Способ получения n-алкиловых эфиров метйонина тиофосфорной кислоты

Номер патента: 536190

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Ефимова, Кельбедина, Салахутдинов, Серова, Фатыхов, Харрасова

МПК: C07F 9/46

Метки: алкиловых, арилэтилфосфиновых, кислот, эфиров

...фенилового эфира и-хлорфенилэтилфосфинистой кислоты обрабатывают аналогично примеру 1, После упаривания и двух перегонок в вакууме с елочным дефлегматором получают 7 г (31,9%) пропилового эфира и-хлорфенилэтилфосфиновой кислоты; т. кип. 109 С/0,28 мм рт. ст.; д 4 1,1566; по 1,5218; Мйо. найдено 65,04; вычислено 65,08.Найдено, %: С 53,72; Н 6,55; С 1 14,00 С 11 Н ыС 10 Р;Вычислено, %: С 53,56; Н 6,53; С 1 14,37 Наряду с пропиловым эфиром из реакционной смеси одновременно выделяют так 1 О 15 20 25 зо 35 45 50 55 5 О 65 же 6,5 г (25,89%) фенилового эфира и-хлорфенилэтилфосфиновой кислоты.П р и м е р 3. Получение и-бутилоаогоэфира и-хлорфенилэтплфосфиновой кислоты.Смесь 22,2 г (0,299 г молей) н-бутилавого спирта, 45,9 г (0,298 г молей)...

Номер патента: 577256

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Беренблит, Паниткова, Рондарев, Соколов, Якобсон

МПК: C25B 3/02

Метки: алкиловых, кислот, перфторфеноксикарбоновых, эфиров

...для синтеза других перфгорорганических соединений.Данный способ осуществляется согласно следующ схеме: С 6 Г ОК.С Г ОСЕ СГ СООСНо го Т.кип. 85-87 С/15 мм рт.ст.; О ) =1,3862. Й 4 . =1,6390, коэффициенч -омыления 345го(вычислено 342),Найдено,: С 349; Н 0,9; Г 49,4.С РО НВычислено, , С 35,08; Н 0,87; Г 50,0П о и м е р 3, Электролизу подвергакт 4,25 г (0,023 моля) СР 5 ОН 2,22 г(0,01 моля) С РОК, 17,02 г (0,067 моля) НООС (Сф СООСН, растворенных в смеси ЗО мл СН 01и3 4 мл тетраметилсульфона (20 вес.% ), Электролиз ведутприплотноститока 0,15 А/смв течение . часа 20 мин, Напряжение на ванне 20-24 В, температура электролита 25-30 С.о После обработки анологично примеру 1 и ректификации получают 11,5 г смеси эфиров, в которой по данным ГЖХ...

Номер патента: 665797

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Гьи, Жан, Мишель

МПК: C07C 103/84

Метки: алкиловых, амидов, низших, солей, эфиров

...кислоты (соединение Ъ 111).а. 2,4,6-Трнйод-З-Х-метилкарбамонл-Мметилхлорацетамидобензойная,кислота,чение 20 ч. Фильтруют и удаляют легкую нерастворимую часть, затем подкисляют до рН 1 концейтрированной соляной кислотой, Происходит осаждение. Отсасывают, промывают,несколько раз водой и высушивают 5 при 60 С,Очистку осуществляют путем растворения сырого прюдукта в 900 мл 2 н, раствора едкого .натра и высаливают 1000 г хлористого, натрия. После перемешивания,в течение 24 ч при комнапной температуре, осадок отсасывают, .затем снова растворяют его в 2500 мл воды. Отфильтровывают, затем лодйисляют до,рН 1,концентрированной соляной кислотой. После промывок водой, отсасывания, высушивания при 60 С получают 672 г (выход 51%)...

Номер патента: 197565

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамов, Ильина

МПК: C07C 67/30, C07C 69/62

Метки: а-дихлоркарбоновых, алкиловых, кислот, эфиров

...тх эфиров а,хотличающийся процесса, алки кислоты нагре алкилфосфори вакуумной раз Способ п дихлоркарб тем, что, с ловые эфирвают с дистых кисло гонкой. киловьлот,енияуснойидами лучения ал новых ки целью упрощ т трихлорук диалкил)-ам с послед.Известно получение алкиловых эфиров оа.дихлоркарбоновых кислот путем хлорирования соответствующих эфиров кар боновыхкислот. Недостаток способа заключается втрудности разделения образующейся смеси 5различной степени хлорзамещенных кислот,Предложенный способ предусматривает нагревание алкиловых эфиров трихлоруксуснойкислоты с ди-(диалкил)-амидами алкилфосфористых кислот при температуре 50 - 60 Сс последующей разгонкой реакционной смесив вакууме.Выход алкиловых эфиров оа-дихлоркарбочовых кислот...

Номер патента: 287008

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Маркова, Смирнов

МПК: C07C 67/30, C07C 69/22, C07C 69/34

Метки: алкиловых, кислот, монокарбоновых, эфиров

...рт. ст.), выход 27,3 г (36,4% к количеству восМесилоиый аиаптовой кислоты Диметилсвый 1,12-додекандиоиовой кислоты П р н м е р 3, В сосуд, описанный в примере 1, заливают 250,цл 3,7 п. амальгамы калия, зеркальная поверхность которой составляет 97,34 слР, нагревают до 210 С, 110 г метилового эфира со-хлорнонаповой кислоты и 100 г метилового эфира иенановой кислоты. Скорость разложения амальгамы 2973 а/це зеркальной поверхности амальгамы, Выделение амальгамы и целевых эфиров проводят аналогично примеру 1. Первая фракция - метиловый эфир нонаноэфира октап,8 дикарбоновой кислоты в данной сумме эфироз содержится 8 г, а 6,28 г - диметиловый эфир ок реп,8 дикярбоновой кислоты.5 етве 1 ртая фракция - отбирается при 220"С(3 л.ц рт, ст.), 3...