Способ полученияn, n, n, n-31 илендиамино тетраметилфосфиновой кислоты

ZIP архив

Текст

Союэ Советсиив Социалнстичеснна РеспублиэЕ АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕДЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства-Заявлено 26,л 11. У 11"585 2 присоединением заявки Ло МПК С С 7 риоритет Комитет по деламизооретеннй и открытн УЛ( 547.415.121.024 2 о 118-325,07 (088 8).968. Бголлс убликовано 20,пьсвете Министр СССР Дата опубликован:гя описания 12 Л.196 Лвторытзобрсгения Р, П. Ластовский, М, И, Ь:,абачник, Т. Я. Медведь,Н. В. Лапшина и Т. П. Коноплев Сидоренко. Заявител СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ Х, Х, М, М-Э 1 ИЛЕНДИАМИНО ТЕТРАМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫРеакционную .чассу обрабатывают 500 лг,гконцсн грированной солянойг кисло Гы. Выпавший хлористый натрий отфильтровывагот, фильтрат упарпвают в вакууме до сиропообразной массы, свободную Ы,Х,Х,Х-этилендиа чинотетра четилфосфиновую кислоту осаждают добавлением 300 лл спирта. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом (3(00 лгл) и псрекристаллизовывают из го рячсй воды (на 10 г кислоты 50 лгл воды, причем если остается нерастворимый в воде осадок, его отфильтровывают), Водный фильтрат упаривают.,осуха, осадок переносят на фильтр небольшим количсством воды (около 5 л.г), 15 отфильгровывают, промываот спиртом и сушат в вакууме над РэО т, пл. 200 - 202 С, Выход 13,8 г (30% от теоретического).Найдено, %: С 16,04; Н о,3; 5,73; Р 26,4, СоН",ОЫХ Р,.20 Вычислено, %:С 15,55; Н 5,0; Х 6,05; Р 26,7 мет изобретен Способ по нотетра метил ствием этиле фосйиновой и рН среды 1 концентриров30 Известен способ получения Х, М, Х, Х-этилсндиахинотетраметилфосфиновой кислоты взаимодействием этилендиамина с хлорметплфосфиновой кислотой в соотношении 1: 4 при температуре 100 С и рН среды 10 - 11 с последующей обработкой концентрированной соляной кислотой, очисткой через свинцовую соль и выделением в виде тетракалиевои соли.Для получения свободной кислоты в чистом виде предложен способ, загпочающийся в том, что этилендиамин подвергают взаимодействию с хлорметилфосфиновой кислотой в молярпом соотношении 1: 7 при температуре "-100 С и рН реакционной смеси 10 - 11. Продукт выделяют обработкой соляной кислотой с последующей очисткой осаждением спиртом и перекристаллизацией из воды. П р и м ер, К смеси из 78 г (0,6 лоль) хлорметилфосфиновой кислоты, 45 лл воды и 92 лг г 42%-ного ргствора едкого натра прибавляют по каплягм при перемешивании 6 г (0,1 лоль) этилендиамина. Затем периодически прибавляют раствор едкого патра, поддерживая рН реакционной смеси 10 - 11,Реакционную смесь перемецгивают при температуре 98 в 1 С з течение 84 юс, после чего добавляют еще 13 г (0,1 ло.гь) хлорметилфосфиновой кислоты и продолжают нагревать в тех же условиях в течение 36 час,лучсния Х,М,Х,Х,-этилендиа мифосфиновои кислоты взаимодейндиамина с избытком хлормегилкислоты при температуре 100-С 0 - 11 с последующей обработкой анной кислотой и очисткой проЗаказ 1018,20 Тираж 530 ПодписноеЦНк 1 ИП 1; Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мпнистрсв ССС 1Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, нр. Сапунова, 2 ДУКта, От,1 ачаЮГЦПаСЯ тЕМ, ЧтО, г, ИЕЛН;О Вт 10- ления свободной кислоты в чистом виде, применяют семикратный избыток слормстилфосфп 110 вй ьнс,.10 ты и очисти 1 11 родъкт вед",т осаждением спиртом и перекристаллизацией иа воды.

Смотреть

Заявка

1121585

Р. П. Ластовский, М. И. Кабачник, Т. Я. Медведь, В. В. Сидоренко, Н. В. Лапшина, Т. П. Коноплева

МПК / Метки

МПК: C07F 9/30

Метки: илендиамино, кислоты, полученияn, тетраметилфосфиновой

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-213853-sposob-polucheniyan-n-n-n-31-ilendiamino-tetrametilfosfinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ полученияn, n, n, n-31 илендиамино тетраметилфосфиновой кислоты</a>

Похожие патенты