Патенты с меткой «кислоты»
Способ полуения этилового эфира -(3-индолил) нитропропионовой кислоты
Номер патента: 573481
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Вележева, Ерофеев, Суворов
МПК: C07D 209/10
Метки: 3-индолил, кислоты, нитропропионовой, полуения, этилового, эфира
...про цесса в присутствии триэт Выход целевого продукт и тех же условиях на стад ванин зависит от условий и составляет 90.1;73483 Формула изобретения Составитель А. ОрловРедакто О, К зне ова Тех Н, Андрейчук Корректор А. Кравченко Заказ 3708/20 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 34 аанаа Ка Рака 4 анан Наб.а К. 415Филиал ППП4 Патентя 4, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1. Смесь 6,96 г (0,04 моль) грамина, 5,32 г (0,04 мо.1.ь нитроуксусного эфира и 4,56 г (4;:,045 моль) триэтиламина нагревают при 1003 С в 150 мл сухого толуола в5 сильном токе азота в течение 10-12 час, Реакционную массу промывают 5-ной соляной кислотой, а затем водой до нейтральной...
Способ получения ариловых эфиров пирокатехинфосфорной кислоты
Номер патента: 573487
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов
МПК: C07F 9/15
Метки: ариловых, кислоты, пирокатехинфосфорной, эфиров
...и тиофосфорноя кислдают фунгицидноЯ активностьюИзвестен способ полученияловых эфиров фосфорнод кислостадийноя каталитнческой рхлорокиси фосфора с фенолами250 С 21Ариловае эфиры пирокатехиной кислоты укаэанной общейлитературе не описана. Предласоб их получения основан наариловыя эфир пирокатехинфоскислоты общея формулы Реакцию можноворителе, так ивариант предпочтвысоких выхода идукта. Кроме тогчественно выделиса побочный продгидрид уксуснойходит широкое прщия агент. П р и м е р, Получение фениловогоэфира пирокатехинфосфорной кислоты.В смесь 0,03 г моль фенилового эфра пирокатехинфосфористоя кислоты и0,03 г моль уксусного ангидрида приперемешивании и минус 15 - минус 10барботируют 0,03 г моль хлора. Послепропускания...
Способ получения акролеина и акриловой кислоты
Номер патента: 574143
Опубликовано: 25.09.1977
МПК: C07C 47/22
Метки: акриловой, акролеина, кислоты
...0,8 ч. двуокиси теллура и 45 ч.10 о.ного силиказоля. Образовавшуюся смесь упа.ривают досуха при перемешивании, сушат прн120 С, затем таблетнруют и прокаливают 6 час при500 С в токе воздуха,П р и м е р 8. Приготовляют раствор 27 ч,паравольфрамата аммония в 600 ч. воды. В полученный раствор вносят раствор 35,3 ч, парамолибдата аммония в 200 ч, воды и смешанный раствор,содержащий 13,5 ч. нитрата железа и 4,9 ч, нитратаникеля в 100 ч. воды. Затем вносят раствор 32,3 ч,нитрата висмута в 150 ч, 10ной азотной кислоты,раствор 1,54 ч. нитрата калия в 20 ч. воды 3,8 ч, 85 ной фосфорной кислоты, Смесь упаривают до. суха при перемешивании и затем прокаливаюг 6 час при 500 С в токе воздуха. Прокаленный продукт тщательно смешивают с 5,бч. двуокиси...
Способ получения аралкиловых эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты
Номер патента: 574150
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Вульф, Курт, Станислав, Фридрих, Эгберт
МПК: C07D 211/02
Метки: аралкиловых, дигидропиридинкарбоновой, кислоты, эфиров
...1 нагреваютраствор 75 ммолей изопропилового эфира3 -иитробензилиценацетоуксусной кислоты и75 ммолей (З.хлорбензилового) эфира р.аминокротоновой кислоты в 120 мл изопропанола, полу.чают (3-хлорбенэиловый) эфир 2,6 диметил . 3 .- дигидропиридин 5 . карбоновой кислоты стлл.104 С (из. этанола), Выход 69% от теоретическог.о.П р и м е р 20. Аналогично примеру 1 нагреваютраствор 75 ммолей изопропилового эфираЗф -6 итробензилидензцетоуксусной кислоты и,75 ммолей (2 хлорбензилового) эфира р.аминокротоновой кислоты в 120 ми этанола, получают(2 хлорбензиловый) эфир Ь,6 - диметил . 3 изопропоксикарбонил - 4 (3нитрофенил)1,4дигидропиридин . 5 карбоновой кислоты стлл. 103 С (из этанола), Выход 73% от теорещ.ческого.П р и м е р 21. Аналогично примеру...
Способ получения фосфорной кислоты
Номер патента: 574389
Опубликовано: 30.09.1977
Авторы: Борисов, Бочкарев, Гинзбург, Дон, Кармышов, Мордкович, Полякова, Садыков, Стародубцев, Хлебодарова, Шуб, Якубов
МПК: C01B 25/22
Метки: кислоты, фосфорной
...размером 10 - 150 мкм, а при кристаллизации сульфата кальция в виде полугидрата - 75 - 85/о кристаллов размером 90 в 1 мкм,Это позволяет при переработке, например, апатитового концентрата, содержащего 2 - 3 о/о стронция, поднять производительность системы на 20 - 25/о при одновременном повышении на 0,5/, коэффициента разложения апатита, а при переработке фосфоритов, содержащих 25 о/о Р,Ок и 3,75/о МдО, увеличить производительность системы на 40/Пример 1. 20 т/час фосфорита, содержащего 25 о/о РзОо и 3,75/о МдО, разлагают при температуре 100 С 70,44 т/ч оборотной фосфорной и 15,94 т/ч 93/о-ной серной кислотами. Разложение проводят в прямотоке в трех последовательно соединенных емкостях с мешалками. Вязкость пульпы при этом...
Способ получения 2-этилгексановой кислоты
Номер патента: 557566
Опубликовано: 05.10.1977
Авторы: Беэр, Захаров-Нарциссов, Калитаева, Лешина
МПК: C07C 53/22
Метки: 2-этилгексановой, кислоты
...нормальных спиртов (н-октанол) кислородом воздуха в жидкой фазе при 60 С в средео уксусной кислоты в присутствии ацетата кобальта в течение 2,5 ч. Выход 96%. Однако пори окислении 2-этилгексанола при 100 С в течение 35 ч выход2-этилгексановой кислоты не превышаетС целью повышения выхода 2-этилге новой кислотыпредлагается окисление2-этилгексанола вести в присутствии 1-2 вес.% озона и ацетата кобальта, взятого преимушественно в количестве 0,01- 0,1 вес.% при 80100 С.Проведение процесса при содержании оэо на в воздухе менее 1 и более 2 вес.% не обеспечивает получения целевого продукта с высоким выходом.П р и м е р. В барботажную колонну помещают 50 мл 2-этилгексанола ы раствор ацетата кобальта в 1 мл 2-втилгеко сановой кислоты, нагревают до...
Способ получения дийодметилата ди-( -диэтиламинопропилового эфира) -труксилловой кислоты
Номер патента: 452195
Опубликовано: 05.10.1977
Авторы: Арендарук, Мельянцева, Сколдинов, Харкевич
МПК: C07C 69/74
Метки: ди, дийодметилата, диэтиламинопропилового, кислоты, труксилловой, эфира
...к усовершенство= ванному способу получения дийодметилата ди-(ф -диэтиламинопропилового эфира) аЮ - -труксилловой кислоты (циклобутония), обладающего биологической активностью и ис пользуемого в медицине в качестве фармацевтического препарата.Известен способ получения дийодметилата ди-(-диэтиламинопропипового эфира)- о -труксилловой кислоты взаимодействием 10 дихлорангидрида -труксилловой кислоты с 1,3-диэтиламинопропанолом в дихлорэтанеопри температуре не выще 10 С. Образующий. ся при этом ди-(1,3-диэтиламинопропиловый эфир) оС -труксилловой кислоты подвергают взаимодействию с йодистым метилом с 2образованием целевого продукта, Суммарный выход 563%Недостатком известного способа является сравнительно низкий выход целевого продукта и малая...
Способ получения галоидангидридов моногалоидуксусной кислоты
Номер патента: 576038
Опубликовано: 05.10.1977
МПК: C07C 53/20
Метки: галоидангидридов, кислоты, моногалоидуксусной
...0 - 11 СГ С, давление 50 мм рт.ст. - 2 атм,преимущественно 110 - 760 мм рт.ст.Взаимодействие между галоидом и кетеномпротекает с образованием чистого галоидангидридамоногалоидкарбоновой кислоты независимо от молярного соотношения между реагентами.Однако целесообразно, чтобы молярное соотношение между галоидом и кетеном было равно0,8 - 2:1, лучше 1 - 1,3:1 (оптимальный вариант).Весовое отношение количества карбоната ксумме количеств карбоната и целевого продуктаравно 0,05:1 - 0,99:1.При периодическом процессе весовое отношение снижается по мере образования продукта, который смешивается с карбонатом,При непрерывном процессе весовое отношениеможет поддерживаться постояптым или варьироваться в желательных пределах.П р и м е р 1. 200...
Способ выделения терефталевой кислоты
Номер патента: 576039
Опубликовано: 05.10.1977
Автор: Дональд
МПК: C07C 63/26
Метки: выделения, кислоты, терефталевой
...ТФК),Приведенные данные снидетельстнуют об удале. Гнии с водой значительного количества бензоата калия (сухой остаток), Разность между количеством сухого остатка и содержанием твердой ТФК приблизительно равна суммарному количеству бензоата калия, выходящего из верхней части первой колонны." Объем каждой пробы 1800 мл, кроме, пробы Р 5, объем которой 2000 мл.Содержание золы определяют сжиганием сухого остатка и взвешиванием несгораемых неществ, В состав золы входят связанные МТФК и бензоат калия и примеси ТФК. Суспензия, вводимая иэ реактора в первую колонну, содержит 25 вес.% золы того же состава.Результаты анализа проб отмытых примесей, выходящих иэ верхней части второй колонны, и целевого продукта, отбираемого из нижней части второй...
Способ получения 2-этинилцоклопропанкарбоновой кислоты или ее алкиловых эфиров
Номер патента: 576312
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Долгий, Нефедов, Шапиро
МПК: C07C 61/18
Метки: 2-этинилцоклопропанкарбоновой, алкиловых, кислоты, эфиров
...безводного хлористого метилена прибавляют по каплям при - 50 С раствор брома в хлористом мети, лене до прекращенияобесцвечивания брома. Массу упаривают ввакууме и из остатка перегонкой выделяют 7 г(выход 95 О/о) этилового эфира 2-(1,2-дибромэтил)-циклопропанкарбоновой кислоты, т. кип.106 - 109 С/3 мм,б) Получение 2-этинилциклопропанкарбоновой кислоты (1).Раствор 3,4 г (0,0113 моль) этилового эфира 2-(1,2-дибромэтил) - циклопропанкарбоновой кислоты в 5 мл спирта прибавляют за70 мин к кипящему раствору 8 г (0,14 моль)КОН в 40 мл 50 О/о-ного водного спирта. Массу перемешивают 25 мин при нагревании испирт отгоняют. Остаток растворяют в воде,нейтрализуют разбавленной кислотой и извлекают эфиром. Экстракт сушат, упаривают ииз остатка выделяют...
Способ получения 2-финилциклопропанкарбоновой кислоты или ее эфиров
Номер патента: 576313
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Долгий, Нефедов, Шапиро
МПК: C07C 61/38
Метки: 2-финилциклопропанкарбоновой, кислоты, эфиров
...Подписное Заказ 2279/10 Изд Ке 837 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5пр. Сапунова, 2 Типография,вую смесь бутадиена и алкилдиазоацетата направляют в каталитическую трубку, заполненную катализатором - окисью меди на пемзе или окиси алюминия и нагретую до 120 - 135 С. Выходящий из каталитической трубки целевой продукт конденсируют, а избыточный бутадиен рециркулируют. Выход целевых продуктов 50 - 55%,Строение и чистота полученных целевых продуктов доказаны данными ГЖХ, элементного анализа, а также ИК- и ПМР-спектров.Приготовление катализатора. Пемзу (50 г) с размерами частиц 2 - 3 мм, предварительно промытую соляной кислотой и водой,...
Срособ очистки технической 6(гексагидро-1н-азепин-1-ил) метиленамино-пенициллановой кислоты
Номер патента: 576321
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Акифьев, Белевич, Вейнберг, Касянич, Клейнер
МПК: C07D 499/18
Метки: 6(гексагидро-1н-азепин-1-ил, кислоты, метиленамино-пенициллановой, срособ, технической
...обработку кристаллогидрата можно заменить обработкой его последовательно тремя объемами диметилформамида, одним объемом изопропанола и сорока объемами ацетона. Количество кристаллизационной воды в антибиотике при этом снижается до 0,6 - 0,7 вес. %.Важное преимущество данного способа состоит в том, что на стадии очистки и последующего обезвоживания кристаллогидрата объем растворителей (воды, этилового спирта, диметилформамида), в которых легко растворима 6+(гексагидроН-азепин-ил) -метиленамино -пенициллановая кислота, берется заведомо в 4 - 5 раз меньшим, чем это необходимо для полного растворения антибиотика. Поэтому предлагаемый способ практически сводится к отмывке 6+(гексагидроН- азепин- ил) -метиленамино -пенициллановой...
Способ получения производных замещенной уксусной кислоты или их солей
Номер патента: 576910
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: C07C 63/52
Метки: замещенной, кислоты, производных, солей, уксусной
...раствору диазометана, полученному из 2,0 г иитрозометилкарбамида, в 25 мл дизтилового эфира добавляют по каплям раствор 1,05 г 2 - фенокси . 5 . Зтоксикарбонилэтилизоникотиноилхлорида в 1 О мл безводного диэтило. вого эфира при О - 3 С и полученную смесь перемешивают при 10 - 15 С в течение 1 ч. Реак. ционную смесь унаривают в вакууме для удаления эфира. Остаток хроматографируют иа колонке с нейтральной окисью алюминия, злюент 50 0-иьй раствор бенэола в и-ексаис. Получают 830 мг 2 .3. К раствору 715 мг 2 - феиокси - 4диазо.ацетил . 5 - этоксикарбонилэтилпиридии в 10 млабсолютного этаиола добавляют смесь 25 мг бензоата серебра и 210 мг триэтиламина, перемеши.вают при 60.65 С 20 мин. Реакционную смесьфильтруют и фильтрат упаривают....
Способ получения производных амида масляной кислоты
Номер патента: 576919
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: C07C 103/34
Метки: амида, кислоты, масляной, производных
...обшей фсрмульл ОХг и- СДг - СДг-.Иггде Х; в среде зфира илиПо пре продуктыПримо мтил)меют указанные значения углеводорода, простогомида при 0-20 С.Составитель С, МасловТехред У, демьянова Редактор Н. Потапова Корректор, Е, Папп Заказ 2951/702 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам 1 гзоьрсте 1 п 1 й и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раугиская иабд, 4/5-мсп 1 л) - фенил й - метил - и . метоксиамидмас 11 япОЙ кислоты,Аналогично способу, которьп 1 Отгсан в примере1, подвергая, взаимодействшо хлорангидрид 4-(3 - и - хлорбензоил - 2 . метил) . фе 1 пптмаслянОЙ кис 110 ты с Й - О . Д 11 ме пБпищ)оксилсамином в тетрапщрофуране,получают 4. (3 - и"хлорбецзоил 2 - метил) - фенин й - метил. 1 х...
Способ получения производных тетразолилуксусной кислоты или ее эфиров, или их солей
Номер патента: 576935
Опубликовано: 15.10.1977
Автор: Аллен
МПК: C07D 257/06
Метки: кислоты, производных, солей, тетразолилуксусной, эфиров
...- тетразол - 1 - ацетат;циклопентил 5(и - толуил) - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;д 0 п - нитробензил 5 - (а- нафтоил) - 1 Н - тетраэол- 1 - ацетат;2,2,2 - трихлорэтил - 5 - бутаноил - 1 Н-тетразол. 1- ацетат,бензил - 5пропионил - 1 Нтетразол - 185 - ацетат;2этилгексил - 5 - циклопентаноил - 1 Н- тетраэолацетат;а - нафтил - 5 - изобутаноил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;40 трет,бутил - 5 - фенилацетат - 1 Н - тетразол - 1-ацетат;додецил - 5ацетил - 1 Н - тетразол - 1ацетат;этил - 5 - этоксикарбонил - 1 Н - тетраэол - 1-ацетат;45 метил - 5 - бутоксикарбонил1 Н - тетразол - 1 ацетат;бензил - 5 - феноксикарбонил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;2,2,2 - трихлорэтил5 . (2 - этилгексилокси 50 карбонил - 1 Н - тетразолацетат,и кислоты, соли щелочных...
Способ получения производных цефалоспорановой кислоты или их солей
Номер патента: 576948
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...
Метки: кислоты, производных, солей, цефалоспорановой
...мл 1,1,1,3,3,3 - гексаметилдисилазана (81,8 ммолей). Смесь перемешивают и нагревают при кипячении с обратным холодильником до получения прозрачного раствора 2 час, а затем в течение еще 1 ч. Растворитель упаривают и маслянистый остаток перегоняют под высоким вакуумом в течение 12 ч, при комнатной температуре. Пенистый остаток растворяют в 170 мл сухого тетрагидрофурана (ТГФ) и охлаждают до 0 перед введением в другую реакционную смесь.О а- трет. - бутоксикарбониламино -а- (4- -оксифенил) уксусную кислоту (8,8 г, 33 ммоля) растворяют в 290 мл ТГФ. Раствор перемешивают и охлаждают до -20 С. К смеси последовательно добавляют К - метилморфолин (3,2 г) и изобутиловый эфир хлормуравьиной кислоты (4,6 г) таким образом, чтобы температура смеси...
Способ получения производных 3(3 оксо-17 -окси-6, 7 метиленандростен-4-ил-17 )-пропионовой кислоты
Номер патента: 576956
Опубликовано: 15.10.1977
Автор: Глен
МПК: C07J 1/00
Метки: кислоты, метиленандростен-4-ил-17, окси-6, оксо-17, производных, пропионовой
...натрия в промывных водах. Промытый этилацетатный раствор высушивают над безводнымсульфатом натрия, упаривают и получают пример,чо335 мг красного масла, которое хроматографируютс помощью колонки с силикагелем (30:1), смочен.ным петролейнъм эфиром. Колонку элюируют60 смесью эфира с пстролейным эфиром, сначала в203(зд4( Аналогично, используя в качестве исходногоматериала бр, 7 Д . метилен . 20, . спироксен . 4трион . 3,11,21, получают натриевые и калиевыесоли 3 - (3,11 . диоксо . 17 . окси - бд, 7 фметиленандростен . 4 ил . 17 й) . пропионовойкислоты, а при использовании в качестве исходногоматериала 63, 7 Д - метилен . 20 . спироксен . 4- ол11 Р - диона - 3,21 получают натриевую и калиевуюсоли 3 . (3 - оксо . 11 Р 17 Р . диокси . бд, 7 Д...
Способ получения глициризиновой кислоты
Номер патента: 152276
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Кирьялов, Наугольная
МПК: A61K 35/78
Метки: глициризиновой, кислоты
...Заявитель ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИРРИЗИНОВОЙКИСЛОТЫ 54) СПОС ня глицири корне Осадокреакциирастворченный тецзиномВыходв оздушцо 30-35% ля получ тся кор особу глицирризинокорней и корневищ осущес твляетс инско м акстра- аммнаильтруют ной серПрименение корней и корневищ солодки К оржицск ого(Русую г Ь 1 ха КогЬ пК уЯ,Яч.)адля получения глкцирризиновой кислоты. Известным сырьем д риэиновой кислоты являю вища солодки гладкой. По предлагаемому с вую кислоту получают и солодки К оржинск ого. Предлагаемый спосо следующим образом.Корни и корневища солодки Кори го подсушивают, измельчаюта а вате гируют водой или 1%-ным раствором ка или соды, Экстракт упвриваюта Ф и подкисляют разбавленной 10-15%- ной кислотой. промывают водой до...
Способ получения -хлоракриловой кислоты
Номер патента: 577203
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Брайловский, Лукьянова, Темкин, Хоркин, Шестакова, Шуляковский
МПК: C07C 57/06
Метки: кислоты, хлоракриловой
...подачи ецетиленв.ги СО, Процесс по периодпческой схемепредполагает большее соде р 1 кацие хлорцогожелеза по срявнеци 1 о с цепоерывцой схемойПри эчект 1 зохимическом окпслеции про(ассведут в ецодцом пространстве элекгролизеря,куда чепрэрт 1 вцо подя 1 от исход 1 пяе оевгецты,а часть раствора выводят ня экстра(цц 1 здля выделения поодуктя, Для предотвраи 1 епиявосстановления Р(1(П) и НрП) ца катодеанодную и катодну 1 о камеры разделяют,. иоцо:-.обменной мембраной, Зффективость ецоднс= -"-го окисле 1 и 1 я повышается при введении в2+контакт 1 пяй раствор солей Б илц Га+Продукт выделяют методом непрерывнойэкстрак 11 ци. Б качестве экстратецтов можноиспользовать пера(лицы (С 5- С 9 ),хлореИ:ецы и хпорепкены.Каталитический синтез может быть...
Динатриевые соли моноэфиров сульфомалеиновой кислоты, как поверхностноактивные вещества
Номер патента: 577206
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Винс, Гаевой, Гермашева, Иванов, Панаева, Стогнушко, Тембер
МПК: C07C 143/16
Метки: вещества, динатриевые, кислоты, моноэфиров, поверхностноактивные, соли, сульфомалеиновой
...кислоВ трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и газоотводной трубкой, 1 Ь загружают расчетное количество 40 г йаОН в виде водного раствора и охлаждают колбуодо температуры +5 С, затем при интенсивном 1 перемешивании добавляют 182 г (0,48 моля в пересчете на 100%) додецилового эфира сульфомалеиновой кислоты. Температуору реакции поддерживают около +5 С, время ,реакции лимитируется температурой в колбе. Фотометрированием окрашенного комплекса сЯ метиленовым синим определяют процент превращения, который составляет 97% (215 г),П р и м е р 2. Динатриевая соль тетрадецйлового эфира сульфомалеиновой кислоты1-ая стадия: получение тетрадецилового эфира сульфомалеиновой кислоты.В условиях примера 1 на 107,2 г (0,5 моля)...
Способ получения фосфорной кислоты
Номер патента: 577960
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Вальтер, Вернер, Хайнц
МПК: C01B 25/22
Метки: кислоты, фосфорной
...6.9 час, а после раэложе. ния 0,8.1,0 час, предпочтительно 0,5-1,0 чвс. После этого отделяют осадок фильтрацией, отмучнввют О его водой с получением 20 45% водной суспенэни. Предлагаемый способ позволяет снизить содер. жанне фтора в сульфате кальция до 0,15 вес,%. П р и м е р. 8,7 т мароканского фосфорита,тодержатцего 29,8% РдО,;,48,4% СаО и 3,8% т,5 измельчают и добавляют к 170 м суспензия дигнд. рата сульфата кальция в фосфорной кислоте, содер. жашей 28% Рв О,. До введения фосфорнтв в суспен. зню в него добавляют 2,0% кизельгурв, т.е. 174 кг.К кашице ежечасно добавляют 10 т оборотной фос 20 форной кислоты, содержащей 22% РО, и 3400 кг 56 Ъной серной кислоты. Процесс ведут прн 72 С в течение 8 час, После этого, до подачи ревкцнокной...
Способ получения замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее эфиров или ее амидов или ее солей
Номер патента: 577967
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст
МПК: C07C 63/52
Метки: амидов, бифенилилмасляной, замещенной, кислоты, солей, эфиров
...( 2 .-фтор 4 бифенилил) масляной кислоты растворяют в 150 мл метанола и после добавления 30 млЮ нвтрового, целока нагревают в течение 30 мин наводяной бане. Большую часть метанола отгоняют ввакууме; остаток разбавляют 200 мл воды сначалаконцентрированной, а затем 5% ной соляной кислотой раствор доводят до уй 3. Выделившуюся30 карбоновую кщпоту ЭжиаввФ и эфире, иуомыва.ют эфирииФ уаствор два раза ведой, сущат йвдсульфатом норМ н выпаривают. Остаток плавитсяпосле двойной перекриствплизацни из циклогексанвпрн 98.999 С, выход составляет 4,05 г (95% от35 теоретического) . Аналогично из 2 - ( 4. фтор - 4- бифеннлнл)- пропнонилхлоридв, 2( 2 . хлор . 4 . бифеаал)пропионнлхлорнда нлн 2 - ( 3 - хлор - 440- бифенилнл) пропионилхлоридв получают с 1...
Способ получения диамида терефталевой кислоты
Номер патента: 577974
Опубликовано: 25.10.1977
МПК: C07C 103/20
Метки: диамида, кислоты, терефталевой
...фазе ведут при температуре до 250 С и давлении аммиакаОйтм. Мокнотакже вести процесс приболее высокой температуре - до температуры разложения сложного полиэфирй, При атомскорость рейкции тем больше чем Выш 8 пврциалъное давление аммиака и температура,Предпочтительны, температуры в цределвх 7025 ООС и давление аммиака 10-50 втм, Прийммонолизе в газовой фазе предпочтительноиспользовать перемешив анне.,Для проведения предложенного способа йммонолизом в жидкой фазе сложный полиэфирзйгружйют и йвтоклвв с жидким вммийком инйгреваот до необходймой температуры реакции, при которой устанавливается перцивльное айиинне аммиаке, По окончании реакпиидйвление в автоклйве понижвют до нормвльного. Избыток аммийкй при этом отводят ввиде паров, которие...
Способ получения замещенных производных простановой кислоты
Номер патента: 577977
Опубликовано: 25.10.1977
МПК: A61K 31/5575, C07D 405/00
Метки: замещенных, кислоты, производных, простановой
...(см. пример 3, часть а)раствориют в 4 сьФ хлористого метилена. Охлаждают до ОоС, прибавляют 15 смхлорометиленового раствора, содержащего15 г/л диазометана, Рвакйию ведут при комнатной температуре 5 ч, Избыток диазометана и хлористого метнлена выпаривают подвакуум. Получали" 564 мг этиловото эфира (8 ЙЗ, 12 ЙЬ,.159 В) (5 Х 9, 13 Е)10-карбэтойиБ-гидрокси-метокси,9,13 простатриеновой кислоты, масдообразныйпродукт светло-желтого цвета,в) (8 КЬ; 12 Й , 1560) (8 Е, 9, 13 Е)10-карбокси5-гндрокси-метокси-простатриеноваи .кислота2,16 г продукта (см, пример 3 часть б)растворяют в 21 смф этанола, добавляют14,4 смф водного раствора едкого патраи нагревают до 70 оС 6 час еще добавлаот4,8 см водного раствора едкого патра инагревают до 70 С 6 ч,...
Способ получения производных микофенольной кислоты
Номер патента: 578006
Опубликовано: 25.10.1977
Автор: Ричард
МПК: C07H 17/04
Метки: кислоты, микофенольной, производных
...ОН, могут, кроме того, химическивзаимодействовать с получением соответст40 вующих определенных солей шепочного ипищепочноземепьного метаппа, В реакцияхполучения таких сопей указанная кислотамедпенно химически взаимодействует состехиометрическим копичеством соотввтст 45 вуюшего основания обычно без нагрева, врвэупьтатв чего образуется соответствующая сопь,В спучае сопей выбирается такой щвпочной ипи щепочноземепьный метапп, который50 образует соль, обпадающую опредепеннымипопожитепьными свойствами такими, как леркой растворимостью ипи способностью пвгкокристаппизоваться Ь пюбом спучае образую,щаяся сопь допжна быть пригодной дляМ,фармацевтических цвпвй)Наибопее типичными и подходящими сопями дня данной цепи явпяются сопи...
Способ получения 6-аминопенициллановой кислоты
Номер патента: 578834
Опубликовано: 30.10.1977
Автор: Майкл
МПК: A61K 31/43
Метки: 6-аминопенициллановой, кислоты
...уменьшают его объем до 44 мл, ипродукт хранят при 4 С. Задержанное веществообладает вязкостью, сходной с вязкостью нативного фермента,Активность фиколл-пенициллиндеацилаэногокомплекса определяют следующим образом. Фосфатный буфер и бензилпенициллнновый растворстабилизируют при 37 С до рН 7,8 добавкой 0,1 н,МаОН, Для начала реакции добавляют 2 мл знзим.ного раствора. рН реакции поддерживают на уровне 7,8 добавлением 0,1 н, МаОН. Реакция протекает20 мин, и каждую минуту проводят отсчет.Фиколл.пенициллиндеацилазный ферментныйкомплекс удерживает 86,2% активности нативногофермента. Содержание протеина в комплексе устанавливают методом Лаури, Розенбру, Фэрр и Рэндалл. Общий выход сочетания 87,1%,П р и м е р 2. Повторяют опьп по...
Способ получения замещенной дифенилпропионовой кислоты или ее производных или ее солей
Номер патента: 578854
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Бернард, Джон, Стиварт
МПК: C07C 53/22
Метки: дифенилпропионовой, замещенной, кислоты, производных, солей
...проценты,П р и м е р 1, Смесь 2-(2-фтор-метокси-бифенилил)-пропионовой кислоты(О мл 48%-ной вес/об,) и ледяной уксуснойкислоты (3 мл) нагревают 3 ч при температуре кипения с обратным холодильником, азатем охлаждают. Твердый продукт, которыйвыделяется при охлаждении, собирают, промы веют водой и сушат при 100 С, Получают2-(2-фтор-окси-бифенилил)-пропионовую кислоту, т.пл, 195-197 оС,42-(2-хлор,4 -диметокси-бифенилил)- (-пропионовую кислоту - в 2-(4 -хлор-окси-(бифенилил) -пропионовую кислоту, т.пл,125-127 оС,П р и м е р 11. Раствор 2-(4 -фтор-метокси-бифеннлил) -пропионовой кислоты (10 г) в смеси бромистоводородной кислоты (270 мл 48%-ной (вес/обаем) и ледяной уксусной кислоты (90 мл) нагревают93 5 ч при температуре кипения с...
Способ получения 9, 10-диоксии или-6, 7, 9, 10 тетраоксистеариновой кислоты
Номер патента: 578855
Опубликовано: 30.10.1977
МПК: C07C 59/17
Метки: 10-диоксии, или-6, кислоты, тетраоксистеариновой
...кислоты и полученный из 29,2 газелаиновой кислоты и 166 мл 7,5%-ногонатрового щелока раствор азелата динатриянагревают до 250 оС в смесительном автоклаве, По окончании охлаждения до комнатной температуры полученную диоксистеариновую кислоту отфильтровывают, промываютводой и сушат, Превращение составляет 100%, 40выход 111 г (84% от теории).П р и м е р 7, 50 г 9,10-эпоксистеариновой кислоты и полученный из 63,2 г азелаиновой кислоты и 393 г 7,5%-ного натрового щелока раствор азелата динатрия нагре вают до 290 С. Полученную диоксистеариновую кислоту отделяют после охлаждения до90 С. Превращение составляет 100%, выход 94% от теории,, П р и м е р 8, 125 г 9,10-эпоксисте- Оариновой кислоты и 500 г 7%-ного раствораацетата натрия...
Способ получения производных 3, 5-диметилбензойной кислоты
Номер патента: 578862
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Кристобал, Мигуэль, Хосе
МПК: C07C 93/20
Метки: 5-диметилбензойной, кислоты, производных
...ацетона,Смесь выдерживают в течение 2 ч, Послеохлаждения реакционную смесь фильтруют И50твердый остаток растворяют в воде. Растворподщелачивают 10%-ным раствором содЫ иэкстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат над безводным сульфатом магния, филь-,55труют и удащяют эфир в вакуум, Остаточноелфасло перегоняют при пониженном давлении.Выход 5,9 г (72%),3,5-Дметилбензоат-т;ы-( -ииэтндамионо) этила- бесиетаяжидкостьс,Т 158 Сг 1 60/1 мм рт,ст.,п 1,5416. Вычислено%, С 67,89; Н 873 К 527СНУОВЕ,Йайдено%: С 67,67; Н 8,89; Й 5,46,оХдоргидрат: Т д 177-178 С (диоксан).П р и м е р 4, Х =МН, К - М(СН),В колбу с двумя тонкими горлами, емкостью 100 мл, снабженную электромагнитной мешалкой, обратным холодильником, трубкой с хлористым кальцием и...
Способ получения 2-амино-2 адамантилуксусной кислоты
Номер патента: 578864
Опубликовано: 30.10.1977
МПК: C07C 101/04
Метки: 2-амино-2, адамантилуксусной, кислоты
...2 г (0,0086 моль) 2-адамантилцианоацетилгидразина в. 7 мл воы при Юо0 С и при перемешиэании смешимют с0,8 мл концентрированной соляной кислотыв 3,4 мл воды, 20 мл эфира и водным расавором нитрита натрия (0,620 г МОЮд,т.е. 0,009 моль, в 2 мд воды), Реакцион. фную смесь перемешивают в течение 1 ч приотемпературе, не превышающей 15 С. Затемэфирный слой отделяют, водный слой дваждыэкстрагируют 20 мл .эфира, Высушенный60эфирный экстракт растворяют в 30 мд абсъ 61 лютированного этанола, эфир упаривают споследующим нагреванием раствора до прекращения выделения азота. Потом спиртовыйраствор упаривают до небольшого, объема иотделяют выпавший в осадок этил -К(адамантид-цоианометил- карбамат ст. пд. 156-157 С. Кристаллы хорошо...