Патенты с меткой «кислоты»

Номер патента: 202922

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бекташи, Гусейнов, Джабар, Касимова, Мехтиева, Шарифова

МПК: C07C 67/08, C07C 69/80

Метки: алкиловых, кислоты, моноэфиров, тетрахлоризофталевой

...воды. Реакционную смесь выдерживают цри 70 - 95 в течение 5 -час. омылесостав водороют мории. чоризо- спирта танты: элемен ра, угл пения.- 98,5% акцию проничислотарныйрода,Пол от т тетр човог т прн темоотношении пропиловои проводлярномислоты ке 5 час.зофталева 37 г,и кислоты мсноэфира ятую тетрахлориз алкиловысческие кон в таблице и други зико-хи тся ниж нежную смесь перенося и спирт и растворительбане. К остатку, содер и непрореагировавшую ю кислоту, добавляютПри этом эфир перехоа нерастворимый в нем осадок в виде кристалровывают, сушат.жку, содержащую моно- деленный при этом мот, т. е. определяют его Полученную реакцв колбу Арбузова.Непрореагировавшиотгоняют на водянойжащему моноэфиртетрахлоризофталевурастворитсль, бензолдит в...

Номер патента: 202926

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Герасименко, Красителей, Рубежанский, Соломатин

МПК: C07D 209/92

Метки: 6-дикарбоновой, 6-дикарвоновойкислоты, бензминдолин-2-он-5, кислоты, нафтостирил-5

...кислоты, т. пл.377 - 379 С. Соединение труднорастворимо в воде и органических растворителях, растворяется в горячем растворе поташа с образованием соли. Из переористаллизованной ка 2лиевой соли выделяется прои подкисленииимид с т. пл. 381 - 383 С.Найдено, 07 о; С 58,37; 58,4 7;М 4,88; 4,90,5 СН;ХО,.Вычислено, %. С 58,96; Н 2,47; 1 ч 4,91.Из фильтрата после высаливания калиево 1соли моноимида и промывного раствора хлористого калия псдкислением выделяют 3,12 с10 смеси нафталинтетракарбоновой,4,5,8 кислоты и ее моноимида, которую используют нппоследующей операции получения моноимида.23,1 г моноимида нафталинтетракарбоновой,4,5,8 кислсты растворяют в 400 м .15 5%-;ного раствора едкого кали и при 10 -20 С медленно,прибавляют...

Номер патента: 202933

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бодрова, Бой, Григорова, Гусева, Писарев, Смирнов, Стронгин

МПК: C07D 251/32

Метки: кислоты, циануровой

...выгружают г лением и разделяют кри циануровой кислоты боле кислоту и хонип покрыей мочевинлипание,ура в аппача реакцииние 40 - 90 лхлористогоребковым псталлизациее 90/о нуровои кисако процесс го количестначительным дукта к стенрате подПослеин смесь аммония риспособ- . Выход вои доцианурчевину,60 С, ралористы0 Ссп во- слессы. лю- Шеонной ма огню, ис сход грею едмет изооретен Способ п основе моч целью упр комкования пара, моче ьыше 160 С, щую хлори 200 - 300 С ционной ма олуче винь ощени с ину, , рас стый с по ссы п ния циануровои кислоты на , отличающийся тем, что, с ия технологии, исключения окращения расхода греющегоподогретую до температуры пыляют в емкость, содержа- водород, при температуре следующей выдержкой реакри...

Номер патента: 202947

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гурска, Иванов, Карпова, Шсрмергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-(р-оксиэгоксиметил)-фосфиновой, кислоты

...-фосфиновой кислоты, заключающийся в обработке диметилолфосфиновойкислоты окисью этилена с последующим гидролизом полученного эфира раствором щелочи до свободной кислоты. 1П р и м е р. а) Синтез оксиэтилового эфирабис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислотыВ колбу с 12,6 г диметилолфосфиновой кислоты при 50 - 60 С пропускают ток очищенной и высушенной окиси этилена, Насыщение 15проводят до достижения веса смеси 28 г, Врезультате реакции получают вязкую массу,которую отгоняют от этиленгликоля и диэтиленгликоля при 100 С/0,05 лглг,В остатке получают оксиэтиловый эфир 20бис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислоты.Выход 25 г.Найдено, %: Вычислено, %: Р 12,015.б) Синтез бис- (-оксиэтоксиогетил) -фосфиповой кислоты.К 15 г...

Номер патента: 202959

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Брасюнас, Грабл

МПК: C07D 237/30

Метки: карбоновой-1, кислоты, производных, фталазинтион-4(зн

...кали, 30 лл спирта и 20 ил воды нагревают на водяной бане 1,5 час и фильтруют. После подкисления фильтрата соляной кислотой (по конго) выпадает мелкий желтый осадок, который фильтруют, промывают водой и сушат при 120 С. Получают 5,65 г продукта (92% от теории) . Температура плавления после кристаллизации из водного диметилформамида 213 С (с разложением). Растворяется в диметилформамиде, в щелочах, слабо - в диоксане, этиленгликоле, спиртах, не растворяется в эфире, бензоле, хлороформе.Найдено, %: И 13,80; 13,66; Я 15,45; 15,43,Заказ 3817/18 Тираж 585 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Суспензию 46,8 г (0,2 моль) этилового эфира...

Номер патента: 205018

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гольдфарб, Фабричный, Шалавина

МПК: C07C 227/22, C07C 229/26

Метки: 8-диаминопеларгоновой, дихлоргидрата, кислоты

...данным, т. пл. 180 - 182, 206 и 2 о 217 С.Найдено, %:Вычислено, о/ С 41,36; Н 8,38; СГ 26,93.О: С 41,38; Н 8,49; СГ 27,15 бретен Предме Способ получениаминопеларгоновойс применением скел Известный способ получения дихлоргидрата 7,8-диаминопеларгоновой кислоты заключается в том, что 7,8-уреидононановую кислоту подвергают гидрогенолизу с помощью скелет- ного никеля.С целью расширения сырьевой базы, предлагается лактам 6- (5-бром-нитро-аминотиенил)-валериановой кислоты обрабатывать скелетным никелем с последовательной обработкой полученного бромгидрата 3-(1- аминоэтил)-3-энантолактама щелочью и сочяной кислотой при нагревании,П р и м е р. Приблизительно к 100 г пасты скелетного никеля, хранившегося под водой, добавляют 400 лтл...

Номер патента: 205703

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Лимитед, Такахиро

МПК: C07C 51/27, C07C 63/70

Метки: 6-трихлорбензойной, кислоты

...74,5 о/,.П р и м е р 2. Используют ту же аппаратуру и исходный трихлортолуол, как и в примере 1, только меняют теоретически требуемое количество азотной кислоты,В колбу загружают 200 г исходного трихлортолуола (90,7%, или 0,928 моль, 2,3,6- трихлортолуола) и нагревают до 170 в 1 С с постепенным добавлением 142,1 г 90,8 о/,-ного раствора азотной кислоты (129 г, или 2,05 моль, 100 о/,;ной азотной кислоты, что соответствует теоретическому количеству, требуемому для процесса окисления) в течение 17 час 20 мин. Трихлорбензойную кислоту отделяют от остальных продуктов реакции с помощью водного раствора гидрата окиси натрия в виде натриевой соли обычным путем, после чего выливают в концентрированную соляную кислоту, с целью получения...

Номер патента: 205831

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кузнецов, Сомин

МПК: A61K 31/164, A61K 31/215, A61P 39/02 ...

Метки: амидовоксиминоуксусной, кислоты, эфиров

...мл нейтрализованного водного раствора 2,8 г солянокислого гидроксиламина. После десятиминутного перемешивания водный слой отделяют, а хлороформенный промывают один раз водой. Объединенные водные растворы нейтрализуют 16 мл 50%-ного водного поташа и трижды экстрагируют хлороформом. Затем добавляют еще 24 мл раствора поташа и вновь трижды экстрагируют хлороформом. Хлороформенные вытяжки сушат сульфатом магния, отгоняют растворитель, обрабатывают остаток сухим эфиром и отфильтровывают полученный кристаллический продукт. Получают 3,6 г основания 3-диметиламинопропиламида оксиминоуксусной кислоты с т, пл. (после перекристаллизации из бензола) 91 - 92 С,0,36 г полученного препарата и 0,27 г 1,4-дийодбутана в 1,5 мл диметилформамида нагревают...

Номер патента: 206438

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ганс, Зандоц, Инострампа, Иностранцы, Эмиль

МПК: C12P 17/18

Метки: б-метил-дз, карбоновой, кислоты, микробиологический, э-эрголен-в

...получить дальнейшее количество кристаллизованной 6-мстилизованной 6-мстилЛз 9 -эрголен-карбоновой кислоты.Для очищения сырой кислоты объединяют 5 ристаллизованн с продукты, растворяют ихв 5%-ном спиртовом аммиаке; раствор после фильтрации рсгулируют до значения р 1-1 5,5 двухнормальной уксусной кислотой и нагревают его в водяной бане. Кристаллизованную О кислоту через несколько часов отфильтровы206438 Предмет изобретения Составитель Иоффе Редактор Л. Г. Герасимова Тскред Л. А. Камышиикова Корректоры: М, П, Ромашова и Л. В. НаделиеваЗаказ 4585,15 Тираж 585 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапупога, 2 вают, промывают водой и...

Номер патента: 206439

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Андре, Иностранна, Маркус, Петер, Франц

МПК: C07D 499/12, C07D 499/52

Метки: 6-алинопенициллановой, кислоты, производных, солей

...и полученный хлорангидрид кислоты применяют без дополнительной очистки для последующих реакций.б) 1,16 г 86,16/6-пой 6-аминопенициллановой кислоты растворяют в 25 мл воды, содержавшей 3 г бикарбоната натрия, и охлакдают до 0 - 5 С. К раствору добавляют по каплям полученный выше хлорангидрид кислоты в 20 ми ацетона, Г 1 осле добавления всего ангидрида (10 ин) удаляют ледяную баню и реакционную смесь перемешивают в течение 60 мггк при 20 С, Раствор экстрагируют эфиром 2 К 10 аг, затем прибавляют 20 .г метилизобутилкетона. Добавлением по каплям 10 н. ссрноп кислот доводя водный слой до р 1-1 2,1. Осажденная при этом свободная кислота а- (адамантил-окси) -этилпенициллина переходит в органический слой. Слои разде ляют и водный слой дважды...

Номер патента: 206577

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Камай, Кондратьев, Николаев, Николаева, Ьно

МПК: C07C 67/08, C07C 69/527

Метки: акриловой, кислоты, непредельнб1х, эфиров

...в кислотном и спиртовом остатках,Известный способ получения аллилового эфира акриловой кислоты состоит в дегалоидировании аллилового эфира сс,Д-дибромпропионовой кислоты цинком и серной кислотой в среде аллилового спирта. Однако выход продукта при этом невысок,Предлагаемый способ заключается в том, что кремнеангидрид акриловой кислоты подвергают взаимодействию с непредельным спиртом при 40 - 50=С в присутствии в качестве катализатора эфирата трехфтористого бора и ингибитора полимеризации.Выход продукта составляет 70 - 74% от теории. Пропаргилополучают ввзаимодействиангидрида а(0,118 лоло)ствии 0,4 г э0,5 г гидрохитеории) проп54 С/20 лл, и28,96, выч. 29,С,Н,Ое Получение аллилового эфираоты.колбу с мешалкой,м холодильником спомещают 19...

Номер патента: 207348

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Нечипоренко

МПК: C12P 19/32

Метки: адениловой, кислоты

...монокальциевой соли растворяют в воде (600 лгл на 1 кг мышц), нейгрализуют 1 н. раствором едкого патра по универсальному индикатору и добав ляют равный объем апиразы (1: 40), предварительно нейтрализованной насыщенным раствором буры по универсальному индикатору.Смесь оставляют на 30 мин при комнатной температуре, добавляют насыщенный раствор 10 гидрата окиси кальция до щелочной реакциипо фенолфталеину и через 10 - 15 .нин отделяют выпавший осадок фильтрованием через бумажную пульпу. Верхний слой пульпы с осадком снимают, смешивают с 200 мл горя чего разбавленного раствора гидроокиси кальция, нагревают 5 - 7 лгин на водяной бане и фильтруют через тот же фильтр. Эту процедуру повторяют еще один раз, К фильтрату добавляют 50-ный...

Номер патента: 207893

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ванда, Лехмус, Литовченко, Малышка, Пахомова, Саранча, Сердюк

МПК: C07C 51/44, C07C 53/08, C07C 53/12 ...

Метки: ангидрида, кислоты, разделения, смеси, технической, уксусного, уксусной

...уксусной кислоты и уксусного ангидрида путем двухступенчатой ректификации на двух ректификационных колоннах с трубчатыми кипятильниками с отборохг уксусной кислоты и низкокипящих примесей при температуре куба колонны 135 - 150 С и уксусного ангидрида и высококипящих примесей из второй колонны при температуре куба колонны около 100 С в вакууме,Во время этого, процесса содержание уксусной кислоты в кубе колонны не превышает 4%, и поэтому трубки кипятильника периодически забиваются твердыми продуктами разложения, что влечет за собой остановку работы колонн для механической очистки (пробивание трубок дрелью).Согласно предлагаемому способу, с целью предотвращения забивания трубок кипятильников, в кубах колонн поддерживают постоянное...

Номер патента: 207897

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Пахомова, Сердюк

МПК: C07C 51/235, C07C 57/08

Метки: кислоты, кротоновой

...процесса до 72 час.С целью интенсификации процесса предла. гается железомолибденовый катализатор, позволяющий сократить время процесса до 12 - 24 час. Соотношение металлов в катализаторе должно быть железо; молибден = 1,3: 3, а активация его калием и марганцем дает еще лучшие результаты (время 12 час.).П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную термометром и обратным холодильником, загружают 85 г 87 - 98%-ного кротонового альдегида и добавляют железомолибденовый катализатор в соотношении 1,3:3. Необходимый для реакции кислород пропускают через барботер в количестве 8 л(час. Окисление ведут,при температуре около 23 С в течение 24 час. Полученные кристаллы кислоты отфильтровывают и перекристаллизовывают.Содержание...

Номер патента: 207901

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Болдырева, Супкарев, Фукс

МПК: C02F 1/66, C07F 9/12

Метки: 2-этил-гексилфенилфосфорной, выделения, кислоты

...2-этил-гексилф фосфорной кислоты из сточных вод прои ства ди- (2-этил гексил) - фен ил фос фата, от ющийся тем, что сточные воды подвергаю работке подкисляющим агентом до рН последующим отделением огранического известным способом,2. Способ по п. 1, отличающийся тем,качестве подкисляющего агента испол абгазную соляную кислоту производствени од ча т об=1 с слоя что в ьзуют а диИзобретение относится к облас лучения 2-этил-гексилфенилфосфорной к т путем выделения ее из сточных вод.Кислота используется в качестве экстрагента редкоземельных металлов.Новым в описываемом способе является то, что для выделения 2-этил-гексифенилфосфорной кислоты сточные воды производства ди-(2- этилгексил) -фенилфосфата (ДЭФФ) подвергают обработке...

Номер патента: 207902

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гладштейн, Шитов

МПК: C07F 9/34

Метки: диметилфосфиновой, кислоты, хлорангидрида

...кип. 204 С, т. пл, ббС).В ловушке, охлаждаемойлотой, собирают, кроме тогого эфира (т. кип. 23 С). рида вием Известен способдиметилфосфиновоэлементарного фосв присутствии катлухлористой меди400 С с последующпри этом смеси.Для упрощеничестве хлорсоденения использэфир. получения хлорангидкислоты взаимодейсфора с хлористым металитических количестри нагревании дом окислением получ углекис- етиловотв 30 я способа предлагается в каржащего органического соедиовать моно-хлорметиловый ния редмет изо нгидрид одейств ащим ор каталит ди при ийся те в качес соедине ую 30 гористои г монорез трубку,фосфора и360 С пронуэфира со с12 час катучают; 3 г45 мм); пг ссоут г) перет. кип. литераПример. Чесухого красногомеди при 350 -хлор метиловогоСобравшийся...

Номер патента: 207907

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Аузукалнс, Вайдерс, Гайлума, Лидака

МПК: C07F 9/08

Метки: инозин-5-трифосфорной, кислоты, солей

...этого в 100 лл дистиллированной во. ды растворяют 50 г азотистокислого натрия и прибавляют к раствору аденозин-трифосфорной кислоты. Полученный раствор переме шивают 3 4 часа при температуре до +50 С. После окончания выделения двуокиси азота раствор охлаждают, нейтрализуют 2 н. раствором ХаОН до рН 6 б,5 и, перемешивая, медленно добавляют 30 лл охлакденного раствора уксуснокислого бария и 600 лл этанола. Раствор оставляют на 12 15 часов для осаждения, после чего центрифугируют 15 минут при 2500 об/мин. Полученный осадок растворяют в 0,1 н, растворе соляной кислоты (200 лл), добавляют 10 г мочевины; оставляют на 3 часа для нейтрализации остатка азотистой кислоты, раствор нейтрализуют аммиаком до рН 6 6,5 и добавляют 1 Удо исчезновения...

Номер патента: 207909

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дмитриева, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/34

Метки: алкил(арил, кислоты, трихлорметилтиофосфиновой, хлорангидридов

...г (62 а/,) хлорангидрида фенилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты, т. кип.125 С/2 мм, т. пл. 100 С.Найдено, %: Р 9,68; 9,70; Я 9,98; 10,34; С 1 48,40; 48,02.Вычислено, %: Р 10,5; 5 10,87; С 1 48,3, Прим ер 4. Получение хлорангидрида метилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты с применением растворителя (хлористого мети- лена),В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 55,0 г комплексного соединения метилтрихлорметилтрихлорфосфина с хлористым алюминием и 7,5 г свежепрокаленного хлористого калия и по каплям прибавляют 6,8 г этилмеркаптана. После прибавления всего количества этилмеркаптана содержимое колбы при перемешивании нагревают 30 мин 5 при температуре 50 С. Реакционную массуохлаждают до...

Номер патента: 207920

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ан, Мансуров, Скворцова

МПК: C07D 307/68

Метки: карбоновой, кислоты, ргдибромэтилового, фуран-2, эфира

...углерода,Способ получения а,р-дира фуран-карбоновой кися тем, что, виниловый эфвой кислоты подвергаютбромом в среде четыреххл Изобретение относится к способу получения а, р-дибромэтилового эфира фуран-карбоновой кислоты, который может найти применение в синтезе физиологических активных веществ.Описываемый способ состоит в том, что виниловый эфир фуран-карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с бромом в среде четыреххлористого углерода.П р и м е р, В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, холодильником, термометром и капельной воронкой, к 2 мл (0,03 м) брома в 100 мл четыреххлористого углерода прибавляются по каплям раствор 4,14 г (0,03 м) винилового эфира фуран-карбоновой кислоты в 60 мл СС 14, Через два часа избыток...

Номер патента: 208706

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бжассо, Тницкий

МПК: C07C 51/347, C07C 59/245

Метки: кислоты, яблочной

...- фумаровая кислота, малеиновой кислоты в продуктах реакции нет. Ионы хрома и сульфат-ионы удаляют при помощи колонок с ионообменными смолами.П р и м е р 2. Нагревают при 165 - 170 С в течение 1 час 100 вес, ч. малеиновой кислоты в 1000 вес. ч. воды в присутствии 10 вес. ч, геля гидроокиси хрома, содержащего 66 огго воды и 34 г)го безводного гидрата окиси хрома. Соотношение весовых количеств малеиновой кислоты, воды и катализатора, температура и время нагревания могут быть несколько изменены.Гель гидроокиси хрома готовят так: к нагретому до кипения раствору 25 г хлорного хрома в 120 мл воды приливают около 45 лгл концентрированного аммиака (до слабого аммиачного запаха). Приблизительно через полчаса прозрачный раствор над осадком...

Номер патента: 208707

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кучеров, Яновска

МПК: C07C 253/30, C07C 255/27

Метки: 2-алкиламино-зкетовалериановой, кислоты, нитрилов

...дами газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии.Строение полученных продуктов доказывалось элементарным анализом, определением 15 числа активного водорода. ИК- и Уф- спектрами, а также окислением перманганатом калия по обычному способу, при котором была выделена пропионовая кислота, идентифицированная в виде 3-бензилтиурониевой соли 20 с т, пл. 148 - 150 С.Пример 1, 4,3 г (0,05 моль) 2,3-эпоксимасляного альдегида смешивают с 5,42 г59,94 8,63 8,47 59,95 8,25 1682(СО) 261 2217(СИ) (364) 1680(СО) 262 2217(СИ) (1140) 59,97 2,12 2,01 1,4490 148 152 СзНа 54,3 78/0,3 64 37 9,54 64 25 9,51 9,64 1,89 1,95 177 172 57 1,4538 С,Н,48 87 -89/0,2 64,40 22,4222,32 22,23 67,30 67,66 10,27 10,50 67,58 10,20 1,98 2,05 С,Н,з 52,0 1,4570 1676(СО),...

Номер патента: 208708

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Деркач, Кирсанов, Нарбут

МПК: C07F 9/06, C07F 9/20

Метки: дихлорангидрида, изоцианатофосфорной, кислоты

...в растворе дихлорэтана ями изоциапалоты. Смесь нагр ние 1 час 10 г м тана с такой ско реакционной смес 80 С. После окон гоняют в вакуух изоцианатофосфо т. кип, 55 - 58 С/2 С целью увеличения выхода продукта, предлагается к пятихлористому фосфору предва рительно добавлять готовый дихлорангидрид изоцианатофосфорной кислоты в качестве ра створителя,П р и и е р, В пятилитровый реактор с об ратным холодильником, обогреваемой капель ной воронкой и термометром, загружают 10 г моль пятихлористого фосфора и 600 лл дихлорангидрида изоцианатофосфорной кис Предмет изобретенияСпособ получения дихлорангидрида изоцпа натофосфорнои кислоты взаимодействием пя тихлористого фосфора с алкилуретаном в сре де растворителя, отличотощийся тем, что, с це...

Номер патента: 209444

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иванова, Ковсман, Тюрин

МПК: C07C 69/50, C25B 3/00

Метки: диалкилового, кислоты, себациновой, эфира

...не снижая общих показателей процесса, уменьшить коррозию платинового анода до 5,0 - 6,0 г на 1 т себациновой кислоты и, таким образом, снизить общий расход платины в 2 - 3 раза. Кроме того, проведене электролиза в метанольно-гликолевомрастворе позволяет исключить стадию обработки продуктов электролиза водой и последующую упарку последней под вакуумом. 30 Взамен ранее изданного Пример.Электролит состава: 160 г монометиловсго эфира адпппновой кислоты, 80 г натрпевог 1 соли моноэфира, 51 г этиленглпколя п 254 нг метанола подвергали электролизу в стекля- ном электролпзере прп температуре около 45 С (1 = 1,8 а, Ч = 14 в). Процесс заканчивали при концентрации свободного монометпладипата 0,02 г экв./г.Из продуктов электролиза отгоняли...

Номер патента: 209446

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Хаскин

МПК: C07C 231/02, C07C 233/07

Метки: амидов, дибромуксусной, кислоты

...%. Вг 52,06; Х 4,56.П р и м е р 4, Я-дибромацето-п-аминофенол.К смеси 5,46 г п-аминофенола, 1 г ацетонциангидрина, 7,3 г кристаллического углекислого натрия (Ха.СО 9 10 Н 90) и 25 мл воды при перемешивании и 24 - 29 С в течение 30 мин приливают раствор 15 г бромальгидрата в 50 мл воды. Затем реакционную массу дополнительно перемешивают еще 1 час при комнатной температуре.Получают 11,7 г (5,79/9) препарата с т. пл, 173 - 175 С (из бензола),С 8 Н 709 ХВг 9.Найдено, %: Вг 51,65; 51,67; Х 4,62; 4,71 Вычислено, 9/,: Вг 51,73; Х 4,53.П р и м е р 5. М-дибромацето-м-анизидид, Раствор 15 г бромальгидрата в 50 мл воды в течение 40 мин при 24 - 30 С добавляют к 0 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 перемешиваемой смеси 6,15 г м-анизидина, 1 г...

Номер патента: 209463

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дубур, Сникер, Станкевиц

МПК: C07D 239/52

Метки: кислоты, сложных, эфировдигидрооротовой

...например воды. В качестве катализатора гидрирования применяют 5%-ный родий,на окиси алюминия.П р и м е р, 0,5 г (2,36 лтг моль) и-бутилово. го эфира оротовой кислоты и 0,2 г 5%-ного родня на окиси алюминия суспендируют в 100 мл дистиллированной вэды. Гидрирование осуществляют при температуре 20 С и давлении 7 н мм рт. т;т. В течение 15 час абсорбируется 76 лл (3,25 мг моль) водорода (теоретически вычислено 55 мвания весь и-бутиловый эты переходит в раствор.Гидрированный продукт выделяют обычным способом, Катализатор отфильтровывают, фильтрат упаривают под вакуумом до 30 м,г, При охлаждении выпадает 0,35 г (70%) белого осадка и-бутилового эфира дигчдрооротовой кислоты,Из маточного раствдра допдлнительнэ выделяют еще 0,1 г и-бутиловогэ...

Номер патента: 209466

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Данилова, Днепропетровский, Мощинска

МПК: C07C 51/353, C07C 65/105

Метки: 3i)карбоновой, дифенилметан-4-ркси-4(или, кислоты

...эфиров с последующей пере- кристаллизацией или фракционным осаждением кислот из их солей.П р и м е р 1. 184,5 вес, ч, (1 моль) метилового эфира и-хлорметилбензойной кислоты с т. пл. 38 С нагревают с 658 вес, ч. (7 моль) фенола до 160 - 170 С и выдерживают при перемешивании до окончания выделения хлористого водорода. Затем избыточный фенол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме 5 - 6 мм рт. ст. и отбирают фракцию при 240 - 5 245 С. Получают 142,18 вес. ч. сырого метилового эфира дифенилметаноксикарбоновой кислоты, которую перекристаллизовывают из 400 - 410 мл бензола.104,7 вес. ч. полученного эфира с т. пл, 106 - О 110 С кипятят с 1600 вес. ч. 12%-ного раствора едкого натра до растворения и фильт.руют. Кислоту высаживают из фильтрата...

Номер патента: 210135

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Карл, Клаус

МПК: C07C 51/41, C07C 61/08

Метки: карбоновой, кислоты, металлов, солей, циклогексана, щелочных

...получить с количественным выходом чистую циклогексанкарбоновую кислоту, представляющую собой ценный промежуточный продукт для синтеза капро- .1 Я ЯТЯМ с 1 .П р и м с р 1, 3343 г водного раствора бснзоатя натрия, содерхкащего 1180 г (35,4 вес. %) бснзоата натрия, нагревают до температуры 180 С со 100 г никеля Рснея в явтоклявс емкостью 7 .с при давлении 200 ат.1 с,орда давление водорода упадет ниже 140 т его нагнетают до получения давления 200 ат. Эту операцгпо повторяют до достижения постоянного давления. В течение 8 час поглощается тсорепгческое количество водороды. После Охлс 1 ждсниЯ Реакционной мс 1 ссы до КОМнс 1 ТНОЙ ТЕМПСРс 1 ТУРЫ КЗТЯЛИЗЯТОР ОТСс 1 СЫ- вают от прсдукта гидрцрования, продукт гцдрцровяния подкисляют...

Номер патента: 210153

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гефтер, Рогачева

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислоты, р-галоидэтилфосфиновой, эфиров

...р-галоидэти. ствием хлор вой кислоты личающийся хода целево ба, процесс дующим чд го водорода нейтрализа 2, Способ охлаждение, При рпстос киссодои ф% от 25 ст,); Известен способ получения диалкиловых эфиров р-галоидэтилфосфиновой кислоты взаимодействием хлорангидрида этой кислоты со спиртами при охлаждении в присутствии акцептора хлористого водорода, 5С целью повышения выхода целевого продукта и упрощс пя способа, предложено указанный процесс вести прп охлаждении до - 20 - 0 С без акцсптора хлористого водорода, в избытке спирта, с удалением хлористого 10 водорода отгонкой со спиртом в вакууме и нейтрализацией содой. П р и м е р 1. К 101 г абсолютного этприбавляют по каплям при интенсивноремешивании 56,5 г...

Номер патента: 210164

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бехли, Институт, Михайлицын, Тропической

МПК: C07D 215/233

Метки: 2д4-тетрагидро-4-оксохинолин-7, карбоновои, кислоты

...выдержки дважды добавляют по 50 мл акрилонитрила, Конец цианэтилирования определяют по исчезновению реакции на 25 первичную аминогруппу (диазотирование и сочетание с р-нафтолом). Реакционную массу разбавляют водой, обрабатывают углем, фильтруют, подкисляют концентрированной соляной кислотой, выделившийся продукт отде- ЗО ляют, промывают водой. Получают желто- зеленый кристаллический порошок, выход 110 г (94%), т. пл. 263 - 264 С (с разложением, из водного метанола).Найдено, %: Х 11,56, 11,74, эквивалент нейтрализации 232,4.СддНд 0 К 204.Вычислено, %: Х 11,96, эквивалент нейтрализации 234,2.С т а д и я 11. П о л у ч е н и е И- (2,5-д и к а рб о к с и ф е н и л)+а л а н и н а. Раствор, содержащий 117,1 г (0,5 гмоль) нитрила Х-...

Номер патента: 210171

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Грабл

МПК: C07D 237/34

Метки: 4-гидразинофталазин-1-карбоновой, гидразида, кислоты

...1; 3 - 16 в кипячении. Полученное переводят в его хлоргид собами; например, полу рабатывают соляной кис получения гидрата дих 4-гидразионфталазин-к последний добавлением рия переводят в монох 4-гидразинофталазин-к Гидрат дихлоргидрата.21,7 г вышеописанного основания растворя.ют прп нагревании в 200 мл 1 н, соляной кислоты, обесцвечивают актпвированным углем(не содержащим железа), добавляют 60 млконцентрированной соляной кислоты и 600 млэтилового спирта, Смесь ставят в холодильник на несколько часов и выкристаллизовавшийся бесцветный осадок отфильтровывают,промывая спиртом. После сушки на воздухеполучают 19,6 г бесцветного вещества. Выход63,4% в расчете на исходный сложный эфир.Вещество не обладает точкой плавления. При124 - 126 С...