Способ получения сорбиновой кислоты

213827 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ союз Соеетскик Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 09 1,1967 ( 1125620/23-4)с присоединением заявкиКл. 12 о, 21 Комитет по делам мвобретений и открытий лри Совете Министров СССРМПК С 07 с ПриоритетОпубликовано 20,111,1968, Бюллетень 1 Дата опубликования описания 16 Л,1968 ДК 547.39,0 Авторыизобретения Полянский, Н, Я, Молчанов, Б. Н. Уткин, Л, М. Агафонова Г, Я, Козова, В. С. Балакин и В. Н, Петров Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ низкая, конден- жаемог сорбиновой кислоты, обратным количеством воды 95 С и размешивании в теПолучают 72,6рабатывают двукпри температуре5 чение 15 мин,После охлаждеполучают 71,4 г чвой кислоты (77,6реакцию кротоно0 сталлов 133 в 1 ия, фильтрации стой и без запаха 4, считая на всту ый альдегид), т, С сушки сорбиноивший в пл. кри 1Изобретение относится к усовершенствованию способа получения сорбиновой кислоты, которая является высокоэффективным консервантом пищевых продуктов и исходным сырьем для синтеза репелентов, полимеров и стабилизаторов.Известно получение сорбиновой кислоты путем конденсации кетена и кротонового альдегида в присутствии цинковых солей жирных кислот при 30 - 50 С, полученный при этом полиэфир 3-оксигексеновой кислоты обрабатывают концентрированной соляной кислотой с последующей фильтрацией и очисткой кристаллизацией из воды,Выход продукта 84/О, но чистотат. пл. 130 С, кроме того, в реакциюсации вводят только около 50% загру го кротонового альдегида.Для повышения чистоты целевого продукта и количества вводимого кротонового альдегида до 63 - 77% предложено конденсацию проводить в присутствии смешанного катализатора, состоящего из цинковых солей оксипропионовой и жирной кислот; очистку ведут дистилляцией,Количество вводимого катализатора 0,5 -2 вес. о/о. Для устранения запаха полученной сорбиновой кислоты применяют дезодорацию горячей водой. П р и м е р. В стеклянныи реактор загружают 85,6 г кротонового альдегида и 0,5 г катализатора, содержащего 50 вес, % цинковых солей оксипропионовой кислоты и мас ляной кислоты. Через полученную смесь барботируют при 50 С газ (отдувки) с содержанием кетена 80% до показателя преломления реакционной среды 1,450 (при 20 С).Из катализата отгоняют 28 г непрореаги ровавшего кротонового альдегида и получают85,6 г полиэфира 3-оксигексеновой кислоты.Весь полиэфир в течение 1 час обрабатывают в реакторе 16 т г соляной кислоты (уд.15 вес 1,16) при нагревании до 70 С и перемешивании. После фильтрации получают 77,2 г коричневато-зеленой технической сорбиновой кислоты, которую загружают в дистиллятор и перегоняют при температуре 140 С и оста точном давлении 10 мм рт. ст,213827 Предмет изобретения Составпгель Г. Андион Редактор Н, А. Абрамкина Текрсд Л. Я. Бриккер Корректоры: 3. И. Тарасова и М. П. РомашоваЗаказ 017 18 Тираж ЬЗО ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения сорбиновой кислоты путем взаимодействия кетена с кротоновым альдегидом в присутствии цинковой соли жирной кислоты при температуре 30 - 50 С с последующей обработкой полученного при этом полиэфира 3-оксигексеновой кислоты соляной кислотой при температуре 70 - 80 С,фильтрацией и очисткой, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, цинковую соль жирной кислоты применяют в смеси с цинковой солью окси пропионовой кислоты и очистку ведут дистилляцией.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтосмесь цинковых солей жирной и оксипропионовой кислоты берут в количестве 0,5 - 2 вес, в/,.