Соборовский

Номер патента: 253062

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баина, Попов, Соборовский

МПК: C07F 9/40

Метки: патентно1л

...и 1,4785; д 4 1,1886; МК найд.54,75; выч. 54,17.Найде,но, %: Р 13,25, 13,33; Я 14,41, 14,37.СтН 1 зОР 8,Вычислено, %: Р 13,71; Я 14,15.Предмет изобретения1. Способ получения смешанных О-алкил 30 Я- (р-карбокси, р-алкил) этилалкилтиофосфонаИзобре 1 ение отнфизиологическимогут быть исполсектициды.Предлагаемыйных О-алкил-Я-(ркилтиофосфонатов КР - ЯСН,СО К О осится к способу получения ктивных веществ, которые зовавы, напримеркак ин п особ получения см ешан -карбокси, р-анкил) этилал общей формулы где К и К - алкилы;К" - Н, алкил или арилалкил, основан на том, что моноалкиловые эфиры алкилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с а-замешенными акриловыми кислотами в присутствии щелочного катализатора, например триэтиламина или...

Номер патента: 248670

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баина, Ландсман, Соборовский

МПК: C07F 9/165

Метки: библиоте1л, плтенткотхнкческдя

...1. Смешанный О,альфа-три(Н) пропилстаннил) - э 5фат.Смесь 9,5 г (0,06 моль) О,О-диметилдитиофосфата, 16,5 г (0,062 моль) винил-три(Н)пропилолова, 1 мл насыщенного раствораэтилалкоголята натрия и 50 мл сухого бензола 30 нагревают при перемешиванип в течение б часпрп.температуре 60 - 70 С, после чего смесьохлаждают, фильтруют, удаляют бензол иостаток фракционируют в вакууме.Получают 5,7 г вещества с т. кип. 98 - 103 С(7 мм рт. ст.), пзо 1,5180, с 12 о 1,2500. Выход22% от теоретического,Найдено, %: С 36,28; Н 6,7; Р 7,15; Я 14,60;Яп 30,68.СН 10 зРзЯп.Вычислено, %: С 36,00; Н 7,15; Р 7,15;Я 14,80; Яп 27,43,П р и м е р 2. Смешанный 0,0-диэтпл-Яальфа-три (Н) пропплстаннил 1 - этилдптиофосфат,В условиях примера 1 из 9,0 г (0,05...

Номер патента: 242893

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баина, Ландсман, Соборовский

МПК: C07F 9/165

Метки: о-диалкил-8, смешанных

...получают взаимодействием О,О-диалкил- (Я-хлор) -тиофосфатов с алкилаллиловыми эфирами при температуре,60 - 70 С в среде органического растворителя, например бензоле.,П,р ихг е р. Получение О,О-диэтил-Я-(2- хлор-этокси) пропилтиофосфата. К смеси 10,25 г (0,05 моль) диэтилфосфинилсульфенилхлорида и 50 сма абс. бензола при охлаждении (от - 5 до 0 С), перемешивая, прибавляют по каплям,бензольный раствор 4,3 г (0,05 л) этилаллилового эфира. Реакция идет с выделением тепла.По окончании прибавления реакционную массу оставляют на несколько часов при комнатной температуре. Затем растворитель отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. б р етен и,я аниных О,О-диалкил илтиофосфатов об Способ получения смеЯ-(2-хлор-алкокси) -прощей формулы...

Номер патента: 235026

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Банна, Кочкина, Соборовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: метилалкилтиофосфонатов, о-алкил-s(триалкилсилил, смешанных

...71,0245 (выход 35 о 1 с о теоре к=Р Н,Ягй С 38,39; Н 8,78; где Р - алкил; Кт - алкил, алкоксил,Соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ,Предлагаемый способ основан на взаимодействии алкиловых эфиров алкилхлорфосфоновых кислот с триалкилсилилметилмеркаптидами в среде органического растворителя при нагревании, желательно до температуры 50 - 60 С. С 37,10; Н 840; 4 Предмет изоб ен ия 1. Способ получения смеша (триалкилсилил) - бгетилалкг от,гичсиощийся тем, что алки, килхлорфосфоновых кислот п модействию с трналкилсил натрия в среде органическог при нагревании с последующ целевого продукта известным2. Способ по п. 1, от.гича ог нагревание ведут до 50 - 60 К триметилсилилметилмеркаптиолученному из 5 г...

Номер патента: 221694

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баина, Попов, Соборовский

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкилs, альфаоксиэтилалкилтиофосфонатов, смешанных

...качестве каше до 40 - 70 П р и м е р. К 18,2 г, (0,1 моль) изоамилового эфира метилтиофосфоновой кислоты а 50 мл сухого бензола и незначительному количеству триэтиламина ("-1 г) при перемешивакии и охлаждении реакционной массы до 10 С прикапывают 6,6 г (0,15 моль) ацетальдегида в 15 мл сухого бензола, после чего постепенно доводят температуру реакционной массы до 60 С и продолжают перемешивание и нагре 16,27; 16,425,айдено, а. Р 15,91; 15,23; ычислено, о; Р 15,65; 8 1 МКо 50,03, МКо 49,50 Полученныезованы в качвеществ,Предлагаеммоноалкиловыкислот подвердегидом или пганического осра при нагрев ванне ее в тече зол, а остаток п ют 14,1 г проду теории, с т, кип. й 1,1214 и М 1С 8 НО,Р 8. Пример 2. К 15,4 г (0,1 моль)...

Номер патента: 213849

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Носков, Соборовский

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(-3-карбоэтокси, 0-алкил, трифторпропен-2-ил-2)-метилфосфонатов

...ЕН-ИЛ)-МЕТИЛФОСФОНАТОВ СПОСО 1,1,1-ТР Найдено, о/о: С 36,5019,30; 19,28; Р 10,01; 1 С,НО,-Р. Вычислено, о/о. С 37Р 10,69. 36,90; Н 4,28; 4,37; чения О-алкил, торпропен-ил- рмулысоб получе 1,1,1-трифто отличающи ониты подве у,у-трифтор евании. соб по п. 1 ие ведут до, отличаюгггиися70 - 80-С,Изобрстепие касается по. (-З-карбоэтокси, 1,1,1-тр -метилфосфонатов общей фОС=СНСт гдс К - алкил,Полученные соединениямогут быть использованы,в качестве физиологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что диалкилметилфосфониты подвергают взаимодействию с а-хлор-у,у,у-трифторацетоуксусным эфиром при нагревании, желательно до 70 - 80 С.П р и м е р 1. К 2,4 г (0,017 г моль) диэтилметилфосфонита в атмосфере азота при комнатной...

Номер патента: 212257

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Варшавский, Дубравин, Жигачев, Зиновьев, Косолапое, Соборовский

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлорэтилфосфиновой, дихлорангидрида, кислоты

...1,4:1 на входе в реактор и 9:1; 12:1 на выходе.0 Когда в колонном аппарате давление достигает 35 атлг и устанавливается стабильная скорость подачи реагентов, производят сброс абгазов со скоростью, обеспечивающей постоянное давление в системе (контроль ведут по 5 манометру). При этом происходит постепенное заполнение рабочего объема колонного аппарата реакционной смесью и устанавливается устойчивая температура реакционной смеси. примерно плюс 50 - 60"С (регулируется 0 скоростью подачи кислорода и охлаждениемреактора).По заполнении рабочего объема колонногоаппарата реакционной смесью до перетока (контролируется по количеству поданного 5 треххлористого фосфора) вентилем точнойрегулировки начинают отоор реакционной смеси (дихлорангидрида...

Номер патента: 211529

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Носков, Соборовский

МПК: C07C 45/42, C07C 49/16

Метки: 1д-трифторпропанона-2, 3-хлор-1

...Заявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ХЛОР,1,1-ТРИФТОРПРОПАНОНА изобретен редме З-хлор,1,1-тр этилового эфи ой кислоты с нии, отличающ ния выхода центрированно ой отгонкой о ифторпроа а-хлоррной киийся тем, продукта,серной разующеИзвестный способ получения З-хлор,1,1- трифторпропанонасостоит в омылении этилового эфира а-хлор-у-трифторацетоуксусной кислоты 300/о-ной серной кислотой.С целью повышения выхода продукта, предлагается этиловый эфир а-хлор-у-трифторацетоуксусной кислоты омылять концентрированной серной кислотой при нагревании до 100 в 1 С с непрерывной отгонкой целевого продукта, выход которого 89%, 10П р и м е р, К 40 мл концентрированной серной кислоты (85 - 90%), помещенной в колбу Кляйзена и нагретой до 100 С, постепенно...

Номер патента: 207900

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баина, Кокунова, Соборовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/09, C07F 9/40 ...

Метки: о-алкил-0-триалкил, силилфосфатов, смешанных, фосфонатов

...р и м е р 1. Смешанный О,О-диэтил-О-триэтилсилилфосфат. Смесь, состоящую из 10 г (0,03 люль) тетраэтилпирофосфата и 8,5 г (0,03 лдоль) гексаэтилдисилоксана, нагревали в приборе под обратным холодильником в те 2чение 12 час, при температуре 200 - 210 С.Получено 9,6 г вещества (выход около 60% от теории).Т, кип. 60 - 61 С/0,06 лл рт. ст,; дго = 1,4290; с 1,е 0= 0,9799; МКр найдено 70,5, вычислено 70,45.Найдено %: Р 1 1 27; 81 10 44 Сд 0 НссО.дР 5Вычислено, %: Р 1156; Я 1 1044.Вещество - прозрачная жидкость, растворимая в органических растворителях. П р и м е р 2. Смешанный О-этил-О-триэтилсилилметилфосфонат,В условиях, аналогичных получению соединений примера 1, из 8,8 г (0,04 лдоль) диэтилпирометилфосфоната и 9,4 г (0,04...

Номер патента: 203660

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гладштейн, Митрушкина, Соборовский

МПК: C07C 303/16, C07C 309/80

Метки: получений, р-хлорэтансульфбхлбрйда, соб

...названных инициаторов позволяет исключить применение специальной сложной аппаратуры с осветительной системой, а также снизить расход электроэнергии. 15Пример 1. В смесь, содержащую р,р-дихлордиэтилсульфид (получают пропусканием слабого тока хлора в смесь 200 г тиодигликоля с 1112 мл соляной кислоты с д 1,19 при 85 - 90 С) добавляют 0,5 г перекиси бензои ла и пропускают интенсивный ток хлора до заметного его проскока ( 700 г). Реакция сопровождается выделением тепла, температура самопроизвольно повышается до 55 - 60 СС. По окончании реакции выделившееся 25 масло (230 г) отделяют, промывают водой, высушивают хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Получают 171,4 г вещества (64,5%, в расчете на две стадии); т. кип. 90 -96 С (20 мм рт....

Номер патента: 197587

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Брукер, Гринштейн, Соборовский

МПК: C07F 9/72

Метки: 1-оксигексафторйзопропиларсина

...1, Способпропиларсингрторацстон мышьяковис 2. Способ получения 1-оа, от гичающиггс подвергают в ым водородомпо п, 1, от гичаедут до 50 - 60 С ксигексафторизо:тем, что, гекса. а имодействию с при нагревании, ощийся тем, что гагревание Изобретение касается получения производных трехвалентного мышьяка, содержащих при центральном атоме оксифторалкильные группы,г редложен способ получения 1-оксигексафторизопропиларсина взаимодействием гекса(рторацетона с мышьяковистым водородом при нагревании, желательно до 50 - 60 С.11 р и м е р, В пробирку из спецстали емкостью 150 мл, снабженную вентилем и мано. метром, конденсируют 6 г (0,07 моль) мышьяковистого водорода, а затем 13,8 г (0,083 моль) гексафтор ацетона.11 осле нагревания при 50 - 60 С в...

Номер патента: 179920

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Брукер, Ниник, Равер, Соборовский, Шорыгина

МПК: C08G 8/28

Метки: огнеи, слол, термостойких, фенолформальдегидных

...смолы модифицируют окисью метил,1,2,2-тетрафторэтилоксиметилфосфина.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 1 вес, ч. фенола и 0,2 вес. ч. окиси метил,1,2,2-тетрафторэтилоксиметилфосфина, Смесь расплавляют и выдерживают при 100 С в течение 1 час при непрерывном перемешивании. После этого смесь охлаждают и вводят в нее формалин из расчета 0,7 - 0,8 доль СНзО на весь фенол. Затем смесь вновь постепенно нагревают до 100 С и реакцию ведут при этой температуре 1 час, после чего содержимое колбы переносят в фарфоровую чашку и сушат в ней при 130 - 150 С.П р и м е р 2. В описанную выше колбу загружают 2 вес, ч. фенола п 0,28 вес. ч. окиси...

Номер патента: 187020

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Брукер, Заликина, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: тетрафторэтилфосфинотрибутоксититана, фенил-1

...ос и толуол нил, 1, ититана, сляющег нии приливают 10,2после чего смесь протой же температуре вКаС 1) отделяют. Получают 11,5 г (выходтетрафторэтилфосфинокого вещества, весьмагидролизующегося наНайдено, %: Р 6,80С 20 НЗЗТ 10 Р) 4.Вычислено, %: Р 6,5 тана,при адок а по, 2- вязося и,43; 10,3 мл сунатрия, толуоле 15торэтилературе деляется тетра- лича- фтор- дейст- рату- ителя Способ по фторэтилфосющиися тем, тилфосфид ию с трибут е 40 С в срапример тол лучения финотриб что фен натрия и оксихлор еде орга уола. Предложено получать фенил, 1, 2, 2-тетрафторэтилфосфинотрибутоксититан взаимо. действием фенил, 1, 2, 2-тетрафторэтилфосфида натрия с трибутоксихлортитаном, Реакцию прогодят при температуре 40 С в среде органического растворителя,...

Номер патента: 185919

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/72

Метки: 185919

...йодистого метила в йодметилат три- (оксиметил) -арсина,поглощает- меси ловыееся масло 60,2 г, что считая на й водород; с разложе- Кнай 44,08. Аз 44,53 Пример 2. Пметил)-арсинапой кислоты.ка жду 1 О из двухПЫХ КОЛОНКИ ПОМводного раствора35%-ной солянойпускают 48,5 , мымере пропусканияиз реакционной смторое отделяют иход 29 г (28%),Найдено, ю/: С 2Вычислено, %: СПример 3.тилата три-(о т р и-(о к с иствии хлопоследователь ой 400 мм и пористой плапо 100 г 36 - ормальдегида 1,1%). Систе э его в раствор опускают 50 г скоростью 2 - под давлением учениеприсутВ две1 ки высотбженпыекаждуюаствсра ф кадмияпосле туре п ода со оводят 2,32; Н 5,95; А 21,44; Н 5,40; Получен и ек с и м е т и л)-а 43,77, з 44,53, йодме сина. Р Пример 1. Пол метил)-а...

Номер патента: 185916

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамцева, Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/30

Метки: оксиметилфосфинов, производных

...ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ОКСИМЕТИЛФОСФИНОВолучают 8,4 г (76,5%) ве С (3,5 люлю рт, ст.); пд яют в вакууме.щества с т. кип.1,5957; (12 о 1,0989Найдено, ,(,: СС,НОР.Вычислено, %: 63,10; Н 7,60; Р 19,61.С 62,30; Н 7,20; Р 20,10. мет изобретения ксиметилнных фос- нагревачто, с тилфосфиых фосфиИзвестен способ получения производных окси метил фосфи нов, в частности диалкилоксиметилфосфинов, взаимодействием диалкилфосфинов с параформальдегидом при нагревании до 100 С.С целью синтеза новых производных оксиметилфосфинов предлоиено получать алкиларнлоксиметилфосфины взаимодействием алкиларилфосфинов с параформальдегидом при нагревании до 100 С.П р и м е р, В запаянную ампулу помещают 9,0 г (0,0726 люоль) метилфенилфосфина и 2,18 г (0,0726 моль)...

Номер патента: 183748

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вру, Гринштейн, Плтг, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: 1-оксифторалкилалкилфосфинов, вторичньх

...жидкости с сильным фосс присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 09. т 11.1966,Предложен спосоо получения вторичных-оксифторалкилалкилфосфинов. Соединения могут быть использованы для создания негорючих термостойких полимеров,Пример 1. Получение 1-оксигексаф т о р и з о п р о п и л м е т и л ф о с ф и н а (реакция метилфосфина с гексафторацетоном). В пробирку из специальной стали ЭЯТ емкостью 23 сма, снабженную игольчатым вентилем и манометром, после вакуумирования направляют сконденсированные 2,7 г (О 0562 моль) метилфосфина и 9 4 г (0,0566 моль) гексафторацетона. Отогретую до комнатной температуры (манометр давления не показывал) пробирку вскрывают, Изглеченную из реакционного сосуда прозрачную желтоватую подвижную жидкость...

Номер патента: 175057

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бабкина, Гладштейн, Организаци, Соборовский

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиловогоэфира, одновременного, сульфофтор

...-алкилфосфиновой кислоты и а(алкилдиалкокси) - фосфано-р-хлорэтансульфофторида так же, как и сами соединения, являются новыми. Полученные соединения могут быть использованы в качестве инсектици. дов. 6,27; 6,42; ,24; 12,64; 0,65; 05 кип, 117 -1,4455; д 4 вычислено овременного полур- (сульфофтор) -ала-(алкилдиалкокфофторида путемх эфиров алкил- рэтансульфофториением известными я способ одного эфиракислоты итилового эприбавля а при - 30 ле удалени е фракции. ира мет 106 гСмесь хлориредмет изобретения еменного получения алкилоульфофтор) -алкилфосфиновой (алкилдиалкокси) -фосфано+ торида, отличающийся тем, е эфиры алкилфосфин истой гают взаимодейстзию с торидом с последующим разы ми способ а ми. акция: т. кип, 58 - 63 С1,4181; д 4 1,2441;...

Номер патента: 170976

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Балашова, Брукер, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: бистриалкилоловоалкил-фосфинов

...эфира и при перемешпвании при комнатной температуре прикапывают эфирный раствор бромистого триметилолова (28,1 г, 0,115 г доль). Реакционную смесь перемешивают в течение 2 час., эфирный раствор отфильтровывают, а эфир отделяют вакуумированием, оставшуюся жидкость перегоняют в вакууме. Выделено непрореагировавшего бромнстого триметилолова 3,8 г, бистриметилоловометилфосфина 16,6 г (89% от прореагировавшего бромистого триметилолова); т. кип. 89 - 90 С/3 .ия рт. ст.; п о = 1,5778; с 14 =1,5601.Найдено, %: С 22,8; Н 5,93; Р 8,08; Яп 61,99; мол, в. 387,7.С-,Н 2,РЯп.Вычислено, %: С 22,3; Н 5,70; Р 8,30; Яп 63,70; мол. в, 3736.Все операции по получению бистрналкплоловоалкилфосфинов проводились в атмосфере бескислородного азота.Пример 2....

Номер патента: 169118

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гололобов, Дмитриева, Зиновьев, Кнун, Соборовский, Стерлин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилтрифторвинилалкилфосфинатов

...М. Зиновь явител ЕНИЯИЛФОСФИ НАТО СПОСОБ ПОРИФТОРВИНИЛ Л 2 ют н. бутилтрифторв кип, 45 - 46 С 1,3920).%: Р 13,55; Г 24,56. зобретеп Пр 1. Способ по килфосфинато 15 лые эфиры ал гают взаимоде при нагревани 2, Способ по нагревание велучения алкилтрифто , отличающийся темкилфосфиновых кисл йствию с перфторви и,п. 1, отличающ "я дут до температу илалки.рви что двер- тутью тем, что,100 С, иис ры одпиская группаАлкилтрифторвинилалкилфосфинаты могут найти применение в качестве исходных продуктов для получения различных фосфорсодержащих органических соединений.При получении алкилтрифторвинилалкилфосфинатов предложенным способом кислые эфиры алкилфосфиновых кислот подвергают взаимодействию с перфторвинилртутью при нагревании до температуры...

Номер патента: 169117

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Брукер, Гринштейн, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: полученияi

...пектре сое 1, характер Предмет изо ения Способ получения гексафт 5 диалкилфосфинов, отличающий сафторацетон подвергают взаи диалкилфосфинами.ризопропанол ся тем, что гек модействию с писная группаБО Предложенный способ получения гексафторизопропанолдиалкилфосфинов взаимодействием гексафторацетона с диалкилфосфином, например диметилфосфином, до настоящего времени не был известен.Процесс протекает достаточно энергично даже при низких температурах уже при простом смешении реагентов. Синтезированный гексафторизопр опанолдиметилфосфин может быть применен в качестве исходного вещества для получения огне- и термостойких материалов,П р им е р. В стеклянный реактор, снабженный газоподводящей и газоотводной трубками, предварительно промытый...

Номер патента: 168694

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гладштейн, Кулюли, Соборовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кислоты, триалкилсиланоловых, эфировметилфторфосфиновой

...О/о: С - 39,61; Н - 8,54.Триэтилсиланоловый эфир метилфторфосфиновой кислоты гидролизуется с образованием метилфторфосфиновой кислоты, т. пл анилиновой соли 139 - 142 С.Кроме того, собирают 2,7 г (81,4 "/,) фтористого триэтилкремния с т. кип. 107 - 108 С (543 лл рт. ст.); пр 1,3872,едмет изобретени 0 Спосо эфиров личаюи 1 ны нагр 5 финовои 95 С.б получе метил фто ийся тем, евают с ди кислоты Подписная группа М 5 Предложен способ получения триалкилсиланоловых эфиров метилфторфосфиновой кислоты путем взаимодействия соответствующих гексаалкилдисилоксанов с дифторангидридом метилфосфиновой кислоты при нагревании до температуры 95 С.Пример, 1. К 6,1 г (0,0376 люль) гекса. метилдисилоксана, нагретого до 75 - 80 С (температура бани),...

Номер патента: 168693

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гладштейн, Кулюлин, Соборовский

МПК: C07F 7/30, C07F 9/32

Метки: кислотыэфиров, метилфторфосфиновой, триалкилгерманоловых

...фос моль) вляют за идрида медерживаютпропуская няют в ваа исключ 100 С) по ир метил 64 о/о т .); по 1 нием луча- фторкип.4378; 7,22; 3; 5(5 л(л(торной пва ст.по 1420- 7,06; Г - 7,40. ерекип.123; едмет изобрет Способ пол эфиров метил чаюи 1 ийся тем этилдигерман ридом метилф иалкилгерманоловых овой кислоты, отлиметил- или гексапляют дифторангидкислоты. учения тр фторфосфи , что гекс ксан расщ осфиновой 255. одписная группа М БО Способ получелэфиров метилфтокже как и сами с дляется новым.Предложено гексаметил- или гекгерманоксаны расщеплять дифторанметилфосфиновой кислоты.Пример. Синтез три м етинолового эфира метил ффиновой кислоты. К 65 г (О,гексаметилдигерманоксана приба20 мин 2,6 г (0,259 моль) дифторангтилфосфиновой кислоты, смесь...

Номер патента: 166695

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гололобов, Дмитриева, Соборовский

МПК: C07F 9/14

Метки: виниловыхэфиров, кислоты, фосфорной, хлорангидридов

...виосфорной кислоты дихлорангидт,кип. 36 - ,4450; Мйрполучев фос. получаютой кислот4111. пгслено 30,14. 4,2; 43,7- 44,06.винил фосфорной кислотыбесцветную подвижную ую при хранении, Раствоих растворителях, быстро 5 Прим инилфос(0,5 лголь) триэтиламина и 22 г (0,5ацетальдегида. При встряхивании авпротекает экзотермическая реакция иратура реакционной массы поднима100 С. После падения температуры смгревают 1 - 2 час при 80 в 1 С, затеклав охлаждают и вскрывают. От сомого автоклава под вакуумом отгонякую часть, при повторной перегонке ОВ автоклав емкостью 0,5 л помещают0,3 моль хлорокиси фосфора 0,7 люль триэтиламина и 0,6 моль ацетальдегида. При встряхивании температура реакционной массы поднимается до 90 - 100 С. После обработки...

Номер патента: 166027

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Брукер, Гринштейн, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: оксиэтилдиалкилфосфинов, р-оксиэтилалкилфосфинов

...с и э т и лм етил фо с фи н а. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, помещают в атмосфере азота 26,7 г 10,34 мо,гь) р-оксиэтилфосфина. При температуре около 50 С и интенсивном перемешивании прибавляют из капельной воронки йодистый метил.Температуру реакционной смеси поддержи. вают в интервале 50 - 52 С, охлаждая время от времени колбу снаружи льдом.В течение часа таким образом до 51,1 г (0,36 мо,гь) йодистого метила, з акционную смесь перемешивают в0,5 час при комнатной температурепри нагревании до 50 С,В результате реакции образуется йодистый илфосфоний в виде мутной вяз- К этой смеси добавляют 40 мл ра и приливают по каплям раст- %-ного едкого кали 10,411 мо гь...

Номер патента: 166026

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гладштейн, Носков, Соборовский

МПК: C07F 7/28, C07F 9/52

Метки: 166026

...ятем, что еххлорисшо с ординении, со личаюигийсили четыр заимодейст ами. мератитана в моль) мл 2феПЫписная группа М Предлагается способ получения соеди содержащих связь фосфор - титан пр присоединением триалкоксихлортитанато четыреххлористого титана к органич хлорфосфинам при комнатной температ Пример 1. 4,3 г (0,045 моль) фосфина в 30 мл эфира прибав лям к 9,75 г (0,045 моль) триэток в 50 мл эфира при температуре 0 нии прибавления всего димети температуру реакционой масс до комнатной и разделяют п двухслойную жидкость; Нижний слой представляет со триэтоксититандихлорид фосфо 12,6 г (900/0) вещества с т. к рт. ст. 0,1622/4 г вещ.: 9,02 смз 0,1 0,1742/4 г вещ.: 9,48 смз 0,1 Найдено,%: Р 8,10; 7,94. СзНздОзС 1 зРТ. Вычислено, %: Р...

Номер патента: 165724

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Зиновьев, Кулакова, Соборовский

МПК: C07F 9/46

Метки: алкилхлорфосфинистыхкислот, эфиров

...(еле другого инертного растворителя), затем реакционную смесь перемешнвао ют в течение 2 часов. Осадок хлоргедрата основания отфильтровывают и в вакууме отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме. Все операции проводят в атмосфере азота. Выделенные эфиры алкилхлорфосфиее стых кислот и их физические константы превелены в таблице. тимеита эфиров алслот предлагается ех, заключающийся осфиеы подвергают тами в присутствии ледующим ооразом.сфнеа в инертномденни перемешиваютличествами спирта еого инертного раст.драта основания от%С Выхо емперату кипения Веществ Вычислено а адесо,452 9821 32 8,81 8,63 18,20 Иодасная группа Л 3 44 Для расширения ассор килхлорфосфин истых ки способ получения послед в том, что алкелдихлорф взаимодействию...

Номер патента: 164282

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Баина, Организаци, Попов, Соборовский

МПК: C07F 9/32

Метки: 0-алкиловых, килами, новин, р-диал, фосфиновьехкислот, эфиров

...описан, Соединения можно использовать в качестве исходных для получения фосфорсодержащих полимеров.Предложенный способ заключается во взаимодействии акилхлор фосфатов с ацетальдегидом и диалкиламином в среде органического растворителя,П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают 17,25 г (0,1 моль) диэтнлхлорфосфата, 4,4 г 0,1 моль ацетальдегида н 250 юг сухого бензола. Затем при охлаждении и перемешивании к смеси приливают 14,6 г бензольного раствора диэтилампна (0,2 моль) в 25 мл бензола, при этом температуру реакционной массы поддерживают от - 5 до+10 С.Затем к смеси прибавляют 0,5 - 1,0 г ингибитора полимернзации (неозон) и нагревают 3 час нри...

Номер патента: 150835

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/53

Метки: окиси, три-(оксиметил)-фосфина

...окиси-три-(оксиметил)-фосфина, отличающийся тем, что гидроокись тетра-(оксиметил)-фосфония окисляют водным раствором перекиси водорода при 0.П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 36 г гидро- окиси тетра-(оксиметил)-фосфония и постепенно при перемешивании приливают 130 г 6%-ного водного раствора перекиси водорода (или 8 а в пересчете на 100%).Реакция сопровождается значительным выделением тепла, Путем охлаждения реактора температуру реакционной смеси поддерживают около О,Получаемый водный раствор упаривают вначале при температуре 50 в небольшом вакууме, а затем при 80 и остаточном давлении 5 мл рт. ст. до полного удаления воды, После упаривания полу .ают...

Номер патента: 150502

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гололобов, Соборовский

МПК: C07C 319/20, C07C 323/22

Метки: алкилмеркаптоацетальдегидов

...чтоосновныхрьевую б ичается ких од ширить схлор-р-этилмеркаптоэтиловый эфир руют эфиром.лор-р-этилмеркаптоэтилового эфира мл воды и смесь при перемешиваия смесь экстрагируют эфиром, выерегонкой.ида после двух перегонок 17,5 г ия 47 (18 мм), АР), МК - 28,75 (вычислено),- 7,39 и 7,52; 5 - 29,60С - 46,2, Н - 7,7; Я - 30,75. творим в обычных орган 1,040 ва: температура кипения 14, МК (вычислено) - 2 Предмет изобретенияСпособ получения алкилмеркаптоацетальдеги с я тем, что а-хлор+алкилмеркаптоэтиловые э одноосновных кислот подвергают гидролизч. ющий- ических отлич алиф Известен способ по получен только один пр каптоацетальдегид,Предлагаемый способ отл тоэтиловые эфиры алифатичес гидролизу. Это позволяет рас росодержащих альдегидов. При...

Номер патента: 149425

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гололобов, Соборовский

МПК: C07C 319/18, C07C 323/12

Метки: алифатических, альфа-хлор-бета-алкилмеркаптоэтиловых, кислот, одноосновных, эфиров

...зо е Способ получения а-хлор-р-ал тических одноосновных кислот, о т эфиры алифатических одноосновнь действия с алкилсульфенилхлорид тоэтиловых эфиров алифащ и й с я тем, что виниловые вводят в реакци 1 о взаимокилмерк ли чаю х кисло а-Хлор-р-алкилмеркаптоэтиловые эфиры алифатнческих одноосновных кислот представляют интерес для различных синтезов.Предлагаемый способ получения этих соединенийтем, что виниловые эфиры алифатических одноосновныхреакцию взаимодействия с алкилсульфенилхлоридами.П р и м е р, Берут 44 г (0,36 моля) диэтилдисульфидпускают 25,6 г (0,36 моля) хлора. К полученному этилду (без выделения последнего в чистом виде) прибавпри перемешивании 62 г винилацетата (0,72 моля). Пртуру реакционной массы поддерживают около 30....