Способ получения дихлоракгидридаз-хлорэтилтиофосфиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 217394
Авторы: Левин, Пыркин, Физической
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБЕЕТЕНИЯИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2 7394 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 11.1 Ч,1967 ( 1148224/23-4) л. 12 о, 26/01 присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 07.Ч.1968. Бюллетень16 С 07 Комитет по делам зобретеиий и открытий.1968 Авторыизобгетения Я, А. Левин и Р, И. Пыркинститут органической и физической химии им. А, Е. Арбузов явитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИ ХЛОРЭТИЛТИОФОСФИ НОВОЙ КИСЛОТ по 1 соба тилтиоого риливают холоднющую вопдения вязкой массы. ий слой, соа,и иакомыйчьфатом натсь фосфора,в вакуумеда р-хлорэти16% на хло оки иохлоеляюгоняракцгвой киний). держащиипродукт, отдия. Затем оиз остатка фыделяют 6,ятиофосфинористый алюв тису ют тио- иониро- дихлорисл оты 5В сбонхидеттипичныхсобой бесив10 мм рт.о 1,5117 и пво ется вещесгво с оно .представляет с т. кап. 92 С при и по 1,5670; д 4 20 20лучаях получа авойства ми,тную жидкост т. (с 14 1,5120 1,5665) .Настоящее 1 изобретение касается с 1 получения дихлор ангидрида р-хлорэ фаафина)вой кислоты общей фо ССН 2 - СНзРЯС 12,Изцзестен опособ получения указанных соединений 1 взаимодействием дихлорангидрида р-хлорэтилфоафиновой кислоты 1 с пятисернистым фосфором при нагревании.С целью раюширения сырьевой базы и упрошения способа, предложено получать дихлорангидриды р-хлорэтилтиофосфиновой кислоты взаимодействием этилена,с тиохло 1 рокисью фосфора в нрисупспвии хрористото алюминия е,последующим выделением целевого продукта из комплеиса с хлористым алюминием путем обработки его водой при охлаждении до - 5 С или хлористым калием при нагревании до 100 С. П р,им е,р 1. В смесь 30 г хлористого алюминия и 600 мл тиохлорокиси фосфора при неремешивании )пропускают этилен. Реаиция надет с выделением тепла, в результате чего температура реакционной смерси посте)пенно новышается до 35 С,и держится на этом уровне до поглощения 1 моль этилена на 1 моль хлористого алюминия.В ходе реаиции образуется вязкая маоса, ссбирающаяся на дне сосу 1 да. По оиончании реакции смесь схлаж 1 дают до - 5.С и постепенно п раствор Нижн 5 фосфор шат су,хлороки ванием ангидри 0 1 выход,прспуокают этилен через охтесь 100 г хлористого алюминия и 800 мл тиохлороки 1 си фосфо ра. По окончании реакции добавляют 120 гавеже)прокаленното гснкоизмельченного хлористого калия и,при перемешиаании ттакревают 2 час при 100 С. После охлаждения отделяют раствор от твердой массы. Из раство ра отгоняют тиохлОрокзось фасфора, а изостаточка выделяют 1 пер егои кой в вакууме 38,30 г дихлорангидрида р-хлорэтилтиофосфиновой нислоты (выход 25,8% на хлористый алюминий) .217394 П р е д(м е т и з о б р е т е н и я Составитель М, КоротеевТехред Л. Я. Левина Корректоры: О. Б. Гюринаи С. ф. Гоптаренко Редактор М. Дегтярева Заказ 1958/2 Тираж 530 ПодписноеЕ 1 НИИПИ Комитета по делам изобрезений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 1. С посо 6 (получе(ния дихлор аиди(дрида Р-хлорэгилтиофо(офи(новой (ки(слепоты, отличающийся тем, что, (с целью (упрощения сп(о(со(ба и рааширения (сырьевой (базы, этилен (подвергают (взаимодейст(вию с тиохлороки(сью фо 1 сфо 1 ра (в (присугст(вии хлористого алюминия с
СмотретьЗаявка
1148224
Я. А. Левин, Р. И. Пыркин Институт органической, физической химии А. Е. Арбузова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/34
Метки: дихлоракгидридаз-хлорэтилтиофосфиновой, кислоты
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-217394-sposob-polucheniya-dikhlorakgidridaz-khlorehtiltiofosfinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлоракгидридаз-хлорэтилтиофосфиновой кислоты</a>
Способ получения амидов кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 510478
Опубликовано: 15.04.1976
МПК: C07F 9/22
Метки: амидов, кислот, пятивалентного, фосфора
...полученным из 50 г гидроокиси натрия и50 мл воды, причем этот поток вводят в,смесь приперемешивании и при охлаждении реакционнойсмеси до, +5 С. Последующую обработку реакционной смеси осуществляют по методике, описанной вприведенных выше примерах.Выход продукта составляет 17,5 г (88,8% оттеории).Т. кип. полученного продукта 98 - 102 С(3 мм рт.ст,); пэ= 1,4578.Количество гидрохлорида амина, вьщеленногоиз реакционной смеси в результате фильтрования,составляет после тщательной сушки 35 г (98% оттеории),П р и м е р 7. Трис - (диметиламид) фосфорнойкислоты,Этот пример демонстрирует возможность вьще.пения диметиламина в свободном состоянии, кото.рый в данном случае может быть введен непосредственно в другой реакционный сосуд для...
Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 586176
Опубликовано: 30.12.1977
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/09
Метки: алкоксивиниловых, ди, кислот, пятивалентного, фосфора, эфиров
...13,3 г (0,1 г моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 20 г пиридина (или 15 г триэтиламина) в 30 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 ч при низкой температуре, затем температуру смеси повышают до комнатной, осадок хлористого натрия отделяют центрифугированием, 2 раза промывают эфиром. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 7 г (35% ) продукта; т, кип.117 С/1 мм рт. ст.; п 20 1,4615; д 4 1,171.М 01 найдено 47,70; МК вычислено 47,84.Найдено, /0. С 40,51; Н 6,63, Р 15,01. Вычислено, %: С 40,38; Н 6,29; Р 14,88.С 7 Н 1305 РВ ПМР-спектре содержится: Ь-сн,1,52 м. д. (дублет), 2 Ур - н 18 Гц, босн,3,35 м. д. (синглет); о=СН 2 (система АВХ,где Х - ядро фосфора 3,52, 3,65 (мультиплеты).В ИК-спектре: с=с 1670...
Способ получения хлорангидридов тиоловых эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 446510
Опубликовано: 15.10.1974
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева
МПК: C07F 9/02
Метки: кислот, пятивалентного, тиоловых, фосфора, хлорангидридов, эфиров
...уксусногоангидрида, 20Выход ЧЯ; д 1,6075; Ы1,214 МЯд. найдено 76,5, вычисле-.но 76 3.найдено, М: й 12,72;11,56,С 13 12 "фВычислено, Я: С 112,55: , И,ЗЗ,П Р И М Е Р 3. Получение 3 -изобутил-О -этилхлортиофосфата.К раствору 0,02 г,моль диизобутилдисульфида в хлороформе приохлаждении до температуры от -20 до-30 С добавляют 0,02 г.моль хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатнои и получаютраствор А. К смеси 0,04 г,моль этилдихлорфосфита и 0,04 г.моль уксусно Ого ангидрида в 40 мл хлороФорапри температуре от -20 до -30"С добавляют раствор А. Температуруреакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие уда- "ляют в вакуумв без нагревания, азатем при 100 С (10-15 мм рт,ст.).Перегонкой в вакуле выделяют продукт...
Способ получения замещенных виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора
Номер патента: 687078
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Куркин, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/141
Метки: виниловых, замещенных, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров
...(Ш), диэтилфенил-,Я-диметилвинилфосфит (1 У),константы которых приведены в таблице,П р и м е р 2, Циклогексениловыйэфир диизопропилфосфинистой кислоты (У) .К раствору 27,5 г (0,15 моль)гексаметилдисилаэилнатрия в 100 млабсолютного моноглима медленно добавляют раствор 12,7 г (0,13 моль)циклогексанона в 20 мл. абсолютногомоноглима, К полученному растворунатриевого енолята кетона прибавляют раствор 22,9 г (0,15 моль) диизопропилхлорфосфина в 30 мл абсолютного моноглима. Выпавший осадокхлористого натрия отделяют центрифугированием, растворитель отгоняют,остаток перегоняют в вакууме. Получают 21,3 г (78) соедиуния (У),Т.кип. 63-64 С/0,5 мм; П 1,4890;С( 0,9367 у М Йндйд=бб,03 р МЯр, 66,16.Найдено,: С 66,68 р Н 10,88 р Р 14,23.40 Сд...
Способ получения моно-алкоксизамещенных виниловых эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 458236
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/08
Метки: виниловых, кислот, моно-алкоксизамещенных, пятивалентного, фосфора, эфиров
...51,42.Найдено,%: С 45,99; Н 8,53; Р 14,52.Са Н г 04 Р.Вычислено,%: С 46,15; Н 8,23; Р 14,88.П р и м е р 4. Получение 0 (а-этоксивинил)- дибутилфосф ипата,В аналогичных условиях из 13,2 г этилацетата в 80 мл абсолютного дйметоксиэтана,26,5 г бис(триметилсилил) амида натрия в100 мл абсолютного диметоксиэтана и ЗО гокси дибутилхлорфосфина в 30 мл абсолютного диметоксиэтана получают 15 г (47%) 0-(а.этоксивинил)дибутилфосфината, т, кип. 122 -124 С/1 мм.рт. ст.; пго 1,45,95; дг 0,9899;МЯО найдено 68,64; вычислено 68,54,Найдено,%: С 58,26; Н 9,83; Р 12,39.С г Нг 50 зРВычислено,%: С 58,04; Н 10,14; Р 12,47.Все реакции проводят в токе сухого аргонаалкилацетаты перегоняют над пятиокисью фосфора. Составитель Х КарунинаРедактор Л, Письман...
Предыдущий патент: Способ получения алкил-5яс-(триорганилсилил)-фосфонатов
Следующий патент: Способ получения 9, 9-дихлор-9-сйлафлубрёна
Случайный патент: Способ отвода тепла от аппарата магниетермического получения титана