Патенты с меткой «кислоты»

Страница 56

Способ получения сложных эфиров уксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 449033

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Беспрозванный, Зеленецкий, Нагишев

МПК: C07C 69/14

Метки: кислоты, сложных, уксусной, эфиров

...кислота и выведения его из реакционной зоны; получение больших количеств разбавленной уксусной кислоты, которая не может быть использована непосредственно в процессе зтерификацни; образование азеэтропообразо-.л р и м е р 1, В трехгорлую колбу ской Дина-Старка вносят 25 г уксусислоты, 30 г бензилового спирта,мл азеогропообразователя и катализа-,1,в 11 ь-ц ат 1",449033у,1 Соса ни тели М,М еркулова Редактор З.Горбуноваекред Корректор А.СтепановаИ,Карандашова Заказ (Я Я Изд. М й 3 Подиисное 506 111111111 осуларственного комитета Совеа Мииис 1 ров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб, 4 1 р лириятие атсит, Москва, .59, ирежковская наб., 24 тор - 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Между...

Способ получения -бензальарилгидразида диарилгликолевой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 449042

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Бердинский, Мочалова

МПК: C07C 109/06

Метки: бензальарилгидразида, диарилгликолевой, кислоты

...состоит в том, чтоарилгидразон ароматического альдегидаподвергают взаимодействию с этоксалилхлоридом в среде пиридина с последующейобработкой образовавшегося этиловогоэфира 5 -бензаль- о -арилгидразидв щавелевой кислоты магнийбромарилом, дальнейшигидролизом полученной реакционной массыи выделением целевого продукта известным приемом,П р и м е р 1, К раствору 5 г фенилгидразона бензальдегида в безводном пиридинемедленно добавляют 4 г этоксалилхлоридаи смесь выдерживают ЭО мин при комнатной температуре, Затем реакционнуюмассу разбавляют водой и выделяют этиловый эфир Я-бензаль- С -фенилгидразидащавелевой кислоты (соединение 1),Аналогично из п-толилгидразона бензальдегида и фенилгидразона и-диметиламинобензальдегида получают...

Способ получения -замещенных сложных эфиров 1, 2, 3, 6 тетрагидро-4пиридилметилкарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 449485

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Банхольцер, Бауер, Вальтер, Хюбнер

МПК: C07D 29/38

Метки: замещенных, кислоты, сложных, тетрагидро-4пиридилметилкарбоновой, эфиров

...Гидрохлорид 4-(1,2,3,6-тетрагидропиридил)-метилового эфира с( -фенилциклопентилуксусной кислоты обрабатывают изобутилбро-мидом и получают целевой продукт, т,пл:.ос171-174 С (ацетонитрил - эфир),10 П р и м е р 6. Цитрат 4-(1-пропаргил,-1,2,3,6-тетрагидропиридил)-метиловогоэфира а -фенилциклопентилуксусной кисло 4- ( 1-Метил,2, 3, 6-тетрагидропиридил)- метилового эфира с( -циклопентипфенипгпи= 15 К гидрохпориду 4-( 1,2,3,6-тетрагидроколевой кислоты, т.пл. 200-203 С (ацето+ пиридил)- метилового эфира С 1 -фенилциклонитрил); пентилуксусной кислоты добавляют пропар 4-(1 антил,2,3,6 -тетрагидропиридил)- гипбро,.ид и вселяют целевой продукт,метилоього эфира бензиловой кислоты, т.пл, 113-115 С (ацетон-эфир),т.пл,...

Способ получения производных 7-аминоцефалоспорановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 449488

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Бикель, Боссхардт, Мюллер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты, производных

...20 мм) с 8 г силикагеля и упаривают:Остаток растирают с небольшим количеством этилацетата, фильтруют на путче,ъдобавляют к осадку С( -этилгексаноат натрия и выделяют кристаллы натриевой соли7-цианацетиламино- (2-метил, 3, 4 тиадиазол-илтио)-метилцеф-ем 4 карбоновой кислоты.Для синтеза исходной 7-амин-(2 метил,3,4-тиадиазол-илтио)-метилцеф-ем-карбоновой кислоты в растворе 6,42 г натриевой соли 7-(0-5 лминоадипоиламино)-цефалоспорановойкислоты в 112 мл фосфатного буфера срН 6,4 суспендируют 2,4 г 2-метил,3,4 -тиадиазолин-тиона, при интенсивномперемешивании прибавляют 2 н,растворкарбоната натрия до рН 6,6 и и атмосфе-ре азота нагревают 6 час до 60 С, Охлажодают, фильтруют через стеклянную фритту6 4, при хорошем перемешивании прибавляют к...

Способ получения, -метилянтарной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 449906

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Левшина, Симон, Торяник

МПК: C07C 55/10

Метки: кислоты, метилянтарной

...упрощает проведение процесса, так как исключает применение автоклава, а следовательно, и специальных мер по технике безопасности,Кроме того, предлагаемый способ дает возможность получать целевой продукт высокого качества (без дополнительной очистки) с хорошим стабильным выходом.По предлагаемому способу водный раствор продажной итаконовой кислоты восстанавливают продажным 80%-ным водным раствором гидразин-гпдрата при 90 С в присутствии никеля Ренея с последующим подкислением реакционной массы соляной кислотой и выделением полученного продукта известными 5 приемами.П р и м е р, Смесь 130 г (1 моль) итаконовой кислоты и 96 г (2,4 моль) едкого натра в 1,1 л нагревают в колбе с обратным холодильником на кипящей водяной бане до пол ного...

Способ получения 0-фенилендиуксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 449907

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Топалова, Шаброва

МПК: C07C 63/56

Метки: 0-фенилендиуксусной, кислоты

...растворителя,используют четыреххлористый углерод низ 1 оФ)ший. алифатический спирт.По предлагаемому способу озонолиз,1,4-дигидронафталина проводят в средеспирта в присутствии незакиси водорода иминеральной кислоты в каталитических количествах с последующим щелочным гидролизом с получением о-фенилендиуксусной кислоты с выходом 86%.П р и м е р. Раствор 5 г 90%-ного 1,4-дигидронафталина в 50 мл зтанолао окисляют в течение 75 мин при -12 С, пропуская ток кислорода, содержащего 3,5%т азона по весу. Затем в реакционную массу добавляют 16 мл 28%-ной перекиси водорода, содержащей 1 г серной кислоты,Смесь выдерживают 4 час. Затем к ней приливают 20 мл 25%-ного раствора едкоо го корма и выдерживают 1 час при 60 С, после чего отгоняют...

Способ получения -карбонилоксиалкиловых производных эфиров акриловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 449908

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Баландина, Лихтеров, Холоденко, Этлис

МПК: C07C 69/54

Метки: акриловой, карбонилоксиалкиловых, кислоты, производных, эфиров

...со 449908отношении 1: 1 из расчета 1 мл серного эфира на 1 г мономера. Выделено 42,3 г 111 (69% ); т. пл. 35 С,Вещество хорошо растворимо в бензоле, серном эфире и других органических растворителях.П р и м е р 4. Синтез бис-(1-этилкарбоксивинилиден) карбонатаГСН=СО С1СОО.гн,Из 122 г (0,8 моль) этилового эфира р-хлор- молочной кислоты, 69,5 г (0,8 моль) ппридина и 39,6 г (0,4 моль) фосгена в условиях, аналогичных примеру 3, получено 63,4 г (48%) бис-(1-этилкарбокси-хлорэтил) карбонатас с 1 сн,сно- со1СоосгН 5 гПолученное соединение - бесцветная маслообразная жидкость со слабым запахом, хорошо перегоняющаяся в вакууме. 63,4 г (0,195 моль) 17 а Дегидрохлорируют 40,4 г (0,4 моль) триэтиламина аналогично указанному в примере 3. Выделяют 35,4...

Способ получения основнозамещенных алкиловых эфиров тиолкарбаминовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 450402

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Бауер, Герхард, Сирренберг, Шульц

МПК: C07C 155/02

Метки: алкиловых, кислоты, основнозамещенных, тиолкарбаминовой, эфиров

...тизэфира фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т. пл, 167 - 169.Бромгидрат (Р-втор,.-бутилизопропиламинс. этил) тиоэфира фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т. пл. 133 - 134.Хлоргидрат (р-циклогексен-ил-изопропиламиноэтил) -тиоэфира фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т. пл. 174 - 176,Хлоргидрат (р-циклопентен-(2)-ил-изопропиламиноэтил)тиоэфира фенилцпклопептилкарбаминовой кислоты,.т, пл. 151 в 1,Хлоргидрат (Р-диизопропиламиноэтил) тиоэфира фенилциклогептилкарбаминовой кислоты, т. пл. 107 - 109,Хлоргидрат (р-этилизопропиламиноэтил) тиоэфира фенилбицикло 2,2,1-гептил-карбаминовой кислоты, т. пл. 133 в 1.Хлоргидрат (р-диизопропиламиноэтил)тио эфира фенилциклогексилкарбаминовой кислоты, т. пл. 143 -...

Способ получения 3-(-карбамоил-2, 4, 6трийодфенокси)-алкокси 2-алкилпропионовой кислоты или ее соли

Загрузка...

Номер патента: 451237

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Питре, Фельдер

МПК: C07C 103/30

Метки: 2-алкилпропионовой, 3-(-карбамоил-2, 6трийодфенокси)-алкокси, кислоты, соли

...он плавится при 74-.5 75 ОС. Вычислено, %: С 26,77; 3 56,57. С 15 Н 1830510 Найдено, %; С 26 и 73 й 3 56 43 Тонкослойная хроматограмма на силикагеле с помощью хлороформа/ледяной уксусной кислоты 19: 1", Я=0,56.ц По описанному в примере 1 методу омыляют этот сложный метиловый эфир и переводят его в свободную кристаллическуюкислоту.Выход 75,5% от теоретического,Т. пл. 110-112 С.Вычислено, %: С 25,51;57,77. С 14 Н 16 3 3 М ОНайдено, %: С 25,47; 3 57,73.25 Тонкослойная хроматограмма на силикагеле с помощью хлороформа/ледяной уксусной кислоты 19;1; Я= 0,26.Продукт практически нерастворим в воде, растворим в 10 ч,холодного и 2 ч.30 кипящего этанола, растворим в 50 ч. хо.- лодного ,и 10 ч, кипящего хлороформа,Соль натрия: 50/100 мл воды...

Способ получения 6-аминопенициллановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 451248

Опубликовано: 25.11.1974

Автор: Хюпер

МПК: C07D 99/14

Метки: 6-аминопенициллановой, кислоты

...расщепления составляет предпочтительно 38 С, При более низких температурах активность фермента уменьшается. Если расщепление проводят, например, при 25 С нужно применять количество фермента в два раза больше, чем при 38 С, для достижения одинаковой продолжительности реакции.Активность нерастворимых, связанных носителем пенициллинацилаз заметно уменьшается в растворах с более высокой концентрацией субстрата. Расщепление раствора с 75000 Е/мл бензилпенициллина продолжается 12 час и с 150000 Е/мл 15 час, если изменяют только концентрацию, но не соотношение фермента и бензилпенициллина. Предпочтительно применять раствор с 75000 - 100000 Е/мл бензилпенициллина.6-Аминопенициллановая кислота может быть легко выделена при применении...

Способ получения 2-медокси-5-хлорбензольной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 451685

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Колесник, Мороз, Хлапонина

МПК: C07C 65/08

Метки: 2-медокси-5-хлорбензольной, кислоты

...55 - 60 г соли, подкисляя которую, получают 46 - 50 г кислоты с т. пл. 83 - 84 С, Очистку последней про. водят повторным высажденисм нз метанольИзобретение относится к способу поЛучения 2-метокси-хлорбензойной кислоты, которая находит применение в фармацевтической и других отраслях промышленности органи;еского синтеза.Известен спосоо получения 2-метокси- хлорбензойнои кислоты, заключающийся в том, что 2-метокси-хлорбензойную кислоту хлорируют свободным хлором в среде уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Недостатком известного способа является невысокая избирательность процесса, в результате чего образуется значительное количество другого изомера, загрязняющего целевой продукт. Это...

Способ получения эфиров арилазометилфосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 451706

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Конотопова, Петров, Чистоклетов

МПК: C07F 9/40

Метки: арилазометилфосфоновой, кислоты, эфиров

...азо-гр эфиров арила обцей формул рт ю полны ил- остри скоо 60 ениеметствуюф тов вг- твит нов г моль этилового хлорвнгидрида щв гмоль триэтнло кислоты и 0,034 в 30 мл бензола ве- вомолт втго м рвстворитель авлении, а из осдиэтиловым эфиром целевой продукт ( 1 Е 1=АИОСО, А 1, АВСО, А 1 СО Известен способ получения названныхсоединений реакцией азосочетания солейлнанозия с тривлфосфонацетатами.Недостатком известного способа является сложность процесса, так квк необходимострогое соблюдение рП реакционной среды,а также длительность процесса образованияконечных продуктов в виде трудно кристаллизукшихся масел, требующих дополнительной очистки,С целью упроиения процесса предлагается способ получения Эфиров арилазометилфосфоновой кислоты,...

Способ выделения тринатриевой соли д-фруктоза-1, 6 дифосфорной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 452964

Опубликовано: 05.12.1974

Авторы: Бергмейер, Брустман, Неер, Трегер

МПК: C13K 9/00

Метки: выделения, д-фруктоза-1, дифосфорной, кислоты, соли, тринатриевой

...быстро преврашается в комки и расплывается на воздухе, что затрудняет его хранение, транспортировку и применение.С целью получения целевого продукта в виде кристаллического октагидрата предлагается водный раствор натриевой соли Я-фруктоза,6-дифосфорной кислоты довести до рН 4,5-6,5, преимущественно до 5,9-6,1, добавить к нему при 15-45 С низший спирт до начала помутнения, охладить до начала кристаллообразования, добавить 2-3-кратный объем спирта по отношению к исходному объему,Для регулирования величины рН используют едкий натр или кислоту, натриеваясоль которой растворяется в добавля е р. 100 гаморфной натрие-фруктоза,6-дифосфорной кисяют в 900 мл дистиллирован. ооавляют уксусную кислотуфильтруют через мелкопористонкой струей вливают...

Способ получения n, n-диokcиэtилэtилehдиamhh-n. n amvkcychoh кислоты

Загрузка...

Номер патента: 453395

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Иващенко, Ластовский, Темкина, Цирульникова

МПК: C07C 229/16

Метки: amvkcychoh, n-диokcиэtилэtилehдиamhh-n, кислоты

...прц псрсмсшивациц ц 80 С, 15 затем охлаждают до 10 - 15 С и цодкисляютконцентрированной соляной кислотой до рН 1,5. Выпавший белый осадок моцоацетцлэтилендиамин-Х,Х-диуксусной кислоты через 3 - 4 ч отфильтровывают и суцат црп 80 - 90 С.20 Выход 129 г (83%). Полученный продукт обрабатывают кипящим лиметилформамидом (ДМФА, 2 мл на 1 г кислоты), фильтруют, осаждают этиловым спиртом и кристаллцзуюг из минимального количества ьды. Выхо,1 25 114 г (88,3% от технической кислоты).Найдено, %: Х 13,8.СаНЛ,еОа.Вычислено, %: М 13,5.20,5 г полученной кислоты омыляют водным 30 раствором едкого натра (20,5 г щелочи и453395 Составитель А, фрегер Техред 3. Тараненко Корректор Е, Рогайлина Редактор Т. Девятко Заказ 31/4 Изд.1928 Тираж 506 Подписное...

Способ получения арилидов метакриловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 453396

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Ефремова, Левченко

МПК: C07C 233/09

Метки: арилидов, кислоты, метакриловой

...2-аминофлуорена, 8 г (0,2 моль) едкого натра и 200 мл бензола. Через капельную воронку при комнатной температуре прикапывают 20,9 г (0,2 моль) хлор- ангидрида метакриловой кислоты, выдержи вают реакционную массу при 85 ремешивании в течение 8 ч. Пос ния фильтруют, бензольный ра жит ацильное производное, этот мывают 5"- -ным раствором ед если среда кислая, затем дисти водой до рН 7, сушат сернокисль отгоняют бензол. В колбе остает которая при охлаждении начинае зоваться - это и есть арилид.Арилид очищают методом пере ции из этилового спирта. Пол (82,6" от теоретически возможн темно-коричневого цвета, т. пл. 1Найдено, : К 5,30; С 8,07; Н Вычислено, 00: 1 Х 1 5,61; С 8,19; Пример 2. Получение арилида метакриловой кислоты и...

Способ получения дегидролцетоуксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 453825

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Дьюла, Имре, Иностранное, Кальман, Янош

МПК: C07C 59/195

Метки: дегидролцетоуксусной, кислоты

...алкалиметрическим анализом,Определением температуры плавления и значения коэффициента экстпнции (погасаиия)при 360 нм Ез 1 а=0,15.20П р и м е р 1. 84 Вес. ч. 94% -ного дистиллированного дикетепа 1 юдают в течение 4 ч притемпературе 40 - 50 С в перемешиваемую иохлаждаемую смесь (вес. ч.) 200 бензола, 0,5ДАБКО и 1 пирокатехина. Кончив добавлятьдпкетен, реакционную смесь дополнительно11 еремешивают 15 51 и 11, зятем экстрагируютраствором 22 вес. ч, гидрата окиси натрия в400 ооъемах воды. Прп этом не образуетсяэмульсия, водная фаза легко отделяется, Изводной фазы высвобождают дегидроацетоуксусную кислоту с помощью хлористоводородпой кислоты. Получают 76,2 вес. ч. (95,5% )белого вещества, имеющего т. пл. 110 С и содержание...

Способ колличественного определения лимонной кислоты в махорке

Загрузка...

Номер патента: 454458

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Лаврентьева, Пятницкий

МПК: G01N 21/06

Метки: кислоты, колличественного, лимонной, махорке

...кислоты выражена прямой линией.Калибровочный график строят пользуясь приготовленным водным раствором, содержащим в 100 мл 100 мг лимонной кислоты и 250 мг бензойной кислоты, которую используют как антисептик.П р и м е р, 2 г измельченных в порошок сухих махорочных листьев помещают в мерную колбу, емкостью 100 мл, добавляют 40 мл воды и 6 мл 18%-ной серной кислоты. Через 15 - 30 мин содержимое колбы доводят дистиллированной водой до черты и оставляю на 1 час при периодическом взбалтывании, после чего фильтруют, В 80 мл фильтрата вносят 10 мл 3,5%-ного раствора щавелевой кислоты, перемешивают и добавляют 7 мл454458 273 10 8 534 80 10 з Предмет изобретения Составитель А. БражниковаТехред Т. Миронова Корректор Л, Орлова Редактор А. Бер...

Способ получения 7-ациламидо-7метокса-3-р-3-цефем-4 карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 454742

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Пайнз, Шлезингер

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/57 ...

Метки: 7-ациламидо-7метокса-3-р-3-цефем-4, карбоновой, кислоты

...- 6-метоксп- метил-оксо-тпа - 1 - азабицпкло(3,2,0) гептан-карбоксилата.0,5 г Я-окиси бензгидрила 6-(2-тиснплацетамид) -3-оксиметил-метокси - 3-метил-оксо-тиа - 1 - азабицикло(3,2,0) гептап - 2- карбоксилата растворяют в 20 мл метпленхлорпда и медленно добавляют к раствору 1 эквивалент хлорсульфонилизоцпаната в метленхлориде при минус 10 - минус 20 С. Через 2 час реакционную смесь выливают на колотый лед и выпаривают в вакууме почти досуха без нагревания. Остаток хроматографпруют и получают Б-окись бензгидрила 6-(2- тиенилацетамид) -3- (карбамоплокснметил) - 6- метокси-метил - 7-оксо- тиа -1- азабицикло (3,2,0) гептан-карбоксилата.В. Бензгидрил 3-карбамоилоксиметил - 7- метокси-(2-тиенилацетамид) - 3 - цефем - 4-...

Способ получения хлористоводородных солей амидов аминопинановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 455097

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Авотиньш, Андреева, Биздена, Вотяков, Гудриниеце, Изергина, Никонович

МПК: C07C 103/42

Метки: амидов, аминопинановой, кислоты, солей, хлористоводородных

...водородом, и выделением целевого продукта известным способом. .В ыход продукта 56,0 - 87,9% .П р и м е р 1. Хлористоводородная соль 30 ц-анцзц тцда е-амцнопцнановой (с 7, (-цис,2- диметнл-(сс - аминоэтцл) - цпклобутилуксусной) -1 спслоты. 3,1 г оксима и-анпзнднда с 7, (-ссссс-цннановоЙ- (с 7, -ссис,2-д 1 метил - 3 - ацетцлцпклобутплуксусной)-кцслоты, растворенного в 250 ссл этанола в установке для каталитического гцдрпрованця, гцдрцруют в присутствии гппсельтитанового скелетного катализатора, полученного пз 30,0 г сплава (состав сплава, %: А 1 45; М 1 50 - 51; Т 1 3 - 5) прп комнатной температуре ц атмосферном давлении в течение 6 час. Катализатор отфильтровывают. растворцтель отгоняют ц маслообразный остаток растворяют в абсолютном...

Способ получения смеси винилфосфоновой кислоты и ее моно хлорэтилового эфира

Загрузка...

Номер патента: 455114

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Иванов, Левин, Романов

МПК: C07F 9/38

Метки: винилфосфоновой, кислоты, моно, смеси, хлорэтилового, эфира

...как добавка к другим полимеризующимся системам, как ионогенный компонент огнезащитных композиций или как самостоятельная огнезащитная добавка.Предлагается способ получения смеси вппилфосфоновой кислоты и ее моно-хлорэтилового эфира,Способ заключается в том, что ди+хлорэтпловый эфир випилфосфоновой кислоты обрабатывают хлористым водородом при нагреваОНСмесь титруется щелочью.П р и м е р 1. В 554 г ди+хлорэтилового эфн ра винилфосфоновой кислоты при температуре160 С и перемешивании пропускают ток хлористого водорода до отгонкп 285 мл дпхлорэтана, что составляет 75% ,от максимально возможного, и получают в остатке 304 г свет ло-коричневой вязкой жидкости, представляющей смесь винилфосфоновой кислоты (мольная доля в смеси 0,415) и...

Способ получения производных -гидразин-фенилпропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 455530

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Каради, Ли, Пайнз

МПК: C07C 109/04

Метки: гидразин-фенилпропионовой, кислоты, производных

...и сушат. Перекристаллизация из воды, содержащей незначительное количество бисульфита натрия, приводит к конечному продукту.Пример 4.А. Приготовление Е-а- (3,4-диметоксибегЗил) -а-Х-ами)3 ометилаланина, гидросульфата.116,65 г (0,5 моль) метилового эфира 1.-а- (3,4-диметоксибензил) -а-аланина из примера 3 5 о 3 20 9 з зо 35 40 ,Яз 50 5 Г) бО 65 и 16,65 г 30,805 )го.гь) сульфгтя мстилепл:я. Мниа В 1 гг Л 1)ЕТ 33 ГЛЛЬфОКС 3 ДЗ НЯГРСВаОт прц 90 - 95 С В течение 6 чае при перемешцва. нии. Смесь охлаждают до комнатной температу ры, разбавляют равным объемом Д 3 Оксана и ЖЛьтруОт, Осадок промывают дцоксяцом ц сушат, получают гидросульфат метилового эфира Е-а- (ЗЛ-диметоксибензцл) -а-Х-амипометилаляцица.Б, Приготовление 1.-а- (3,4-лиметокс...

Способ получения производных 4-хлор-5 сульфамоилантраниловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 455533

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Еллин, Шенберг

МПК: C07C 143/14

Метки: 4-хлор-5, кислоты, производных, сульфамоилантраниловой

...соль М-фурфурил-хлор- (метоксиметилсульфамоил) -ац трациловой кислоты.16,5 г М-фурфури.п-хлор-сульфамоиляцраииловой кислоты и 5 г бикарбоцата натрия растворяют в смеси 33 мл метанола и 7,5 мл 37%-ного водного раствора формальдегида и смесь оставляют стоять при комнатной тсмпертрс 1 б члс. Раствор фильтруОт и фильтря разбавляот диэтиловым эфиром. Осадок отсасывают, промыва 1 от эфиром и высушивают. Получают 11,2 г М-фурфурил-хлор- (мето ксиметилсульфамоил) -антряниловой кислоты. П р и м е р 8. М-фурфурил-хлор- (мс Оксиыетилс 1 льфамоил) -янтряциловяя кислО. па.5 г 1 х)-фурфурил-хлор- (бутоксиметилсульфамоил) -ацтрациловой кислоты и 15 мпп метанола нагревают с обратнь 1 м холодильником 30 мип. За это время образуется прозрачный...

Способ получения производных 4н-1, 3-бензоксазин-2-он-3 ацетогидроксамовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 455543

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Бернарди, Кода, Пеграсси, Суховски

МПК: C07D 87/08

Метки: 3-бензоксазин-2-он-3, 4н-1, ацетогидроксамовой, кислоты, производных

...может быть представлен следующей схемой; 20 образовывать группу-г В.3.Н-И - (СН ) - МпП 35 где К, К и и имеют указанные выше значения.К 4 Н,3-бензоксазин-он-З - ацетогидроксамовой кислоте, суспендированной в подходящем растворителе, например этаноле, прибавляют формальдегид и двухосновной амин.Обычно используют водный концентрированный раствор формальдегида. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение времени от 10 мин до 1 час, выпавший в осадок продукт промывают и кристаллизуют известным способом. П р и м е р 1. 4 Н,3-бензоксазин-0 Н-ЗМ- (Р-оксиэтил) -пиперазинометил 1 - ацетогидроксамовая кислота,К 1 г 4 Н,3-бензоксазин-он-ацетогидроксамовой кислоты, суспендированной в 7 мл 99%-ного этанола, прибавляют 0,6 г...

Способ получения этилового эфира =нитробензойной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 455943

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Виноградова, Дегтярева, Елгазин, Иванов, Копнина, Тюванова

МПК: C07C 79/46

Метки: =нитробензойной, кислоты, этилового, эфира

...кислотных катализаторов, например серной кислоты (50% от веса п-нитробензойной кислоты), с последующим выделением продукта известными приемами. Выход 75%.К недостаткам известного способа относятся использование больших количеств серной кислоты, необходимость регенерации избыточного спирта, наличие большого количества сточных вод и большие потери целевого продукта.С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается использовать в качестве кислотного катализатора кислый сернокислый аммоний,П р и м е р. Смесь 105 кг безводной и-нитробензойной кислоты, 57,5 кг кислого сернокислого аммония и 190 кг этилового спирта нат б час с обратным холодильником при перемешивании, дают смеси отстоятьрхний слой,...

Способ получения комплексонов-производных янтарной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 455946

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Горелов, Самсонов

МПК: C07C 101/26

Метки: кислоты, комплексонов-производных, янтарной

...малеиновой кислоты в нейтральной или слабощелочной среде в водном растворе при 80 - 90 С с последующей обработкой минеральной кислотой с выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. Получение этилендиамин-М,1 ч- диянтарной кислоты.К раствору 23,2 г маленковой кислоты в 50 мл воды приливают при перемешивании 8,6 г 70% -ного водного раствора этилендиамина. Смесь подщелачивают 10%-ным раствором КОН до рН 7 - 8 и нагревают при 90 С в течение 5 час. По окончании реакции раствор охлаждают до.20 С и подкисляют концен 10 Пример 2. Получение 1,2-диаминоциклогексан-М,1 ч-диянтарной кислоты.К раствору 23,2 г малеиновой кислоты в50 мл воды приливают при перемешивании раствор 11,4 г 1,2-диаминоциклогексана в 15 50 мл воды. К...

Способ получения диариловых и пирокатехиновых эфиров 1 окси-2, 2, 2-трихлорэтилфосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 455970

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-трихлорэтилфосфоновой, диариловых, кислоты, окси-2, пирокатехиновых, эфиров

...ты,К суспензии 0,05 г моль хлора 10 мл бензола при встряхивани 0,05 г моль дифенилхлорфосфит ную смесь кипятят до прекращен основной массы хлористого во 2 час), охлаждают до 15 - 20 С, вносят затравку конечного продукта (ее можно получить растиранием капли раствора на часовом стекле) и оставляют до завершения кристаллизации, Продукт выделяют фильтрованием, выход 83%, т. пл. 121 - 122 С. После перекрпсталлизации из бензола т. пл. 125 в 1 С.Найдено, %: С 27,69; Р 8,06;С,4 Н 12 Сз 04 Р.Вычислено, %: С 27,88; Р 8.12.П р и м е р 2. Получение ди- (метакрезилового) эфира 1-окси,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты.Продукт получают в условиях примера 1 из 0,05 г моль ди- (метакрезил) хлорфосфита и 0,05 г моль хлоральгидрата в 10 мл...

Способ подготовки мелассы к сбраживанию при производстве лимонной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 455992

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Горбатая, Иванова, Кандель, Минц

МПК: C12B 3/04

Метки: кислоты, лимонной, мелассы, подготовки, производстве, сбраживанию

...1 л готового мелассного раствора при температуре ниже 80 С. 2П р им ер 1. 9,6 кг мелассы с исходным р 1-15,95 разбавляют водой в соотношении 1: 1, рН добавлением 10%-ного раствора соды устанавливают в пределах 6,6 - 6,8, затем нагревают 5 раствор до кипения и добавляют 45 г ферроцианида калия в виде 10%-ного водного раствора.После кипячения в течение 10 мин и охлаждения до 70 С добавляют питательные соли 0 (Уп 50, 0,16 г, КНРО 3,2 г) и 5 мл свежеприготовленного 1 о 4-ного раствора гидросульфита натрия из расчета на 1 л готовой мелассной среды, после чего среду разбавляют стерильной водой до концентрации сахара 150 г/л.5 Контролем служит твормелассы, но без до фита натрия.Мелассные раствор грн ба-продуцента и сбра 7 суток.В сброженном...

Способ получения серной кислоты из фосфогипса

Загрузка...

Номер патента: 262867

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Бернацкий, Кононов, Короткова, Сарина, Эвенчик

МПК: C01B 17/74

Метки: кислоты, серной, фосфогипса

...что, с цельюу проводят с .добар илн связываюойчивые соедипени, углекислым кал кислот оследую ангпд упрощ вкати,щит я, напр ьцием,пз щим ряда, сния разего в имер сер 2. Способ по и, 1,окись кальция, угле ют в количестве 2 -20 а серную кислоту -ного избытка от ее т разложение фторсодотличаюцийся кислый кальцш 0% от веса сух в количестве 1 еоретического р ержащпх соедитем, чт примепя ой шихть 5 - 3-крат асхода н тений. Изобретевие относится к области получения серной кислоты из фосфогипса.Известный способ получения серной иислоты из фосфогипса путем сушки, восстановления его до сернистого ангидрида требует очистки отходящих газов от фтора.По предложенному способу сушку проводят в присутствви добавок (СаО, СаСОЗ) в количестве 2 - 10%...

Способ получения (+)-цис, (+)транс-смешанной хризантемовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 457209

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Акира, Кензо, Хадзиме, Хиросуке

МПК: C07C 61/06

Метки: +)транс-смешанной, кислоты, хризантемовой, цис

...529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 твор при интенсивном перемешивании охлаждают до 20 С в течение 2 ч, затем продолжаютперемешивание еще в течение 5 ч, чтобы осадить кристаллы полученной соли амина.Кристаллы отфильтровывают, высушивают,затем соль разлагают 10%-ным раствором едкого натра. После этого (+)-амин удаляютэкстракцией толуолом, водный слой подкисляют, экстрагируют пиробензолом и концентрируют, чтобы получить оптически активнуюхризантемовую кислоту.Выход 67% от (+) -хризантемовой кислоты:Соотношение цис/транс 9,7/90,3ав +2362 (СНС 1 з)Оптическая чистота 72%.Пример 2. 12,0 г смеси (+)-цис и...

Способ получения несимметричных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 457217

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Вульф, Курт, Фридрих, Хорст

МПК: C07D 29/40

Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, несимметричных, эфиров

...качестве разбавителей могут быть применены вода и все инертные органические растворители. К ним принадлежат предпочтительно спирты, такне как этанол, метанол, эфи.ры, такие как диоксан, диэтиловый эфир, илиледяная уксусная кислота, диметилформамид, диметилсульфоксид, ацетонитрил и ппридин. Температура реакции может изменяться в широких пределах, обычна температурамежду 20 в 2 С, предпочтительна температура кипения растворителя.Реакцию можно проводить при нормальномили повышенном давлении, обычно работаютпри нормальном давлении.Согласно изобретению, участвующие в реакции вещества подают приблизительно вмолярных количествах. Целесообразно аминили его соль подавать в избытке 1 - 2 моль.П р и м е р 1, В результате кипячения в течение 8 ч...