Способ получения дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты

ОЛИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2 2257 оеез Оезетехие Соггиалистичеокиа РеорубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27.Х.1965 ( 1039843/23-4) 2 о, 26/О соединением заявки1 ПК С 071 ПриоритетОпубликсвано 29.11,1968, Бюллетень9 Лата опуоликования описания 12 Л.1968 Коготот оо рел зооретемий и открытий ори Совете Мимистрее. Н. Косо С. Л. Вар Заявител ИДРИДАЛОТЪ СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРА -ХЛОРЭТИЛФОСФИНОВОЙ К Известен способ получения дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с этиленом и кислородом под давлением до 40 атм и температуре 0 в 1 С.С целью повышения выхода целевото продукта, уменьшения безопасности процесса, а также для непрерывного его проведения, предложено процесс вести при молярном соотношении треххлористого фосфора, этилена и кислорода 1;0; 2:О,5 в присутствии до 3% четыреххлористого углерода в аппарате из никеля, что дает возможность устранить образование побочных продуктов.П р и м е р, Лихлорангидрид 2-хлорэтилфосфиновой кислоты получают в проточном колонном аппарате, изготовленном из никеля, диаметром 38/44 млг, вьусотой 1,2 м с рабочим сбъемом 0,855 л, снабженном рубашкой для охлаждения и штуцерами для ввода реагентов, вывода реакционной смеси и сброса абгазов. Внутри по оси колонного аппарата установлена гильза для трехсекционной термопары, служащей для контроля за температурным режимом процесса в разных точках по высоте аппарата,Треххлористый фосфор, содержащий до 370 четыреххлористого углерода, подают в нижнюю часть колонного аппарата из мерника дозировочным насосом со скоростью около 0,5 л/час. Одновременно по радиальным вводам загружают этилен и кислород. Молярное соотногпе 1 ггге треххлористого фосфора, этилена и кислорода соответствснно 1:0,2;0,5. Этилен 5 и кислород подают из баллонов через реометры со следующей скоростью; этилен 150 л(час, кислород 120,ггчас. Объемное соотношение этилена и кислорода в пределах 1,2:1 и 1,4:1 на входе в реактор и 9:1; 12:1 на выходе.0 Когда в колонном аппарате давление достигает 35 атлг и устанавливается стабильная скорость подачи реагентов, производят сброс абгазов со скоростью, обеспечивающей постоянное давление в системе (контроль ведут по 5 манометру). При этом происходит постепенное заполнение рабочего объема колонного аппарата реакционной смесью и устанавливается устойчивая температура реакционной смеси. примерно плюс 50 - 60"С (регулируется 0 скоростью подачи кислорода и охлаждениемреактора).По заполнении рабочего объема колонногоаппарата реакционной смесью до перетока (контролируется по количеству поданного 5 треххлористого фосфора) вентилем точнойрегулировки начинают отоор реакционной смеси (дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты и хлорокиси фосфора) в приемник с постоянной скоростью, равной, примерно, 0 0,96 - 0,98 скорости подачи треххлористогофосфора. Этот момент следует считать установлением рабочего режима непрерывного процесса получения дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты. Далее процесс может быть продолжен непрерывно в течение длительного времени,При проведении опыта в течение 3 час 20 мин перерабатываюг 2694 г треххлористого фосфора, 651 г этилена и 611 г кислорода. При этом получают 3156 г реакционной смеси, состоящей главным образом из дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты (22%), хлорокиси фосфора (62%) и непрореагировавшего треххлористого фосфора (14,5%), В результате вакуумразгонки выделяют 687 г дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты, 1957 г хлорокиси фосфора, 464 г трех- хлористого фосфора и 48 г смолообразного остатка.В абгазах определяют 545 г этилена и 68 г кислорода, Выход дихлорангидрида 2-хлор 4этилфосфиновой кислоты40% от теоретического на пропущенный треххлористый фосфор и 47% на прореагировавший. 5 Предмет изобретения1. Способ получения дихлорангидрида 2 хлорэтллфосфиновой кислоты взаимодействием треххлорисгого фосфора с этиленом и кис лородом при температуре 0 в 1 С под дав.лением до 40 ати, отличаюцийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, снижения безопасности процесса и проведения его непрерывно, последний ведут при соотно 15 шении треххлористого фосфора, этилена икислорода 1; 0,2: 0,5 в присутствии до Зо четыреххлористого углерода.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,с целью устранения образования побочных 20 продуктов, процесс ведут в аппарате из никеля.Составитель М. В. Кожинская Редактор Л, К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректоры: Е. Н. Гудзова и Н. В. Босняцкая Заказ 1003/11 Тираж БЗО Подписно: ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2