Патенты с меткой «кислоты»

Номер патента: 210172

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Грабл

МПК: C07D 237/30

Метки: 4-(р-диалкиламино, алкилтиофталазин-1-карбоновой, амидов, кислоты

...ществ, которые могут найти прирепаративной органической хиПредлагаемый способ получения амидов 4(р-диалкпламино) -алкилтиофталазин - 1- карбоновой кислоты заключается в том, что амид4- (ЗН) -фталазинтион-карбоновой кислотыобратывают Х- (р-галоидалкил) -диалкиламином, например Х- (р-галоидалкил) -днэтиламином, в щелочной среде.П ример 1.4,1 г амида 4- (ЗН) -фталазинтион-карбоновой кислоты растворяют в смеси 3,5 г едкогокали, 50 мл воды и 30 мл ацетона, В полученный раствор добавляют 4,42 г хлоргидрата1 ч- (р-хлорэтил) -пиперидина и перемешивают5 час при комнатной температуре. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой и получают 6 г слегка желтоватого вещества. После кристаллизации из спиртас активированным углем и окисью...

Номер патента: 210773

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Базель, Иностранцы, Карл, Швейцари

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/6509 ...

Метки: амидов, кислоты, сложных, тиофосфорной, эфиров

...1, но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 43,6 г (0,2 моль) 2-гидрокси-этоксикарбонилхиноксалина (т. пл. 175 С). Получают 35 г коричневого масла, которое после очистки с нейтральной окисью алюминия образует бесцветные кристаллы.Свойства полученного продукта приведены в таблице. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м е р 6. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 36,2 г10,2 моль) 2-гидрокси(или 7) -хлорхиноксалина (т. пл. 216 - 220 С), Получают 35,4 гкристаллического вещества, которое плавитсяпосле перекристаллизации из петролейногоэфира при 67 С,Свойства полученного продукта приведеныв таблице.П р и м е р 7. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 34,8 г(т. пл. 302 С). Получают...

Номер патента: 211431

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Руперт, Хеймо, Энгельберт

МПК: C07D 237/14

Метки: диаллиламидл-3-хлорпиридазонл-(б)-1, кислоты, уксусной

...диаллиламида- хлорпиридазона- (6) -1-уксусной кислоты.В предложенном способе 3-хлорпиридазон- (6) обрабатывают диаллиламидом галоидоуксусной кислоты в присутствии соединения, связывающего кислоту, например водного раствора едкото патра, при кипячении. Количество гидроокиси щелочного металла таково, что рН достигает около 8. Целесообразнее проводить процеос при температуре 70 - 100 С. По охлаждении амид выделяется в кристаллическом виде.Пример. 130,5 г 3-хлорпиридазон-(6) (1 моль) растворяют в 500 мл 2 н. водного едкого натра, добавляют 171,5 г диаллиламида хлоруксусной кислоты (1 моль) и смесь кипятят с обратным холодильником. При охлаждении до нормальной температуры выделив. шиеся кристаллы отделяюзовывают один раз,из224 г чистого...

Номер патента: 211542

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вильгельм, Вители, Гергард, Германска, Иностранцы

МПК: C07D 213/83

Метки: 2-алкилтиоизоникотиновой, амидов, кислоты

...После фильтрования горячего раствора метанол отгоняют и получают 315 г (98,5/, от теоретического количества) 2-метилпиридин-сульфокислого натрия.75 г полученной соли в железном сосуде с наклонным холодильником и мешалкой смешивают с 40 г цианистого натрия или калия и нагревают под вакуумом водоструйного насоса, При достижении температуры 300 С образующийся нитрил начинает отгоняться и кристаллизуется в приемнике. После дополнительной вакуумной перегонки получают 35,6 г (780/, от теоретического количества) нитрила 2-метилизоникотиновой кислоты с т. пл, 42 С,62,5 г полученного нитрила, 150 мл этанола,и 15 мл триэтаноламина при охлаждении до - 10 С и перемешивании насыщают сероводородом, Выпадающую желтую соль отфильтровывают и...

Номер патента: 212151

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: "пьер, Анри, Ностранна, Рона

МПК: C07C 67/26, C07C 69/82

Метки: бисоксиэтилового, кислоты, терефталевой, эфира

...200 мл изопропанола. Автоклав продувают током азота, затем азотом же создают давление 15 бар. Взбалтывая массу, доводят температуру до 110 С и при этой температуре выдерживают 4 час, продолжая встряхивание. Взбалтывая смесь, охлаждают до 60 С и отфильтровывают непрореагировавшую терефталевую кислоту (2,4 г или 4,8% от взятой терефталевой кислоты), Затем продолжают охлаждение, Бисоксиэтиловый эфир терефталевой кислоты начинает выпадать при 54 С, Фильтруют при 5 С и получают 49,1 г, т. пл. 108,8 - 109,4 С. Упаркой фильтра можно еще выделить 21,5 г диэфира с т. пл, 92 С, титр 89,1%,П р и м е р 2. Реакцию ведут аналогично описанной в примере 1, но вместо изопропанола берут такой же объем метилэтилкетона и нагревают лишь в течение 2 час....

Номер патента: 212152

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Лимитед, Нитто, Такахиро, Хидекичиро

МПК: C07C 51/27, C07C 63/70

Метки: 6-трихлорбензойной, кислоты, получения-2

...Техред, Л. Я. Бриккер Корректоры: О. Б. Тюрина и С. А. Башлыкова Заказ 811/17 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 холодильник вместе с газами ХО и ХОв. Их конденсируют и собирают в приемник в виде водной азотной кислоты. Количество водного раствора 78,6 г на 27,2 г (0,4426 моль) азотной кислоты. С другой стороны, азотная кислота, накопившаяся в абсорбере для абгаза, весит 17,32 г (0,2750 моль). Окись азота можно использовать вновь в форме азотной кислоты, для чего ее требуется окислить кислородом или воздухом и поглотить водой.Продукт реакции смешивают с 300 мл раствора с содержанием 100 г едкого натра на литр и...

Номер патента: 212155

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07C 103/133, C07C 231/14, C07C 51/097 ...

Метки: или, кислоты, метакриловой, производных

...до температуры 100 - 160" С, после этого добавляют соединение с гидроксильными группами.Поскольку нитропроизводное при температуре реакции частично сублимируется, целе. сообразно проводить реакцшо превращения в закрытом сосуде.Продолжительность процесса зависит от выбранной температуры реакции и прежде всего ог способа получения, когда сначала добавляют сильнодиссоциированную многоосновную минеральную кислоту или нагревают, а затем добавляют соединение, содержащее гидроксильные группы. В этом случае для первой ступени (нагрев нитрозопроизводньх с добавлением минеральной кислоты) следует выбрать время 10 и 30 лик. При меньшей продолжителыности реакции превращения полностьк не происходит, при слишком длительной реакции уменьшается выход...

Номер патента: 212158

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 207/448

Метки: n-замещенных, имидов, кислоты, малеиновой

...всего 8 ч, воды. Смесь охлаждают и фильтруют, удаляя 17,4 ч. материала, нерастворимого в ксилоле. Затем ксилол о из фильтрата при остаточном давлении 30 - 40 ял рт. ст. и остаток перегоняют при остаточном давлении 3 - 4 ии рг, ст. при температуре 80 - 82 С. Получают 31 ч. несколько загрязненного К-бутилмалеимида. Содержание примесей определяют с помощью инфракрасного анализа. Анализы на содержание малеинового ангидрида и азота показывают наличие его в смеси в количестве 18 мол.",в.Аналогичные результаты можно получить с применением Х-этил, Х-н-пропил, К-н-гексил, М-циклогексил, Я 1-и-додецил и М-хлорбутил малеаминовой кислоты,П р и и е р 22. 100 ч. И-аллилмалеаминовой кислоты и 430 ч. сухого ксилола перемешивают и нагревают при...

Номер патента: 212247

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Днепропетровский, Мощинска, Соколенко

МПК: C07C 67/00, C07C 69/757

Метки: алкиловых, бензофенондикарбоновой, кислоты, эфиров

...в качестве катализатора хлорида металла, например хлористого цинка. Выход продукта 1 близок к количественному. П р и м е р 1. 118 вес, ч. (0,25 моль) со-октахлор 4,4-дитолилметана, 500 вес. ч. метилового спирта и 3,4 вес, ч. (0,025 моль),безводного хлористого цинка нагревают в автоклаве при температуре 100 в 1 С в течение 2 час до прекращения повышения давления. После о.слаждения выпускают газообразные продукты реакции, автоклав вскрывают и диметиловый эфир 4,4-бензофенондикарбоновой кислоты, плохо растворимый в метаноле,.отфильтровывают, отмывают водой от хлористого цинка, сушат, Выход 74,4 вес, ч. (99,7% от теоретического), т. пл 227 С. П р и м ер 2. 104 вес. ч. (0,25 лсоль) оэ-гексахлор,4-дитолилкетона, 450 - 500 вес. ч.метилового...

Номер патента: 212248

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Днепропетровский, Каратеев, Мощинска

МПК: C07C 51/00, C07C 65/34

Метки: 4-дибензоилбензол4, 4-дикарбоновой, кислоты

...раствором щелочи для улавливания хлористого водорода и непрореагировавшего хлора. Окончание реакции хлорирования определяют по прекращению выделения хлористого водорода при одновременном очень быстром образовании белого мелкодисперсного осадка. Время хлорирования 10 - 12 час, Осадок фильтруют, промывают спиртом и петролейным эфиром.Получают 147 вес. ч, от-декахлор,4"-диметил,4-дибензилбензола 1. Выход 90% от теоретического, т. пл. 198 в 199, после перекристаллнзации из толуола т, пл. 217 С.Заказ 1003,8 Тираж 530 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 2. 200 вес. ч. (0,7 иго,гь) диметилдибензилбензолов (смесь изомеров)...

Номер патента: 212257

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Варшавский, Дубравин, Жигачев, Зиновьев, Косолапое, Соборовский

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлорэтилфосфиновой, дихлорангидрида, кислоты

...1,4:1 на входе в реактор и 9:1; 12:1 на выходе.0 Когда в колонном аппарате давление достигает 35 атлг и устанавливается стабильная скорость подачи реагентов, производят сброс абгазов со скоростью, обеспечивающей постоянное давление в системе (контроль ведут по 5 манометру). При этом происходит постепенное заполнение рабочего объема колонного аппарата реакционной смесью и устанавливается устойчивая температура реакционной смеси. примерно плюс 50 - 60"С (регулируется 0 скоростью подачи кислорода и охлаждениемреактора).По заполнении рабочего объема колонногоаппарата реакционной смесью до перетока (контролируется по количеству поданного 5 треххлористого фосфора) вентилем точнойрегулировки начинают отоор реакционной смеси (дихлорангидрида...

Номер патента: 212853

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Йоситоси, Катсуджи, Кейми, Кенцо, Садао, Тосио

МПК: C07C 67/14, C07C 69/747

Метки: кислоты, пиретровой, хризантемовой, эфиров

...при охлаждении льдом, После перемешивания смесь оставляют на ночь при комнатной температуре,Полученный раствор последовательно промывают 2 н. соляной кислотой, 5%-ным водным раствором карбоната натрия, насыщен ным водным раствором хлористого натрия и высушивают над безводным сульфатом магния, после чего удаляют бензол и перегоняют 5 под вакуумом. Получают 5,7 г 5-д,1-г 1 ис,транс-хризантемоксиметил-метилиндена со структурной формулой Н СНз ил-эти%: С 80,73; 11 р и м е р 1. Раствор 3,2 г (0,02 моль) 6-оксиметилтетралина и 2,4 г (0,03 моль) пи ридина в 15 мл сухого бензола смешиваю г с раствором 3,7 г (0,02 моль) 6,1-иис, трансхризантемхлорангидридом мои окарбоновой кислоты в 15 мл бензола при охлаждении льдом. При этом происходит...

Номер патента: 213012

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бжассо, Тницкий

МПК: C07C 59/245, C07C 59/347

Метки: кислоты, яблочной

...ЯБЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ ОСО Пред м из о бр етени я я яблочной кислот створа малеиновой атализатора, отличснижения темпер ни процесса, в кач зуют хлорный хроми процесс ведут п ы нагре. кислоты аюитийся атуры и естве кав коли" ри 140 -об получени водного ра сутствии к о, с целью ения време тора исполь 4 - 5 вес. % Известный способ получения яблочной кислоты состоит в гидратации малеиновой кислоты при нагревании ее водных растворов до 200 С около 3 час в присутствии вольфрамовой кислоты в качестве катализатора. Выход яблочной кислоты при этом около 90% .Предлагаемый способ позволяет снизить температуру и сократить время процесса, сохранив высокий выход целевого продукта. Для этого в качестве катализатора гидратации используют хлорный хром в...

Номер патента: 213013

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Самойлова, Яшунский

МПК: C07C 227/10, C07C 229/26

Метки: 5-тетраокси-1, диаминогексантетрауксусной, кислоты

...способ получения нового соединения - д,3,4,5-тетраокси,6-диаминогексантетрауксусной кислоты - конденсацией дихлоргидрата Н,6-диамино,6-дидезоксиманнита с монохлоруксусной кислотой в щелочной среде и выделением целевого продукта с помощью катионита.П р и м е р, 8,88 г дихлоргидрата с 1-1,6-диамино,6-дидезоксиманнита, полученного из д-маннита, нагревают с 20,1 г монохлоруксусной кислоты в присутствии 60 мл 7 н. едкого натра при 45 - 50 С в течение 8 час, Раствор разбавляют в четыре раза и пропускают через кислоту с катионитом КУ, Комплекс вымывают 1% -ным раствором водного аммиака и учают 115 г ексантетрау ыть очищен после упаривания элюата по 3,4,5-тетраокси -1,6 -диамино ной кислоты, которая может рекристаллизацией из...

Номер патента: 213014

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Нко, Новиков

МПК: C07C 51/083, C07C 51/363, C07C 53/16 ...

Метки: йодуксусной, кислоты

...способ получения йодуксусной кислоты заключается в том, что уксусную кислоту подвергают взаимодействию с Иа 1 при 800 С,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью упрощения процесса, уксусный ангидрид подвергают взаимодействию с йодом и процесс ведут при 50 - 60 С. Выход продукта при этом 70 - 75%.П р и м е р, В трехгорлой колбе смешивают при охлаждении 54 г уксусного ангидрида, 10 мл концентрированной Нс 504 и 25,4 г тонкорастертого йода, При температуре бани 50 - 60 С и интенсивном перемешивании в колбу добавляют в течение 1,5 час 1,5 мл НХОа с уд. весом 1,4, Время синтеза 2 час. После окончания реакции смесь охлаждают,разбавляют 15 лл 55 С отгоняют укс воду. Остаток в п вают кипящим пет шивают. Выход 28 г,...

Номер патента: 213023

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бал, Барташев, Всесоюзный, Клебанский, Соколов, Черн, Шаров

МПК: C07F 9/15

Метки: кислоты, циклических, эфировфосфорной

...ца другом аналогичном приборе,с колбой емкостью 750 лл; во вторую воронку помещают раствор 12 г (0,057 моль) гексафторасмиленгликоля и 11,44 г (0,114 5 моль) триэтиламина в эфире, общим объемом80 1 ы. В колбу помещают 100 лил эфира и при охлаждении льдом из двух воронок подаю реагенты,одно 1 временно в течение 1 час с соблюдением эквимолекулярного соотношения в О подаче реагентсьв. Охлаждение прекращают,реакционную смесь перемешивают в течение 2 час и аставляют на ночь. Затем раствор отфильтровывают от осадка. В колбу при охлаждении льдом и,перемешивании пропускаюг 5 ток сухого хлористого водорода .в теченке получаса. Эфир отгоняют в вакууме и после дополнительного фильтрования продукт реакции подвергают вакуумной разгонке. От 1 бирают...

Номер патента: 213802

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Краевский, Преображенский, Сарычева

МПК: C07C 51/00, C07C 57/18

Метки: децин-9-овой, кислоты

...расмвором карбоната натрия (4 раза по 30 50 мл) и 50 мл насыщенното водного раствора ,метабисульфита натрия. Ортанический слой сушат сернокислым натрием, расгворнтель удаляют, а остаток,растворяют в 60 мл 80 - наго этилового спирта и прибавляют 5 г со.1 янохислэго семикарбаэида и 6 г ацетата натрия.О пделяют самзкарбазон (3,1 г) исходного .кетона. Маточный раствор,разбавляют 40 мл воды и вещество извлекают эфиром (3 раза по 50 мл). Соединенные экстракты сушат сернокисльгм ,натрием, расвворитель удаляют, а остаток (6,7 г) и 34 мл 60 с-ного йодистоводородной кислоты ;нагревают 2 час при 100 С, реакционную массу охлаждают до 20 С, разбавляют 120 лсл воды и вещество извлекают эфиром (4 раза по 50 мл). Соединенные экстракты промьввают 20 мл...

Номер патента: 213803

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Краевский, Преображенский, Сарычева

МПК: C07C 51/08, C07C 57/18

Метки: децин-9-овой, кислоты

...- 40 С, полученный,продукт обр тывяют цианистым натрием и сбразующ при этом ститрил децин-овогл кислоты ом ют при кипячении с едким натром в теч 8 час. ход 6,4 г (76,910); т. кип. 82 - 83,6 С (15 ллрт. ст.); г)4 0,9479; пс 1,4572; МКО найде 20 - 20но 46,70; вычислено 46,63.Найдено, %: С 68,32; Н 9,36.5 С НаС 1 = .Вычислено, %: С 68,12; Н 9,53,Н и т р и л д е ц и в-о в о й к и с л о т ы. К4,7 г 1-хлорнинонав 40 лл 950 гг 0 лного этанола прибавляют раствор 3 г цианистого натрия10 в 10 лгл воды и нагревают при кипении 13 час,Спирт отгоняют, а из остатка вещество извлекают хлористым метиленом (3 раза по15 л.г). Соединенные экстракты сушат серноюислым нятрагем, После у 1 даления ряствоителя15 остаток перего+:яют. Выход 3,1 г (70,1%); т.кип....

Номер патента: 213810

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Государственный, Звигунова, Комарова, Олевский, Павлова, Попов, Продуктов, Проектный

МПК: C07C 51/44, C07C 63/06

Метки: бензойной, выделения, кислоты

...которую выводят на регенерацию последнего. Пары поступают на ректификационную колонну у, ра ботающую при пониженном давлении (преимущественно 30 - 50 лл рт. ст.). В этой колонне в виде дистиллята отделяют легколетучие компоненты смеси, такие как бензальдегид, бензиловый спирт, легкие эфиры и дру гие и до 10 - 15% бензойпой кислоты, Головкунаправляют в реактор на повторное окисление. Кубовый остаток колонны 8 направляют на разделение в колонну 4, работающую при пониженном давлении (преимущественно 30 20 - 30 ли рт. ст.), где в качестве дистиллятаотгоняют бензойную кислоту, а в кубе колон213810 Ра сииспние оставитель Г. Анди Тираж 530 тений и открытий принтр пр Серова д 4 Подписно ете Министров СССРипография, пр. Сапунова,ны...

Номер патента: 213827

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Изо

МПК: C07C 51/00, C07C 57/10

Метки: кислоты, сорбиновой

...С, кроме того, в реакциюсации вводят только около 50% загру го кротонового альдегида.Для повышения чистоты целевого продукта и количества вводимого кротонового альдегида до 63 - 77% предложено конденсацию проводить в присутствии смешанного катализатора, состоящего из цинковых солей оксипропионовой и жирной кислот; очистку ведут дистилляцией,Количество вводимого катализатора 0,5 -2 вес. о/о. Для устранения запаха полученной сорбиновой кислоты применяют дезодорацию горячей водой. П р и м е р. В стеклянныи реактор загружают 85,6 г кротонового альдегида и 0,5 г катализатора, содержащего 50 вес, % цинковых солей оксипропионовой кислоты и мас ляной кислоты. Через полученную смесь барботируют при 50 С газ (отдувки) с содержанием кетена 80% до...

Номер патента: 213837

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Брете, Институт, Рева, Хайкина

МПК: C07D 513/04

Метки: диимида, дисульфоизофталегюй, кислоты

...к области носгуцснн 5 диимида дисульфоизофталевой кислоты, который может пайп прнсмснсннс для синтеза ног;О(ЕРО(.Способ заключается в том, что 1,3-диметнл,б-дисульфонамид бензола обрабатывают рястворох Оихрох(ятя нятрн 5 или кя(и 5 в г%-Ной ССри(гй КИСЛОТС.П р и м с р. 1,5 г 1,З-дт(кСтиг(-4,6-днсуль(1)онамнда бснзола (О,СО(57 л(о,гь) суопснзнругст в 5 О мл 73%-ной серной кислоты, К пх(у 1(снной суспензии постепенно добавляют 9 г порошкообразного бихромата натрия 11 О,035 моль), Реакция продолжается 2 час при температуре 54 - 55 С,Г 1 ос.(ге окончания реакции полученный оса. док отфильтровываОт и три-четыре раза обрабатывают растворох Соды при нагревании, Из ряствора выпадают кристалль Ха-форо)ы;ням (тдя дне ил ьф Оизофтаг;(свой и)...

Номер патента: 213840

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Владзимирска, Туркевич

МПК: C07C 333/20

Метки: s-производных, кислоты, у-меркаптомасляной

...Я-производслоты, заключаюасляную кислоту рбонатом натрия, ействию с дитиоовый продукт вычяной кислотой, ль) у-хлормасля ял воды и нейичеством кристалива ют. цветного вляющего омасляную С(Я) КНе 90; 5 35,7 олуча ристало,бой кисло т, пл. вывают и высуш (0,00144 моль) бес вещества,:предста баминил-у-мер капт НООССН СНвСНЬ этанола).Найдено, %: Гч 7Вычислено, /о 1 53 С из 1; 535,7 обретения р едм нему итиот на дкисй сокдают и к овленного д ь оставляю ратуре и по нтрированно зводных у-меркапаюигийся тем, что следовательно обтрия и дитиокарледующим выделе-подкислении. Способ получения Я-прои 5 томасляной кислоты, отлич у-хлормасляную кислоту по рабатывают карбонатом на баминатом аммония с пос,нием готовото продукта прстро за-...

Номер патента: 213843

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дворкина, Ильевска, Фельдман, Хараг, Явлинский

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: кислоты, холевой

...кипячения, охлаждения, обработки фильтр ата соляной кислотой, фильтрования с последующей обработкой осадка спиртом и высушивания.По предлагаемому способу осадок перед обработкой спиртом кипятят в смеси бензола и ацетона. Это позволяет увеличить выход хоЛЕВой КИСЛОТЫ.П р и м е р. 50 г желчных кислот кипятят 15 мин с 50 мл смеси бензола и ацетона (4: 1), охлаждают до 20 С и фильтруют, Осадок на фильтре промывают 20,нл этой же смеси. Получают 40 г очищенных желчных кислот, содержание холеной кислоты в которых увеличивается с 55 до 65 - 70 в/о. Потери холевой кислоты при такой методике очистки составляют 8 - 10 о/о,Полученные очищенные желчные кислоты смешивают с 40,ил спирта, охлаждают до 0 -5 С и выдерживают при этой температуре 12 -...

Номер патента: 213853

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кабачник, Коноплева, Лапшина, Ластовский, Медведь, Сидоренко

МПК: C07F 9/30

Метки: илендиамино, кислоты, полученияn, тетраметилфосфиновой

...теоретического).Найдено, %: С 16,04; Н о,3; 5,73; Р 26,4, СоН",ОЫХ Р,.20 Вычислено, %:С 15,55; Н 5,0; Х 6,05; Р 26,7 мет изобретен Способ по нотетра метил ствием этиле фосйиновой и рН среды 1 концентриров30 Известен способ получения Х, М, Х, Х-этилсндиахинотетраметилфосфиновой кислоты взаимодействием этилендиамина с хлорметплфосфиновой кислотой в соотношении 1: 4 при температуре 100 С и рН среды 10 - 11 с последующей обработкой концентрированной соляной кислотой, очисткой через свинцовую соль и выделением в виде тетракалиевои соли.Для получения свободной кислоты в чистом виде предложен способ, загпочающийся в том, что этилендиамин подвергают взаимодействию с хлорметилфосфиновой кислотой в молярпом соотношении 1: 7 при температуре "-100...

Номер патента: 213855

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мухаметз, Шермергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-(аллилоксиметил)фосфиновой, кислоты

...со следующими п 15 к, ч. 27по 1,47С 44,90;Вычис1,52; МК20 мг КО 0;д 4 1 Н 7,31.ено для 51,12; Р 8 Нт;РОРв: к. ч. 271; бр. 5,02; С 46,59, К 7,33.ретени мет и 1, Способ получения бисфосфиновой кислоты, отлич бис- (оксиметил) -фосфинову тают взаимодействию с б при нагревании в присутств2. Способ по п. 1, отлич нагревание ведут при 70 С,тил)- , что двер- илом(аллилоксимеаюитийся техю кислоту порохпстым аллии щелочи.аюи 1 ийся тем т Изобретение касается способа получения бис- (аллиллоксиметил) -фосфиновой кислоты, Соединение можно использовать в качестве исходного сырья для синтеза фосфорорганических полимеров.Предлагаемый способ состоит в том, что щелочной раствор бис- (оксиметил) -фосфиновой кислоты обрабатывают бромистым аллилом при...

Номер патента: 213863

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Есикова, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: n-алкиловых, кислоты, метйонина, тиофосфорной, эфиров

...го водорода, Ренического раствооле, четыреххлаате,Спосо ионинамулы лового килтиоууР - ХНСНСООК" Я/ ГС Н;О) Н - СН ОС.Нз СНзСи 1 моль (С,НвО) 2 РЯпри интенсивном пе еЯСНз1 в 50 мл хлоемешивании и 30 Соединени алкилхлорти хлортиофосф сутствии ак акцию прово рителя - х ристом углеПример эфира ме фосфорно 20 С постепенно прибавляют 0,1 моль этило вого эфира метионина и 0,15 моль триэтиламина. Температура при этом поднимается до 45 С. Затем реакцию выдерживают при комнатной температуре в течение 18 час. Смесь промывают водой, сушат над сульфатом магния, отфильтровывают и отгоняют раствори- тель, а остаток фракционируют в вакууме.Выделенный продукт имеет следующие константы: т. кип. 132 - 136 С (0,15 мм рт, ст,); по 1,4960; с 14 1,1403. Выход...

Номер патента: 213865

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Глинска, Институт, Миронова, Попцова, Смолин

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-диаминодиэтилового, кислоты, тетраметилфосфиновой, эфира

...Х 5,83; етения,р едмет из о лучения 2,2- аметилфосфин ем, что 2,2-дют взаимодей кислотой пде с последуукта добавлен ционную массцелевого пр диаминодиэтиловоовой кислоты, отиаминодиэтиловый йствию с хлормери нагревании в ющим выделениемием в полученную у соляной кислоты одукта избытком 15 1. Спосоо пого эфира тетрличаюи 1 ийся тэфир подвергатилфосфиново20 щелочной срецелевого продпри этом реаки осаждениемметанола.25 2, Способ понагревание ве Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27.Х 11.1965 ( 1045657/23-4)с присоединением заявкиПриоритет Предложен способ получения тетраметилфосфиновой кислоты 2,2-диаминодиэтилового эфира,Полученное соединение может быть использовано в качестве комплексообразователя.Предлагаемый способ состоит в том,...

Номер патента: 213894

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07D 307/16

Метки: диэтилового, кислоты, хлортетрагидрофурилпропилмалоновой, эфира

...кислоты.Поддерживая температуру бани в пределах 50 С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия. После охлаждения при перемешивании к ней по каплям прибавляют 55 г 2,3-дихлортетрагидрофурана. Смесь нагревают 2 час. После чего образованная соль растворяется в малом количестве воды, эфирный слой отделяют и высуши- ЗС вают над безводным сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме.Получают 40 г диэтилового эфира пропилмалоновой кислоты, 26 г диэтилового эфира ра-хлортетрагидрофурилпропилмалоновой кислоты (выход 54%); т. кип. 138 - 145 С (1 мм рт, ст.); по 1,4690; с 14 1,1487; 11 Ко на о 74,307; вычислено 74,45.Найдено %: С 54,21; Н 7,01; С 1 11,38.СН;О;С 1.Вычислено, %: С 54,8; Н 7,5;...

Номер патента: 217297

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Акционерное, Иностранец, Франци

МПК: C01B 25/237

Метки: кислоты, фосфорной

...например, марокканского природного фосфорита марки 75 ВРВ 20 (в %): Р О,2; СаО 52,8; СОв 3,05; Г 3,8;ЯОв 1,8; (1% кварца и 0,8% глины); Ге.,О 0,35; Л 1;Оа 0,25 и добавки к молотому фосфориту молотого сложного силиката железа и алюминия и сульфата натрия в соотноше ниях, определяемых составом (в %) и рабочими условиями, можно получить фосфорную кислоту (в г/л): Р.О; 420, Е 0,9; ЯО. 2, При этом кислота, полученная тем же способом, но без добавок сложного силиката железа и 30 алюминия, имеет (в г/л): Р 0; 420, Г 31 иЗаказ 1957/1 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 51 О, 13. Количество добавок, применяемых для...

Номер патента: 217394

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Левин, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: дихлоракгидридаз-хлорэтилтиофосфиновой, кислоты

...целью раюширения сырьевой базы и упрошения способа, предложено получать дихлорангидриды р-хлорэтилтиофосфиновой кислоты взаимодействием этилена,с тиохло 1 рокисью фосфора в нрисупспвии хрористото алюминия е,последующим выделением целевого продукта из комплеиса с хлористым алюминием путем обработки его водой при охлаждении до - 5 С или хлористым калием при нагревании до 100 С. П р,им е,р 1. В смесь 30 г хлористого алюминия и 600 мл тиохлорокиси фосфора при неремешивании )пропускают этилен. Реаиция надет с выделением тепла, в результате чего температура реакционной смерси посте)пенно новышается до 35 С,и держится на этом уровне до поглощения 1 моль этилена на 1 моль хлористого алюминия.В ходе реаиции образуется вязкая маоса,...