Способ получения децин-9-овой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 213802
Авторы: Краевский, Преображенский, Сарычева
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 233802 Свита Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства ЛЪ -Заявлено 2.1 Ч,1963 ( 830351,23-4) Кл присоединением заявки Ле Приорит МПК С 07 с Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Микистров СССРДК -Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень Л 1 е 11Дата опубликования описания 16.Ч,1968вторы зобретения А. Краевский, И. К, Сарычева и Н, А. Преображеиск 3 аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЦИН-ОВОЙ Т Децин-овую,кислоту используют в качест 1 ве главного полупродукта в синсгезах,высших ненасыщеотных иислот алифатическо)го ряда, составляющих оонову подавляющего больштвнства растительньтх масел и животных 5 жиров.Известно несколько синтезов децин-овой кислотыдля которых необходимо иепользование 1 малодоступного сырья (малоновый эфир, ундециленовая кислота). ОПредлоокен способ получения децин- овой кисдоты, заключающийся в том, что циклооктанон размыкают в 8-йодоктиловую кислоту под действием гидропаракиси банзоила при охлаждениями до 5 С в среде хлороформа, 5 затем при нагревании в течение 2 час до 100 С с 60 о -ной йодиотоводорадной кислосоой; получают 8-йодактиловую,кислоту, которую вводят в реаитлию конденсации с ацатиленидом натрия в жидком амхтиаке при охлажденная до 20 35 - 40 С и парезтешивают в течение 10 час.Пример. К 9 г цсвклооктанона в 30 мл хлороформа 1 при перемешивании и охлаждении до 2 - 5"С прибавляют раствор 15,6 г евежеприготтовлен ной пидраперекиси бензоила в 25 200 мл хлороформа, Смесь оставляют в темноте на 12 час при 18 - 20 С, затем вылизывают в 300 мл эфира, последовательно промьввают охлажденным до 7 - 1 ОС;насыщенньтм,водным расмвором карбоната натрия (4 раза по 30 50 мл) и 50 мл насыщенното водного раствора ,метабисульфита натрия. Ортанический слой сушат сернокислым натрием, расгворнтель удаляют, а остаток,растворяют в 60 мл 80 - наго этилового спирта и прибавляют 5 г со.1 янохислэго семикарбаэида и 6 г ацетата натрия.О пделяют самзкарбазон (3,1 г) исходного .кетона. Маточный раствор,разбавляют 40 мл воды и вещество извлекают эфиром (3 раза по 50 мл). Соединенные экстракты сушат сернокисльгм ,натрием, расвворитель удаляют, а остаток (6,7 г) и 34 мл 60 с-ного йодистоводородной кислоты ;нагревают 2 час при 100 С, реакционную массу охлаждают до 20 С, разбавляют 120 лсл воды и вещество извлекают эфиром (4 раза по 50 мл). Соединенные экстракты промьввают 20 мл насыщенното раствора метабисульфита натрия и сушат сернокисльви натрием. Распворитель удаляют, тхстаток перекристаллизо 1 вы 1 вают из петролейного эфира с т. кип. 60 - 80 С. Выход 9,7 г (54,1 с , считая на вступивший в реакцию циклооктанон), т. пл. 54,3 - 55,1 С.Д ейнци,н-овая кислота. К раствору 20,2 г ацетиленида натрия,в 450 хтл жидкого аммиака за 20 мик прилявают 36,5 г 8-йодоктиловой кислоты в 120 мл сухаго эфира и ,перемешивают при температуре 40 - 35 С 1 в течение 10 час. Аммиак удаляют, а к остаткуЗаказ 101772 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 прибавляют раствор 40 г хлористого аммония з 200 юг воды при температуре от - 5 до - 10 С, затем вносят дополнительно 200 мл эфира и смесь,подкисляют 4 н. соляной кислотой до рН 4- - 5. Верхний слой отделяют, из нижнего вещество извлекают эфиром (3 раза по 70 лл). Соединенные экстракты промывают 25 лл насыщенного вс 1 дного,раствора мета бисульфита натрия и сушат сер нокислым натрием. Растворитель удаляют, остаток перегоняют. Выход 11,1 г (48,9%); т. кип. 105 - 107 С (0,08 льп рт. ст.); т. пл. 24,5 - 25,11 С; д 4 09442; по 1,4540; 1 Яо найдено 48,17; вычислено 47,91, СтаНгвО =. ИК-спектр: 3280с., 2140 ср. Предмет изобретения 5Способ получения дсцин-овой кислоты, отличающийся,тем, гчт, с целью упрощения процеосациклооктанон последовательно обрабатьввают гидроперекисью бензоила в среде хлороформа при охлаждении до 5 С, 60%-ной йодистоводородной кислотой при нагревании до 100 С и полученный продукт кснденсируют с ацетиленидом натрия в жидком аммиаке.
СмотретьЗаявка
830351
А. А. Краевский, И. К. Сарычева, Н. А. Преображенский
МПК / Метки
МПК: C07C 51/00, C07C 57/18
Метки: децин-9-овой, кислоты
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-213802-sposob-polucheniya-decin-9-ovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения децин-9-овой кислоты</a>
Способ получения децин-9-овой кислоты
Номер патента: 213803
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Краевский, Преображенский, Сарычева
МПК: C07C 51/08, C07C 57/18
Метки: децин-9-овой, кислоты
...- 40 С, полученный,продукт обр тывяют цианистым натрием и сбразующ при этом ститрил децин-овогл кислоты ом ют при кипячении с едким натром в теч 8 час. ход 6,4 г (76,910); т. кип. 82 - 83,6 С (15 ллрт. ст.); г)4 0,9479; пс 1,4572; МКО найде 20 - 20но 46,70; вычислено 46,63.Найдено, %: С 68,32; Н 9,36.5 С НаС 1 = .Вычислено, %: С 68,12; Н 9,53,Н и т р и л д е ц и в-о в о й к и с л о т ы. К4,7 г 1-хлорнинонав 40 лл 950 гг 0 лного этанола прибавляют раствор 3 г цианистого натрия10 в 10 лгл воды и нагревают при кипении 13 час,Спирт отгоняют, а из остатка вещество извлекают хлористым метиленом (3 раза по15 л.г). Соединенные экстракты сушат серноюислым нятрагем, После у 1 даления ряствоителя15 остаток перего+:яют. Выход 3,1 г (70,1%); т.кип....
Дигидразидосульфонаты натрия алкандикарбоновых кислот, как мономеры для водных дисперсий полиуретанов
Номер патента: 597672
Опубликовано: 15.03.1978
Авторы: Греков, Клименко, Левченко, Сухорукова
МПК: C07C 143/13
Метки: алкандикарбоновых, водных, дигидразидосульфонаты, дисперсий, кислот, мономеры, натрия, полиуретанов
...1П р и м е р 1.Си дигидраэидосульфонатов натрия алкандикарбоновыхкислот.К 13,80 г (0,05 моля) натриевой соли диэтилового эфира сульфоянтарной кислоты, растворенной в 30 мл водно-метанольной смеси (1:1), при комнатной температуре прикапывают 6,9 г (0,15 моля) гидразинтидрата в 10 мл метанола, Смесь переме- д аивают при 50-60 С в течение 2 ч, затемоохлаждают, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают метанолом и перекристаллизовывают из водно-метанольной смеси. Выход продукта 85%. 20П р и м е р 2. К 12,40 г (0,05 моля) нав риевой солй диметилового эфира сульфоянтарной кислоты, растворенной в 30 мл воднометанольной смеси (1:1), при ком- р 5 натной температуре прикапывают 6,9 г (0,15 моля) гидразингидрата в 10 мл метанола, Смесь...
Способ выделения нитрата натрия из нитратного стока, выделенного из продуктов производства синтетических жирных кислот
Номер патента: 903366
Опубликовано: 07.02.1982
Авторы: Байдин, Богданов, Диденко, Дроздов, Ковальчак, Лавриненко
МПК: C07C 53/00
Метки: выделения, выделенного, жирных, кислот, натрия, нитрата, нитратного, продуктов, производства, синтетических, стока
...тяжелых металлов, 1000 кгэтого нитратного стока возвращают на приготовление мыльного клея, а 3180,6 кг нитратного стока, содержащего 769,7 кг (24,2%) 20йайОэ, 50,0 (1,57%) органики, 5,1 кг (0,16%)хлоридов и 1,6 кг (0,05%) тяжелых метал.лов, поступает на упаривание, оттоняют2111,6 кг воды, содержащей 10 кг оргаиичес. ,ких соединений, и получают 1069 кг упаренного нитратного стока, содержащего 769,7 кг(0,15%) тяжелых металлов, который сушат и получают 818,4 кг готового продукта ссодержанием 769,7 кг (94,0%) нитрата натрия, 40 кг (4,90%) органических соединений;5,1 кг (0,6%) хлоридов, 1,6 кг (0,2%) тяжелых металлов, и 2,0 кг (0,3%) водььП р и м е р 3. 1121 кг мыльного плава, полученного по примеру 1, растворяют в500 кг нитратного стока...
Способ определения аминоацетата натрия в присутствии аммиака и натриевых солей муравьиной и оксиуксусной кислот
Номер патента: 1075152
Опубликовано: 23.02.1984
МПК: G01N 31/16
Метки: аминоацетата, аммиака, кислот, муравьиной, натриевых, натрия, оксиуксусной, присутствии, солей
...при работе в среде соотношением вода: ТБФ: ацетон(1:1:1 и 1:0,4:10) не позволяет использовать эти условия для анализа,в то время как среда с соотношениемкомпонентов 1:0,4:б обеспечинаетточные результаты титрования, 1075152: 7 у о 0,95 Относ итель. 55 ная ошибка, В Найдено аминоацетатанатрия, г/л Соотношениевода: трибутилфосфат:ацетон 60 4, 910, 22 4, 9+О, 23 4, 9+О, 24 1:1:2 4 5 4,7 1:0,6:4 1:0 4:6 4,9 Правильность метода подтвержденастатической обработкой результатов анализа модельного раствора, содержащего 4,9 г/л аминоацетата натрия, 3,4 г/л аммиака, 18,4 г/л оксиацетата натрия 2,1 г/л формиата натрия . (табл, 2)Как показывает, табл, 2, предлагаемый способ определения аминоацетата натрия отличается точностью, воспро-иэводимостью...
Способ получения производных 6-алинопенициллановой кислоты или их солей
Номер патента: 206439
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Андре, Иностранна, Маркус, Петер, Франц
МПК: C07D 499/12, C07D 499/52
Метки: 6-алинопенициллановой, кислоты, производных, солей
...и полученный хлорангидрид кислоты применяют без дополнительной очистки для последующих реакций.б) 1,16 г 86,16/6-пой 6-аминопенициллановой кислоты растворяют в 25 мл воды, содержавшей 3 г бикарбоната натрия, и охлакдают до 0 - 5 С. К раствору добавляют по каплям полученный выше хлорангидрид кислоты в 20 ми ацетона, Г 1 осле добавления всего ангидрида (10 ин) удаляют ледяную баню и реакционную смесь перемешивают в течение 60 мггк при 20 С, Раствор экстрагируют эфиром 2 К 10 аг, затем прибавляют 20 .г метилизобутилкетона. Добавлением по каплям 10 н. ссрноп кислот доводя водный слой до р 1-1 2,1. Осажденная при этом свободная кислота а- (адамантил-окси) -этилпенициллина переходит в органический слой. Слои разде ляют и водный слой дважды...
Предыдущий патент: Способ выделения марганца из продуктов окисления парафина
Следующий патент: Способ получения децин-9-овой кислоты
Случайный патент: Камнераспиловочный станок