт. е. 82 приблизительно 95 и расчетного количества метанола. Отгонкой в вакууме избыточного и-бензилфенола и...

Способ получения карбаминовых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 208570

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: A01N 47/10, C07C 269/02, C07C 271/28 ...

Метки: карбаминовых, эфиров

...изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 4. Б раствор, состоящий из 15,3 г хлор-фенилизоцианата в 25 сма бензола, добавляют 11,7 г М-.Диметиллактамида в 15 сма бензола. Раствор оставляют стоять 1 час, затем нагревают с обратным холодильником в гечение 4 час. При охлаждении образуется осадок, который перекристаллизовывают в 30 смз бензола. После просушки получают 19,5 г (хлор-оксифенилкарбамоил) -2-Х-диметиллактамида, плавящегося при 123 - 124 С.П р и м е р 5. В раствор, состоящий из 21 г хлор-фенилизоцианата в 40 смз бензола добавляют 16 г Х-этиллактамида и нагревают с обратным холодильником в течение 4 час, При охлаждении образуется обильный осадок.11...

Способ получения адипонитрила

Загрузка...

Номер патента: 208571

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Волкер, Иностранна, Маргарет, Роберт

МПК: C07C 253/30, C07C 255/04

Метки: адипонитрила

...20 С.Готовят раствор, содержащий 15,17 г акрилонитрила, 6,86 г тетраэтиламмоний-п-толуолсульФоната, 1,07 г воды,0,43 г хлористого хро. ма (СгС 1: 6 НО) и 20 мг М,Ю-диметил-п-нитрозоанилина, Реакционную массу загружают в предварительно продутый двуокисью углерода реактор и добавляют 20 г ртути. Во время реакции поддерживают небольшое избыточное давление двуокиси углерода. При этом получают 60 мл амальгамы натрия электролизом 40%-ного водного раствора гидрата окиси натрия на аноде из платиновой фольги цилиндрической формы с поверхностью около 6,25 см 2, с ртутным катодом поверхностью 25 см 2 прч силе тока 4 а. Амальгама вытекает из ванны, ее высушивают. Из части этой амальгамы выделяется 1,22 мг водорода на 1 мл амальгамы.В реактор в...

Способ получения яблочной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 208706

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бжассо, Тницкий

МПК: C07C 51/347, C07C 59/245

Метки: кислоты, яблочной

...- фумаровая кислота, малеиновой кислоты в продуктах реакции нет. Ионы хрома и сульфат-ионы удаляют при помощи колонок с ионообменными смолами.П р и м е р 2. Нагревают при 165 - 170 С в течение 1 час 100 вес, ч. малеиновой кислоты в 1000 вес. ч. воды в присутствии 10 вес. ч, геля гидроокиси хрома, содержащего 66 огго воды и 34 г)го безводного гидрата окиси хрома. Соотношение весовых количеств малеиновой кислоты, воды и катализатора, температура и время нагревания могут быть несколько изменены.Гель гидроокиси хрома готовят так: к нагретому до кипения раствору 25 г хлорного хрома в 120 мл воды приливают около 45 лгл концентрированного аммиака (до слабого аммиачного запаха). Приблизительно через полчаса прозрачный раствор над осадком...

Способ получения нитрилов 2-алкиламино-зкетовалериановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 208707

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кучеров, Яновска

МПК: C07C 253/30, C07C 255/27

Метки: 2-алкиламино-зкетовалериановой, кислоты, нитрилов

...дами газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии.Строение полученных продуктов доказывалось элементарным анализом, определением 15 числа активного водорода. ИК- и Уф- спектрами, а также окислением перманганатом калия по обычному способу, при котором была выделена пропионовая кислота, идентифицированная в виде 3-бензилтиурониевой соли 20 с т, пл. 148 - 150 С.Пример 1, 4,3 г (0,05 моль) 2,3-эпоксимасляного альдегида смешивают с 5,42 г59,94 8,63 8,47 59,95 8,25 1682(СО) 261 2217(СИ) (364) 1680(СО) 262 2217(СИ) (1140) 59,97 2,12 2,01 1,4490 148 152 СзНа 54,3 78/0,3 64 37 9,54 64 25 9,51 9,64 1,89 1,95 177 172 57 1,4538 С,Н,48 87 -89/0,2 64,40 22,4222,32 22,23 67,30 67,66 10,27 10,50 67,58 10,20 1,98 2,05 С,Н,з 52,0 1,4570 1676(СО),...

Способ получения хлоргидрата а-диэтиламиноацет-мезидида

Загрузка...

Номер патента: 208710

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Журавлев, Кузнецова, Нишникова, Химиотерапии

МПК: A61P 23/02, C07C 237/04

Метки: а-диэтиламиноацет-мезидида, хлоргидрата

...П р и м е р, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, вносят 27,3 г мезидина в 200 мл сухого толуола и при охлаждении водой по каплям в течение 30 мин добавляют 26 г хлорацетилхлорида, Смесь нагревают и кипятят 1,5 - 2 час, пока выпавший первоначально осадок почти полностью не растворится. К охлажденной смеси добавляют 4 мл абсолютного этанола и кипятят 2 час, К теплому раствору в течение 20 мин по каплям добавляют 36,5 г диэтиламина и нагревают смесь в течение 2,5 час на кипящей водянои бане. После охлаждения отфильтровывают хлоргидрат диэтиламина и промывают филь трат водой (3 раза по 200 мл). К толуольному раствору добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты и 60 мл воды, а затем...

Способ разделения продуктов реакции окисления

Загрузка...

Номер патента: 209433

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Клейман, Лупанов, Лурье, Укше

МПК: C07C 27/26, C07C 29/86

Метки: окисления, продуктов, разделения, реакции

...раствором иьного сосуда на 3 разделительногонаправляется на ом щелочи и далее еакционная смесв разделител де органические шиеся в процесс кстрагируются виз раздел ител ю обработку. И кционная смесь водным раствор икацию. Известен способ разделения продуктов реакции окисления циклогексана, заключающийся в том, что реакционную смесь промывают водой и органический слой обрабатывают щелочами.С целью повышения вь 1 хода и качеств продуктов реакции, предложен способ разде. ления, заключающийся в том, что реакционную смесь обрабатывают водным раствором аммиака с концентрацией 6 - 12% при нагревании до 140 в 1 С и давлении 17 - 19 ати.Предлагаемый способ осуществляют следующим образом,В реакционную смесь, выходящую из реактора окисления при...

Способ получения 2-хлорнафталинов

Загрузка...

Номер патента: 209434

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ивашенко, Нефедов

МПК: C07C 17/275, C07C 25/22

Метки: 2-хлорнафталинов

...его производных путем ссвместного пиролиза хлороформа или тетрахлорэтилена с инденом или его производными при 300 - 700 С.П р и м е р 1, Через пустую кварцевую трубку длиной 25 см и диаметром 2 см, помещенную в трубчатую печь, пропускают смесь 29 г (0,25 моль) индена и 33,1 г (0,5 моль) хлороформа в течение 2 час при 500 - 520 С и атмосферном давлении. В конденсирующем устройстве (воронка с обратным холодильником, охлаждаемым водой) собирают 36,3 г продуктов пиролиза, которые промывают водой до нейтральной реакции и высушивают над СаС 12. Перегонкой выделяют 20,5 г 2-хлор- нафталина. Выход 49% на исходный инден и 65% на превращенный инден, Т. кип. 125 -127 С при 16 1 гм рт, ст.; т. пл, 56 - 57"С (из спирта), т. пл, смешаннои пробы с...

Способ получения м-нйтробензилиденперекйси

Загрузка...

Номер патента: 209435

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Курдюков, Хардин, Шрейберт

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/45 ...

Метки: м-нйтробензилиденперекйси

...бенрированнойтемпераПример, К 50 вес. ч,96,3 О 0-ной концентрации (при температуре - 5 С имешивании присыпают 5,5перекиси бензальдегида.держки массу выливают вотфильтровывают 7,5 вес.сырца. Выход 98 - 1005 о. лперекись - белое кристаллрастворимое в ацетоне и205 в 2 С (из диоксана). слотызотч)переерной 15к выодукиси- иденество, 20Т. пл. Известен способ иденперекиси окис да. Выход получае продукта незначите венного образованиС целью увеличе дукта, предложено зальдегида обрабат азотной кислотой, туре,азотнои ки без окислов а интенсивном вес, ч. дим После 30 ли холодную в ч. нитропере-Нитробензил ическое вещ дихлорэтане, 2,О, 9,56.В ИК-спектре присутствуют полосы: 1010 сл 1 колебания в 0 в 0 в , 1530 слт т и 1350 лл - т асимметричные и...

Способ получения нитропарафинов

Загрузка...

Номер патента: 209437

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бурова, Данилов, Ястребов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/02, C07C 205/08 ...

Метки: нитропарафинов

...0 - 5 С.При разложении выделяют 2,77 л этана, Теоретическое количество этана 2,99 л.После разделения слоев и экстракции водного слоя эфиром объединенные эфирные вытяжки промывают водой, затем высушивают 4 чад Ка 2504. Эфир удаляют в вакууме водоструйного насоса, после чего собирают фракцию с т. кип. 35 - 37 С/5 лг,н рт. ст,Для соединения, соотвстлвующего формуле СН, - СН (ХОа) - СН. - СН. - СН вычис 5 лено, %: С 51,30; Н 9,40; К 11,95; найдено,%: С 51,09; 51,52; Н 9,42; 9,96; Х 11,68; 11,59,Физико-химические константы продукта:пд = 1,4110; д 4 = 0,9466; МКнад, 30,73;МКвыч. 30,6910 Литературные дачные: т. кип, 88 -90 С/100 лси; по =1,4092; д 4 =0,9380.Строение полученного продукта подтверждается также данными ИК-спектра и спектраЯ.М,...

Способ получения цис-

Загрузка...

Номер патента: 209440

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Первухина, Плетнева, Ромова, Цывина

МПК: C07B 31/00, C07C 227/06, C07C 229/10 ...

Метки: цис

...фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 5, а выпавший осадок отфильтровывают.Раствор упаривают досуха в вакууме под 5 азотом. К полученному сухому остатку прибавляют 10 мл уксусного ангидрида, смесь нагревают на кипящей водяной бане 10 - 15 мин, затем вводят в нее 50 лл воды и продолжают нагревание до полной гомогеннза ции раствора. При стоянии в течение 12 часна холоду выпадает 2,18 г транс+(4-Х-ацетиламнноциклогексил) -пропионовой кислоты с т. пл. 192 - 196 С. Температура смешанной пробы с транс+ (4-М-ацетиламиноциклогек сил) -пропионовой кислоты, имеющей т. пл.198 в 1 С и полученной иным способом, 193 в 1 С. Маточник после отделения упаривают. По лученный при этом маслообразный остатоксмешивают с 10 лл ацетона....

Способ получения формиатов щелочнь1х металлов

Загрузка...

Номер патента: 209442

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Смирнов

МПК: C07C 29/68, C07C 31/30

Метки: металлов, формиатов, щелочнь1х

...из формиатов щелочных металлов, основанного на восстановлении амальгамы натрия или калия, которая в большом количестве выделяется в хлорном производстве и не находит полного сбыта.По известному способу формиаты щелочных металлов получают взаимодействием амаль О гамы щелочного металла с углекислым газом при 20 - 25 С и давлении СОе до 50 атм выход до 40%.Предлагается способ, по которому целевой продукт получают с выходом до 92/, Это достигается тем, что процесс ведут в среде диметилформамида, содержащего 10 - 20 вес. /, .воды.П р и м ер, В реакционный сосуд, снабженный мешалкой и барботером для пропускания 20 углекислого газа, помещают 1500 мл 3,18 и- амальгамы калия, зеркальная поверхность ко 2торой составляет 1400 см 2. Туда же првают...

Способ получения диэфиров а, а, а, а-тетрахлор-го, со дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 209443

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Изобре

МПК: C07C 67/22, C07C 69/63

Метки: а-тетрахлор-го, дикарбоновых, диэфиров, кислот

...г моль пяти- хлористого фосфора и 50 мл хлорбензола кигятят 3 час до прекращения выделения хлор. водорода. Растворитель и легколетучие продукты отгоняют в вакууме (15 - 20 мм), и остаток растворяют в 70 мл бензола и мед ленно при перемсшивании прибавляют к 1 гмоль спирта, нагретому до кипения, Реакция идет с выделением тепла. После прибавления всего раствора смесь кипятят еще 1 час, охлаждают до 20 - 25 С и отделяют осадок хлористого аммония. Из фильтрата отгоняют растворитель, а остаток - вязкую бесцветную жидкость - перегоняют в вакууме, Сначала отгоняют триалкилфосфат, РО (ОА 11) з, а затем диэфиры а,а,а,а-тетрахлор-ю,от-дикарбоновых кислот,Диметиловые эфиры а,я,а,а-тетрахлорадипиновой и себациновой кислот после отгонки бензола...

Способ получения диалкилового эфира себациновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 209444

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иванова, Ковсман, Тюрин

МПК: C07C 69/50, C25B 3/00

Метки: диалкилового, кислоты, себациновой, эфира

...не снижая общих показателей процесса, уменьшить коррозию платинового анода до 5,0 - 6,0 г на 1 т себациновой кислоты и, таким образом, снизить общий расход платины в 2 - 3 раза. Кроме того, проведене электролиза в метанольно-гликолевомрастворе позволяет исключить стадию обработки продуктов электролиза водой и последующую упарку последней под вакуумом. 30 Взамен ранее изданного Пример.Электролит состава: 160 г монометиловсго эфира адпппновой кислоты, 80 г натрпевог 1 соли моноэфира, 51 г этиленглпколя п 254 нг метанола подвергали электролизу в стекля- ном электролпзере прп температуре около 45 С (1 = 1,8 а, Ч = 14 в). Процесс заканчивали при концентрации свободного монометпладипата 0,02 г экв./г.Из продуктов электролиза отгоняли...

Способ получения монокарбоновых кислот дифенилоксида

Загрузка...

Номер патента: 209445

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гитис, Иванова, Немлева, Сейма

МПК: C07C 51/00, C07C 65/24

Метки: дифенилоксида, кислот, монокарбоновых

...возможность вести реакцию в гомогенной среде. Это способствует увеличению скорости реакции и положительно сказывается на чистоте продукта,последних 35%-ной серной кислотой, так как дифенилсульфид и дифенилселен, гетероатомы которых склонны к окислению, не подвергаются изменению при омылении.5 П р и м е р 1. В трехгорлую колбу с водянымхолодильником и мешалкой помещают 0,15 моль диметилкарбамилхлорида и заливают сухим дихлорэтаном. При комнатной температуре постепенно присыпают 0,15 моль безводного хлористого алюминия. Затем включают обогрев. При температуре кипения дихлорэтана добавляют 0,1 моль дифенилоксида. Реакционную смесь кипятят в течение 4 час, после охлаждения выливают в разбавленную НС 1 (1: 3). Затем отделяют слой...

Способ получения амидов дибромуксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 209446

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Хаскин

МПК: C07C 231/02, C07C 233/07

Метки: амидов, дибромуксусной, кислоты

...%. Вг 52,06; Х 4,56.П р и м е р 4, Я-дибромацето-п-аминофенол.К смеси 5,46 г п-аминофенола, 1 г ацетонциангидрина, 7,3 г кристаллического углекислого натрия (Ха.СО 9 10 Н 90) и 25 мл воды при перемешивании и 24 - 29 С в течение 30 мин приливают раствор 15 г бромальгидрата в 50 мл воды. Затем реакционную массу дополнительно перемешивают еще 1 час при комнатной температуре.Получают 11,7 г (5,79/9) препарата с т. пл, 173 - 175 С (из бензола),С 8 Н 709 ХВг 9.Найдено, %: Вг 51,65; 51,67; Х 4,62; 4,71 Вычислено, 9/,: Вг 51,73; Х 4,53.П р и м е р 5. М-дибромацето-м-анизидид, Раствор 15 г бромальгидрата в 50 мл воды в течение 40 мин при 24 - 30 С добавляют к 0 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 перемешиваемой смеси 6,15 г м-анизидина, 1 г...

Способ получения n-aцetил-p, 3-диaцetokcиди-этиламина

Загрузка...

Номер патента: 209447

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Маркин

МПК: C07C 231/04, C07C 233/05

Метки: 3-диaцetokcиди-этиламина, n-aцetил-p

...касается способа получения нового, не описанного в литературе продукта И-ацетил-Д,-диацетоксидиэтиламина. 1 М-ацетил р,р-диацетоксидиэтиламин является высококипящим растворителем, хорошо смешивающимся во всех соотношениях с водой, спиртами, уксусной кислотой и другими органическими растворителями.Данный растворитель представляет собой вязкую, маслообразную желто-бурую жидкость; он хорошо растворяет многие органические растворители, например эозинат натрия, бриллиантовый зеленый, метиленовый голубой, метилвиолет и другие органические соединения.Полученный продукт может найти применение при формировке полиамидных волокон и их окраске, а также как пластификатор,Я-ацетил-р,р-диацетоксидиэтиламин может найти применение при изготовлении...

Способ получения 0-(p-apилtиoэtил)-n(оз-хлоргексил) карбал1атов

Загрузка...

Номер патента: 209448

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Заликин, Калуцкий, Коломиец, Стрепихеев

МПК: A01N 47/12, C07C 269/02, C07C 271/10 ...

Метки: 0-(p-apилtиoэtил)-n(оз-хлоргексил, карбал1атов

...растворителях, например бензоле, При кипячении в последнем эквимолярных количеств исходных реагентов в присутствии 2 мол. % триэтиламина длительность процесса не превышает 5 - 6 час, гри этом конечные вещества образуются с выходом, близким к теоретическому. Полученные веение для борьбтоний. Напримероторые из этих в щества могут найти примес болезнями зеленых рав концентрации 50 мгlл нееществ полностью уничтожаЛ, А, Калуцкий, А. ф А. А, Залики сесоюзный научно-исследоют зооспоры возбудителя фитофтороза картофеля.П р и м е р. Получение О-(р-фенилтиоэтил)- -1 ч-(сс - хлоргексил) - карбамата, Смесь 2,3 г 5 (0,015 г моль) р-фенилтиоэтанола, 2,4 г(0,015 г моль) ь - хлоргексилизоцианата, 5 мл сухого бензола и 2 капли триэтиламина...

Способ получения р-арилтиоэтилкарбаматов

Загрузка...

Номер патента: 209450

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Заликин, Калуцкий, Коломиец, Стрепихеев

МПК: A01N 47/12, C07C 319/20, C07C 323/12 ...

Метки: р-арилтиоэтилкарбаматов

...предлагаемому способу целевые вещества получают нагреванием смеси реагентов при 80 - 100 С в присутствии каталитических количеств (0,5 - 2 мол. О) третичных аминов, например пиридина. Реакцию удобно проводить в органических растворителях, например бензоле, дихлорэтане. Выход конечных веществ 80 - 95 о,. Без катализаторов реакция не протекает или протекает крайне трудно.Примеры,1) р- (Метахлорфенилтио) этил -К-метилкарбамат.Смесь 3,8 г (0,02 гмоль) р- (метахлорфенилтио)-этанола, 1, 9 г (0,02 г-моль) М-метилкарбамоилхлорида, 0,02 г пиридина и 10 мл сухого бензола кипятят в приборе с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водорода (около 3 час), Удаляют в вакууме растворитель и выделяют фракци онированием пр...

Способ выделения дивинилбензола

Загрузка...

Номер патента: 209451

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гарбер, Шашков

МПК: C07C 15/44, C07C 7/05

Метки: выделения, дивинилбензола

...продуктов дегидрирования диэтилбензола путем экстративной ректификации в присутствии ароматических аминов, например технического дифениламина.В извесгном способе требуется многократный избыток дифениламина по отношению к исходной смеси, что приводит к уменьшению производительности колонны и увеличению энергетических затрат.С целью устранения указанных недостатков и упрощения процесса выделения дивинилбензола, предложено проводить азеотропную ректификацию в присутствии фенола в количестве 40%. осуществляют при давленииФракции бензола, толуола ксила не содержат фенола.кипящие по отношению к стиролу (пропилбензол, вторичный бутиллбензол, этилстирол, дивинилбентся в виде соответствующих азеонолом.дивинилбензольную фракцию оттервале...

Способ получения первичных алкилсульфатов с промежуточной сложноэфирной группой

Загрузка...

Номер патента: 209452

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Киик, Файнгольд

МПК: C07C 303/24, C07C 305/06

Метки: алкилсульфатов, группой, первичных, промежуточной, сложноэфирной

...олефин обрабатывают хлоруксусной кислотой, на полученныйпродукт действуют муравьинокислым калиемс последующей обработкой полученного продукта пиридинсульфотриоксидом и нейтрализуют,П р и м е р, Синтез натриевой соли сульфоэфира ундецилгликолята.В колбу помещаюч 1000 г ундецена, 615 гмонохлоруксусной кислоты и 46 г 98 а/о-нойсерной кислоты. Смесь перемешивают при70 - 75 С в течение 7 час. После промывки,нейтрализации и сушки смесь дистиллируется.Вначале отбирается непрореагировавший олефин, затем целевая фракция сложных эфиров118 - 126 С при 2 мм. Выход составляет 1050 г(65% от теоретического).К раствору 100 г вторичных ундецилхлорацетатов в 1000 м,г 65 ат,-ного этилового спирта прибавляют 44 г муравьинокислого калияи перемешивают в...