Способ выделения бензойной кислоты

Свез Советских Социалистических РеспуеликЗависимое от авт видетельства( 904436, 23-4)явкиявлено 10.И,1964 присоединением з л. 12 о, 14 1 К С Приоритет Опубликовано 20.111.1968, Ьюллетень11 Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров СССРписания 5,И.196 ата опубликования лова, В, И. Комар В. А. Звигунова сследовательскийи и продуктов ор а, В. М. Олевс и проектный инстит анического синтеза аявител сударственныи научно азотной промышленно ПОСОБ ВЬ 1 ДЕЛЕИИЯ БЕИЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ Лвторыизобретения Д, М. Попов, П, С. П Изобретение относи я к усовершенствованию способа выделения бензойной кислоты, полупродукта для синтеза мономеров, например,капролактама или терефталевой кислоты и т, п,Известный способ заключается в том, что проводят совместную отгонку толуола и примесей более летучих, чем бензойная кислота, компонентов (легколетучие примеси) на ректификациопнои колонне,при остаточном давлении 300 лил рт, ст. с последующим выделением бензойной кислоты в виде дистиллята ректификационной колонны, работающей при остаточном давлении 300 лл рт, ст, и дополнительным извлечением бензойной кислоты из смолы посредством дистилляции с водяным паром. Чистота полученного продукта не выше 98 5 о Этот способ не позволяет, получить бензойную кислоту высокой степени чистоты, так как на одной колонне трудно совместно,и полностью отделить всю легкокипящую фракцию; часть ее неизбежно попадает в бензойную кислоту. Кроме тото, п,ри температуре отгонки бензойной кислоты смола, остающаяся в кубе колонны, подвергается разложению с образованием летучих продуктов, которые отгоняются вместе с бензойной кислотой и загрязняют ее. В способе не решены вопросы потерь толуола, бснзойной кислоты (через вакуум- насосы) и тяжелых эфиров. В,настоящее время требования к качествубензойной кислоты повышены (применение ее в качестве фармакопейного продукта, в пищевой промышленности и в синтезе капролакта ма, терефталевой кислоты, фенола).Согласно предлагаемому способу отгонкутолуола ведут при атмосферном давлении, и полученный при эгом продукт испаряют. На чертеже дана схема проведения процесса.10 Продукты окисления толуола (оксидат) поступают на ректификационную,колонну 1, где при атмосферном или повышенном давлении происходит отделение толуола в виде дистиллята колонны. Кубовый остаток колонны по ступает на испаритель 2 для однократногоиспарения оксидата и отделения нелетучей смолы вместе с катализатором, которую выводят на регенерацию последнего. Пары поступают на ректификационную колонну у, ра ботающую при пониженном давлении (преимущественно 30 - 50 лл рт. ст.). В этой колонне в виде дистиллята отделяют легколетучие компоненты смеси, такие как бензальдегид, бензиловый спирт, легкие эфиры и дру гие и до 10 - 15% бензойпой кислоты, Головкунаправляют в реактор на повторное окисление. Кубовый остаток колонны 8 направляют на разделение в колонну 4, работающую при пониженном давлении (преимущественно 30 20 - 30 ли рт. ст.), где в качестве дистиллятаотгоняют бензойную кислоту, а в кубе колон213810 Ра сииспние оставитель Г. Анди Тираж 530 тений и открытий принтр пр Серова д 4 Подписно ете Министров СССРипография, пр. Сапунова,ны остаются тяжелые эфиры, такие как бензилбензоат и другие, которые направляют в реактор на повторное окисление,Отходом в схеме является кубовый остаток испарителя, который идет на регенерацию катализатора.Выход бензойной кислоты за один проход оксидата может быть определен в 93 - 97% и расходный коэффициент,по бензойной кислоте близок к 1.Для предотвращения уноса паров бензойной кислоты через вакуум-насосы после,конденсатора 5 колонны 4 установлен обратный холодильник.П р и м е р. В куб ректификационной колонны периодического действия загружают 1350,4 г окоидата с содержанием бензойной кислоты 40/, (540 г). При атмосферном давлении отгоняют толуол при температуре в парах 110 С, температура в кубе колонны по окончании отгонки толуола 200 С. Остаток после отгонки толуола испаряют без ректификации. Кубовый остаток после испарения (13,5 г) содержит 5% бензойной кислоты (0,675 г). Испарившуюся часть ректифицируют при остаточном давлении 30 мл рт. ст. и температуре до 150 С. В дистиллят отбирают фракцию, состоящую из бензальдегида, бензилового спирта, бензилацетата, углеводородов и 10,6% бензойной кислоты (6,87 г), Общений вес фракции 64,9 г. Редактор Н. Абрамкина Те аказ 1393/4НИИГ 1 И Комитета по делам изоМосква,Кубовый остаток после отгонки легколетучей фракции ректифицируют с выделением в качестве дистиллята бензойной кислоты при остаточном давлении 30 м,и рт. сг, и темпе ратуре в парах 156 С, Температура в кубеколонны составляет,к,концу разгонки 220 С.Общий вес фракции 530,2 г с содержавием бензойной кислоты 99,5% (526,2 г).Кубовый остаток после отгонки бензойной 10 кислоты состоит в основном из бензилбензоата, углеводородов и 15% бензойной кислоты (3,25 г). Общий вес фракции 1330,22 г (на 1350,4 г загруженных), из них .вес бензойной кислоты по фракциям 536,9 г (на 540,0 г 15 загруженных). Недостающие 20,18 г (1,5%)оксидата, из них 3,01 г бензойной кислоты (0,56%) следует отнести за счет механических потерь. Выход бензойной кислоты по разгонке 97,3%.20 Предмет изобретения Способ выделения бензойной кислоты изоксидсатаполученного,п ри окислении толуола, 25 с применением отгонки толуола, фракции, кипящей до 200 С, и фракции бензойной кислоты при пониженнэм давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, отгснку толуола ведут при ат мосферном давлении и полученный при этомпродукт испаряют. урилко Корректоры: Л. В, Наделяева и М, П. Ромашова