Способ получения децин-9-овой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 213803
Авторы: Краевский, Преображенский, Сарычева
Текст
213803 ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союа Советских Социалистических Республикт авт. свидетельстваависимо 12 о, 1 Заявлено 12.И.1963 (М 830351/с присоединением заявкиИГ 1 К С 07УДК -иоритет Комитет ло делам обретений и открытий ри Совете Министров СССРвано 20,111.1968, Бюллетень 1 оликования описания 16,Ч.1968 Дата оп Авторыизобретения А. Краевский, И арычева и Н, А, Преображенски Заявитель ЦИ Н-0 ПОСОБ ПОЛУ ИСЛОТ чест- ших ин овой на с при абаИ 1"1 СЯ ыля- ение П р им е р. 1-хл ор н о н и н. К раствору ацетиленида натрияприготовленному из 1,6 г натрия и избытка ацетилена,в 150 лл жидкого аммиака, за 10 лин приливают 11,2 г 1-хлор-броътептана с 14 1,3682; пс 1,4912;20 20МКр найдено 45,24, вычислено 47,16 (СтНСВг) в 25 лгл абсолютното эфира и перемешивают при температуре от - 40 до 35 С 4 час 30 лин. Аммиак удаляют, остаток разлагаот 35 лл 2 и. соляной кислоты. Эфирный слой отцеляют, а,из водного извлекают,вещество эфиром (3 раза по 15 лг г), Соединенные экстракты сушат сернскислым натрием. Растворитель удаляют, остаток перегоняют. ВыДсцин-сивую кислоту используют в ка ве главново полупроду 1 кта в синтезах 1 выа ненасыщенных кислог алифагического р СОСТЯ 1 ВЛЯЮЩИХ ЖНОВ ч ПОДЯВЛЯ 10 ЩЕГО ООЛЬ ства растителыых масел и жи 1 вотных ТкиИзвестны синтезы децин-овой,кислоть Предлсяен способ получения децин- кислоты конденсацией 1-хлор-бромгепта ЭЦЕТИЛИИДОМ НЯТРИ 51 В ЖИДКОМ ЯММИЯКЕ перемешивании в течение 4,5 час и охла нли до - 40 С, полученный,продукт обр тывяют цианистым натрием и сбразующ при этом ститрил децин-овогл кислоты ом ют при кипячении с едким натром в теч 8 час. ход 6,4 г (76,910); т. кип. 82 - 83,6 С (15 ллрт. ст.); г)4 0,9479; пс 1,4572; МКО найде 20 - 20но 46,70; вычислено 46,63.Найдено, %: С 68,32; Н 9,36.5 С НаС 1 = .Вычислено, %: С 68,12; Н 9,53,Н и т р и л д е ц и в-о в о й к и с л о т ы. К4,7 г 1-хлорнинонав 40 лл 950 гг 0 лного этанола прибавляют раствор 3 г цианистого натрия10 в 10 лгл воды и нагревают при кипении 13 час,Спирт отгоняют, а из остатка вещество извлекают хлористым метиленом (3 раза по15 л.г). Соединенные экстракты сушат серноюислым нятрагем, После у 1 даления ряствоителя15 остаток перего+:яют. Выход 3,1 г (70,1%); т.кип. 102 - 103 С (16 лл рт. ст ); д "0 0,8784;п 1,4513; МК О найдено 45,76; вычислепо2046,20.Найдено, %: М 9,48.С,Нах = - .Вычигслено, %: Л 1 9,39.Децин-оная кислота. Нагреваютср 1 кипени 41 в течение 8 час смесь 1,8 г нит 25 рила децин-свой кислоты и 0,8 г едкогопатра в 15 лл 32%-ного спирта, после чегоспирт гастично отсияю, а из остатка примеси учдаяют хлористым метиленсм (2 раза )по10 игл). Водный слОЙ подкисл 51 ют дс р 11 5,2 н.30 соляной кислотой и вещество извлекают хло3ристым метиленом (3 раза по 15 мл). Соединенные экстракты сушат сернокиолым натрием. Растворитель удаляют, остаток перегоняют. Выход 1,8 г (88,7%); т. кип. 102 - 103 С(0,08 м,и рт. ст.); г 14 0,9446; по 1,4539. МКо48,20, вычислено 47,91, ИК-спектр; 2280 с.,2140 ср, с,и - 1,Найдено, %: С 71,34; Н 9,89.С 1 вНвОв- .Вьгчислено, %: С 71,41; Н 9,59. 213803П р е д м е т и з о б р е т е н и яСпособ,получения децин-оной кислоты,отличпющийся тем, что, с целью упрощения процесса, 1-хлор-бромгептан конденсируют с ацетиленидом натрия в жидком аммиакеполученный продукт обрабатывают цианистым натрием и образующийся при этом нитрил децин-овогй,кислоты омыляют кипячением с 10 едким натрдм.Составитель Израильская Редактор Н. А, Абрамкина Техред Л. Я, Бриккер Корректоры: 3, И. Тарасова и М. П. Ромашова Заказ 101773 Тираж 530 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 1.
СмотретьЗаявка
830351
А. А. Краевский, И. К. Сарычева, Н. А. Преображенский
МПК / Метки
МПК: C07C 51/08, C07C 57/18
Метки: децин-9-овой, кислоты
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-213803-sposob-polucheniya-decin-9-ovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения децин-9-овой кислоты</a>
333759
Номер патента: 333759
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Йозеф, Ханс
МПК: C07C 233/65, C07C 233/83
Метки: 333759
...Выход 12,8 г (56/о по теории), Точка плавления 288 в 2 С.Найдено, /о: С 19,3; Л 67,2.С 12 Н 1 о 1 Ы 20Вычислено, /о: С 19,1; 1 67,3.Тонкослойная хроматограмма на силикагеле: К 1=0,75 (ацетон: хлороформ: ледяная уксусная кислота=5: 4: 1).,Эта новая кислота не растворима в воде иочень мало растворима в большинстве органических растворителей. Натриевая соль и соль Х-метилглюкамина дают 20 - 25%-ные растворы.П р и м е р 12. Р- (4-Х-Метилкарбамоил,3,5, б-тетрайодбензоил) -амино-а - фенилпропионовая кислотаК раствору 35,0 г 4-к-метилкарбамоил,3,5,6-тетрайод-бензоилхлор ангидрида (0,05 моль) в 250 мл диметилформамида приливают 14,5 г сложного этилового эфира а-фенил-р-аминопропионовой кислоты и 7,6 г триэтиламина. По истечении 90 мин при...
Способ получения производных -фенилжирной кислоты
Номер патента: 530636
Опубликовано: 30.09.1976
Автор: Альберто
МПК: C07C 51/00
Метки: кислоты, производных, фенилжирной
...из твердого остатка после перекристаллизвции из лигроинв получают А -и- ( 1-циклогексенил)-фенил 1-изомасляную кислотуов виде белых кристаллов; т.пл. 142-144 С.П р и м е р 7. К раствору 21,2 г 1,2,-0-изопропидиденгдицерина в 70 мл абсолютоного пирид,;ча прибавляют при 5 С при перемешивании по каплям раствор 40 г хдорангядрида д, -и - ( 1-цикдогексенил)-фенид 1 -пропноновой кислоты в 30 мл абсолютного бензола и дают в течение 16 час стоять при комнатной температуре. Выпариваютв вакууме на ротационном испврителе, к остатку прибавляют дед, экстрагируют эфиром,и эфирную фазу промывают три раза по 100 мл2 н. соляной кислоты, 2 раза по 100 мл воды и один раэ 100 мл насыщенного раствора бикарбонатв натрия.После высушивания над сульфатом...
Способ получения спирозамещенных производных глутарамида или их фармацевтически допустимых солей
Номер патента: 1612996
Опубликовано: 07.12.1990
Авторы: Джиллиан, Джон, Кейт, Мартин, Николас, Ян
МПК: C07C 233/61
Метки: глутарамида, допустимых, производных, солей, спирозамещенных, фармацевтически
...и маслоподобный остаток вначале 35 подвергают азеотропной перегонке с. толуолом (Зх 40 мл), затем растворяютв насыщенном водном растворе бикарбоната натрия (100 мл) . Этот водныйраствор промывают н гексаном (3 Х 50 мл)подкисляют до рН 3-4 2 М хлористоводородной кислотой и экстрагируют диэтиловым. эфиром (2 к 100 мл) . Скомбинированные эфирные экстракты осушают надбезводным сульфатом магния и упаривают под вакуумом, Остаток подвергаютазеотроп:ной перегонке метиленхлоридом (240 мл) с получением целевогосоединения в виде желтого масла(5, 15. г, 84%). КК (силикагель) 0,250,50 (этилацетат), 0,85 (метиленхлорид/метанол/аммиак, 80;20:1).Е, Бензиловый эфир 3-1- (цис-инданилоксикарбонил-циклогексил)1 55карбамоитоиклолеитил...
Способ получения аминофенилэтаноламинов или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 519125
Опубликовано: 25.06.1976
Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд
МПК: C07C 91/16
Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей
...водорода; аналогично примеру 1.П р и м е р 6. 1-(4-Ампно-трифторметилфенил ) -2- ( Й -метилэтиламино ) -этвнол,Получают из 1-(4-амина-бром-трифторметил-фенил) -2- ( Й -метилэтиламнно) - -этвнолв и каталитнчески возбужденного водорода аналогично, примеру 1. Масло; однородно, как показывает тонкослойнвя хроматография (к = О,2 Я 0хлороформ /метанол/ концентрированный аммиак = 90: 10: 1)Вычислено, %; С 54,95; Н 6,53; И 10,68ЯЯ 0 ( оч в обо 31Нвидено, %; С 54,70; Н 6,55; Й 1068Ф7П р и м е р 7. 1-(4-Амино-трифтор-метилфенил)-2-диэтиламиноэтанол,Получают иэ гидрохлорида 1-(4-амино-бром-трифторметилфенил)-2-диэтиламиноэтанола и каталитически возбужденного водорода аналогично примеру 1.Масло однородно, как показывает тонкослойная хроматография...
Способ получения производных -фенилжирной кислоты
Номер патента: 528864
Опубликовано: 15.09.1976
Автор: Альберто
МПК: C07C 51/00
Метки: кислоты, производных, фенилжирной
...т. пл. 142 в 1 С,Пример 6. К раствору 21,2 г 1,2-0-изо. пропцлиденглццерина в 70 мл абсолютного пирцдина прибавляют при 5 С прц перемешивании по каплям раствор 40 г хлорида а-и- (1-циклогексенил) - феттил) -пропионовот кис 5288647лоты в 30 мл абсолютного бензола и дают в течение 16 ч стоять при комнатной тсмпературс.Выпаривают в вакууме на ротационном нспарителс, к остатку прибавля 1 от лед, экстрагируют простым эфиром и эфирную фазу промывают три раза, применяя по 100 мл 2 и, соляной кислоты, 2 раза по 100 мл воды и один раз по 100 мл насыщенного раствора биарбоната натрия. После высушивания над сульфатом натрия, выпаривания в вакууме и дистилляции в высоком вакууме получают 1,2-0-изопропилиден-З-глицериновый сложный эфир а. и-...
Предыдущий патент: Способ получения децин-9-овой кислоты
Следующий патент: 213804
Случайный патент: Пробка для укопорки сосудов