Патенты с меткой «кислоты»

Страница 72

Способ получения амидоэфиров фосфорноватистой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 539037

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Карлстэдт, Луценко, Проскурнина

МПК: C07F 9/24

Метки: амидоэфиров, кислоты, фосфорноватистой

...пр. Сапунова, 2 3Амидоэфиры фосфорноватистой кислоты - бесцветные жидкости, перегоняющиеся в вакууме без разложения, устойчивые в атмосфере аргона. Строение амидоэфиров фосфорноватистой кислоты однозначно доказано по ИК- и ЯМР- Н, Рз-спектрам. В ИК-спектрах всех описанных соединений имеется несколько уширенная полоса поглощения в области 2210 см вв 22 см в , В спектрах ЯМР-Н имеется дублет от протона, непосредственно связанного с атомом фосфора б 6,5 м. д., 6,4 м. д. и 6,3 м, д. с 1 в и 200 Гц, 202 Гц и 222 Гц соответственно. (Величины приведены 1 - 1 Н соответственно). В спектрах "Р имеется дублет с 6 в 1 м. д., 124 м. д 112 м, д. с Яэ - ц 210 Гц, 192 Гц и 222 Гц соответственно. Величины приведенных химических сдвигов и констант...

Способ количественного определения яблочной кислоты в плодоовощных продуктах

Загрузка...

Номер патента: 539269

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Горенков, Нечаев

МПК: G01N 33/02

Метки: кислоты, количественного, плодоовощных, продуктах, яблочной

...же кислот и яблочной кислоты ца кривой появляется горизонтальная площадка при длинах волн 270 в 2 цм (фцг. 2).Прц снятии спектрофотометрических кривых поглощения в растворах, содержащих различное количество яблочной кислоты, наблюдалась различная высота этой горцзон- талш 10 Й и;Опеадкп ца кривых цад Осью 2 бсццсс (фцг. 3). Оптцческая плотность раствора яблочной кислоты прц длине волны 270 - 280 нм имеет прямолицейцую завпсцмость от се концентрации (фиг, 4),В соках и винах присутствуют вещества, оказывающие влияние па оптическую плотность при длпцс волны 250 - 280 нм, что мсшает непосредственному спектрофотометрцровацию для определения яблочной кислоты, поэтому возникает необходимость в предварительном выделении органических кислот цз...

Способ получения гидразин-фенилпропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 539522

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Ли, Мейер, Сандор, Симон

МПК: C07C 241/02, C07C 243/18

Метки: гидразин-фенилпропионовой, кислоты

...предыдущей стадии, растирают с 250 мл воды и при перемешивании и охлаждении прибавляют 10 и. гидроокись натрия до рН 6,4. Смесь фильтруют, промывают и сушат осадок, получая 1.-а-гидразин- (3,4-диоксифенил) пропионовую кислоту с т, пл. 197 С (темнеет с разложением),Найдено, : С 47,08; Н 5,84; К 12,29.С 9 Н юХ 204Н 20.Вычислено, /,: С 46,95; Н 6,13; Х 12,17.1 о, н,нс 1 280 щ(д 1 о д,14 а= - 14 (с=1, 0,1 н, НС 1) П р и м е р 4. Приготовление метилового эфира Р,1.-Р- (3,4-диоксифенил) -а-гидразинпропионовой кислоты.В 212,21 г (1,0 моль) Р,1.-р(3,4-диоксифенил)-а-гидразинпропионовой кислоты в 1 л метанола вводят при 0 - 5 С газообразный хлористый водород до тех пор, пока смесь не станет насыщенной. После выдерживания смеси в течение 24 ч при...

Способ получения амидов бензимидазол1-карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 539529

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Курт, Пиро, Райнхольд

МПК: C07D 307/14

Метки: амидов, бензимидазол1-карбоновой, кислоты

...- (метоксикарбониламино) бензимидазол - 1- карбоновой кислоты (1),К суспензии 5,37 г (0,03 моля) 2-(метоксикарбониламино) бензимидазола в 300 мл хлороформа при перемешивании при 20 С добавляют по каплям раствор 3,81 г (0,03 моля) а-изоцианато-у-бутиролактона в 20 мл хлороформа. Реакционную смесь продолжают перемешивать при комнатной температуре в течение 1 ч и непосредственно после этого фильтруют. Прозрачный фильтрат отгоняют в вакууме досуха. Бесцветный кристаллический остаток перекристаллизовывают из эфира. Выход соединения 19,4 г, 98% от теории. Т. пл.172 в 1 С (разлагается).Аналогично могут быть получены следующие соединения.2-Оксопергидро - 3-фуранпламид 2- (этоксикарбонилампно)бензимидазол - 1-карбоновой кислоты (11). Т. пл....

Способ получения эфироамидов тиофосфорной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 539531

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Жан-Пьер, Карл

МПК: C07F 9/24

Метки: кислоты, тиофосфорной, эфироамидов

...СОО Ь С ЬФ 01 С ВсО ссО С с ссО Ь Г О О О с СОСОФ СО ОО СЧСЧ ОО СЧСО фФ 3 й с 1 Ф ОО Ь 05 СЧ СО О РР С 1 О СО СО сР с ФСУ с 1 с 1 С тР С с 1 б с 1 с 1 1 О Ф С 1 ОО с сО с Ь С сР оо оо оо о. Фе счсчсб сЭ 4 Усс У с од о ) х щ Х ОаО С 1 Хо о с" х Ио - х,х о " " о ООХхо и и О О о о о о о, о н -ч о см о-ч - . о к01 О 01 О сО а 1 Ь О О ж Ь л О сО 01 Сб 0) 01 сО СЬ 01 Р) 01сР б О) О О О 01 СО о о Ф 3тч -тч ,и ) ь о о Ь 01 01 3.О С Ф О о м О. СО О О 01 с 1 о о ОоЕи аахО ххэйя хс хЯхо х оо о ст ОО СО 01 сО ОО ООЯ Ж щ СВ ОЪ сР ОО СООО ОО СО1ъ 1 ХхдоЭ Х 11оа" 1 Э ОО 0 С ч О О ОО Рэ сч сч ОО о о д сд сб сО сО сб РЭ РЭо о о сО о сч сч сч сч сч СО о о х щФ СЧ РЭ сО сОо ь со о о в 0 СЧ СЧ СЧ СЧ О О сс Р.3 а о ЕН 1 о а со ж а о г Е Е Ф 3 (Ох О О Ж Ж О)...

Способ получения солей 4-оксо-4н-1бензопиран-2-карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 539533

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Кайрнз, Ли, Чеймберс

МПК: C07D 311/42

Метки: 4-оксо-4н-1бензопиран-2-карбоновой, кислоты, солей

...в течение 24 час. Диоксан выпаривают, экстрагируют реакционную смесь хлороформом. Затем хлороформный слой экстрагируют насыщенным раствором бикарбоната натрия, из которого после подкисления получают 0,30 ч. 5-(3- метил-и-бутокси) -4-оксоН - 1-бензопиран - 2- карбоновой кислоты с т, пл. 180 в 1 С. Точка плавления, ИК-спектр и хроматография в тонком слое полученного продукта идентичны соответствующим свойствам соединения, полученного в примере 8.П р и м е р 10. 6,8-Дипропил-оксоН-бензопнран-карбоновая кислота.Смесь 1,0 ч. 6,8-дипропил-оксоН-бензопиран-карбоксамида, 20 ч. ледяной уксусной кислоты и 20 ч. раствора бромистого водорода (45% вес,/об,) в ледяной уксусной кислоте нагревают с обратным холодильником 3 час, затем выливают воду и...

Способ получения хлорной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 512677

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Раков, Шимонис

МПК: C25B 1/34

Метки: кислоты, хлорной

...эпыта: концентрацияН С 1 -146 г/л, электрод-иридий), О Таким эбразэм, на иридиевом анодемаксимальный выход по току хлорной кислоты дэстигается при потенциале 3,1 в. Наплатиновом аноде (5) в известном способнаибольший выход хлорной кислоты получа 5 ется при потенциалах 2,7-2,9 в.Влияние температуры на выход по токуНС 00 ц в сопоставлении с данными по выходу КСЕРО, на платиновэм аноде (5) приведено в табл. 2 (Постоянные условия О опыта: концентрация НС г/л, потенциал электрода иридиевого - 3,1 в).Приведенные данные показывают, чтомаксимальный выход по току на иридиевом аноде достигается при температуре 5 -3 0 оС.512677 П р и м е р, В электролизер цилиндрической формы с разделенным анодным и катодным пространством заливают соляную...

Способ извлечения двуокиси селена из концентрированной серной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 539829

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Епифанов, Жукова, Коняхина

МПК: C01B 19/00

Метки: двуокиси, извлечения, кислоты, концентрированной, селена, серной

...- 55 С. двуокиси селена из ой кислоты путем овышенной темпераселена и отделения ийся тем, что, с са, восстановление ляют лимонной кисГосударственный комитет (23) ПриоритетСовета Министров СССР Изобретение относится к способу извлечения селена из сернокислотных растворов и может использоваться как при производстве серной кислоты из сырья, содержащего селен, так и при металлургической переработке селеносодержащих продуктов.Известен способ извлечения селена из концентрированной серной кислоты путем ее обработки восстановителем - каменным углем марки ПЖ при повышенных температурах (б 5 - 105 С) 11.Недостатками такого с соба являютсябольшая продолжительн ь процесса и сложность аппаратурного оформления.Известен также способ извлечения селенаиз...

Способ получения экстракционной фосфорной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 539830

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Архипова, Бочкарев, Боярчук, Бурова, Воскресенский, Гинзбург, Гурова, Кимерал, Митюшина, Рамм, Эвенчик

МПК: C01B 25/22

Метки: кислоты, фосфорной, экстракционной

...способ получения экстракционной фосфорной кислоты, в котором дляподдержания постоянной температуры пульпы(вместо вакуум-испарителя) ведут непрерывную подачу атмосферного воздуха влагосодержанием 10 - 20 г/кг сухого воздуха в экстрактор, где при обдувании воздухом поверхностипульпы или при барботаже воздуха в поверхностном слое пульпы происходит испарениевлаги и, тем самым, регулирование температуры пульпы, Паро-газо-воздушная смесь из ЗО С, Бочкарев, В, И. Бурова,Н, М. Гурова, Д, Э. Кимерал,мм и С, Д. Эвенчик539830 Формула изобретения Составитель В. Кириленко Техред А, Камышникова Корректор А, Галахова Редактор Л. Гребенникова Заказ 3085/7 Изд.382 Тираж 630 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Карбоксифениламиды 1-окисей никотиновой или изоникотиновой кислоты, обладающие противовоспалительной активностью, и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 539878

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Даниленко, Клебанов, Портнягина, Рябуха, Тринус

МПК: A61K 31/455, A61P 29/00, C07D 213/56 ...

Метки: 1-окисей, активностью, изоникотиновой, карбоксифениламиды, кислоты, никотиновой, обладающие, противовоспалительной

...на кипящей водяной бане в течение часа, после чего оставляют на 12 час при комнатной температуре.Необходимые для синтеза хлорангидриды 1-окиси никотиновой или изоникотиновой кислоты получают взаимодействием соответствующих 1-окисей пиридинкарбоновых кислот с хлористым тионилом при нагревании в присутствии катализатора - диметилформамида и без очистки используют в реакции с о-, м- или и-аминобензойными кислотами,539878 дов в 11 - 12 раз ниже, чем у мефенаминатанатрия, и в 2 раза ниже, че:и у салицилатанатрия, что видно из табл. 1. приближаются к прпменяемым в клинической практике салицилату и мефенаминату натрия. В то же время токсичность полученных амиТаблица 1 Ингибирование отека,АнальгезияПоложение амидной группы в пиридиновом...

Диалкиламиды бис-п-нафтиламино фенилфосфористой кислоты как стабилизаторы резин на основе непредельных каучукрв

Загрузка...

Номер патента: 539887

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Бондаренко, Букалов, Вальдман, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бис-п-нафтиламино, диалкиламиды, каучукрв, кислоты, непредельных, основе, резин, стабилизаторы, фенилфосфористой

...56-58; Б = 0,335 (сиолуфол, система-бензол).Найдено, А: С 75,83; 75,64; Н 5,67;5 ю 81 1 Ч 7,20; 7,17; Р 5,47; 5 ф 88Вычислено, %: С 75,58; Н 6,00; М 7,35; Р 5,41. Соединение представляет собой продукт темно-коричневого цвета, растворимый в М бензоле, бензине, диоксане.П р и м е р 2. Диметиламид бис-и-(ф -нафгиламино)фенилфосфористэйкислоты. Аналогично изложенному в примере 1, из 23,53 г пара-оксинеозона и 8,16 г гекса- ф метилтриамида фосфористой кислоты получают 26,09 г ("100%) продукта с т,пл, 59-60,5.0,38 (силуфол, система-бензол).Яб Найдено, %: Н 7,84; 7,64; Р 5,41;5,77С, Н,О,И,РВычислено, % Я 7,73; Р 5,69П р и м е р 3. Морфолид бис-Л( 5 -нафтиламино)фенилфосфористой кислоты,В колбу Вюрца, снабженную нисходящимхолодильником и...

Способ получения производных 3-сульфонил-2-азаянтарной кислоты или их солей

Загрузка...

Номер патента: 540565

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Дитер, Фридрих, Штеффен, Эрвин

МПК: C07C 147/02

Метки: 3-сульфонил-2-азаянтарной, кислоты, производных, солей

...2-метокси-хлорбензоп-, 2-хлорнитробензол-, 2-хлор-трифторметилбензол-, 2-хлор-метилбензол-, 2-сгиофен-, 2-нафталинсульфиновые кислоты. 50Если необходимые в качестве исходныхсоединений сульфиновые кислоты Ц и эфиры карбаминовой кислоты 1 Ч неизвестны, тоих можно получать известными способами.Сульфиновые кислоты можно получать, 55например, восстановлением соответствующихсульфохлоридов (которые в свою очередьполучают путем взаимодействия соответствующих замешенных основных соединений с хлорсульфокислотой или из соответствующих за мешенных ариламинов путем модифицированной реакции Зандмейера по Меервейну) илипутем непосредственной реакции Зандмейерас получением сульфиновой кислоты. Такимобразом получают, например, еше неизвестную...

Способ получения производных 6 трихлорацетамидопенициллановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 540572

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: "пьер, Жан, Майер

МПК: A61K 31/43, C07D 499/48

Метки: кислоты, производных, трихлорацетамидопенициллановой

...(97 - 3 по объему); собирают досуха при пониженном давлении (12 мм т. ст,)мл. ъединяют фракции с трид- при 30 С, Твердый остаток растворяют в 200 млмм рт. ст,)цать четвертой по пятьдесят ше ю кстую, концентриру бензола и полученный раствор хроматографируютют досуха при пониженном давлении (12 мм на колонке с 500 г силикагеля (0,05 - 0,20 мм, Нрт. ст.) при 30 С, Полуцлют 12 5 гуцл, г г - нитробензи- неитральный, диаметр колонки 5,5 см, высотачловый эфир 1 - )3 - окиси - б - 8 - тпени цилланов- р рихлорацетамидо. 50 см), ЭлюиРУют последовательно 3 75 л бензолацилл овой кислоты в виде твердого светло,75 л смеси бензол - этилацетат (99 - 1 по-желтого вещества, кото ое обр обладает следующими З) объему), 3 л смеси бензол - этилацетат...

Способ получения гигроскопического пленочного адсорбента на основе кремневой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 540654

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Венедиктов, Издебский, Самодумова, Слинякова

МПК: B01J 1/22

Метки: адсорбента, гигроскопического, кислоты, кремневой, основе, пленочного

...на основе кремневой кислоты, который при использовании в датчиках влажности обладал бы одновременно высокой влагочувствительностью и стабильностью своих свойств в присутствии паров диэтиленгликоля.Это достигается тем, что гидролиз тетраал.коксиланов ведут в присутствии 0,1 - 0,4 об. % 1 о диэтиленгликоля.П р и м е р 1. К смеси тетраалкоксисилана,например тетраэтоксисилана и этилового спирта (объемное соотношение 1: 1), содержащей 0,1 - 0,4% диэтиленгликоля для проведения 15 гидролиза приливают 1 н. соляная кислота, Через 20 мнн после окончания реакции для нейтрализации избыточной соляной кислоты к смеси добавляют 0,5 н. раствор едкого патра, Полученную смесь (соль кремневой кислоты) 2 Э наносят на пьезокварцевую пластину....

Способ получения метилового эфира -дихлормасляной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 540861

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Васильева, Величко, Терентьев

МПК: C07C 69/62

Метки: дихлормасляной, кислоты, метилового, эфира

...среде и в процессе восстановления далее не учаспвует.Оба указанные побочные процессы снижают выход целевого продукта и за 41 рязняют его,Целью настоящего изобретения являешься 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 упрощение процесса получения метиловогоэфира а,у-дихлормасляной кислоты и увеличение выхода целевого продукта.Постановленная цель достигается тем, что вкачестве каталогизатора в процессе используютРс 1/ВаЮ 4, а в качестве акцептора хлористого водорода - еретичный амин, преимущественно триэтиламин.Гидрирование целесообразно осуществлятьв среде метаиола при 20 С,Выделенне целевого продукта после отделения каталогизатора и нейтрализации фильтратаосуществляется известными методами экстракции органичеаким распворителем (например,...

Способ получения силиловых эфиров карбаминовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 540869

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/10

Метки: карбаминовой, кислоты, силиловых, эфиров

...взаимодействи стоящей из азотсодержащего сил агента и карбамата амина, с дву О рода при температуре 30 - 90 С.2,89 0,12 1660 1,4501 74,5/2,5 2,5 Отличительным признаком способа является использование карбамата амина,Процесс протекает по схеме СИНС(0) О НзХК + НЬЦЬ (СНзЦз+ СОз-+где Й имеет указанные значения.Процесс можно проводить как с использованием растворителя, так и без него.Оптимальное соотношение исходного карбамата и силилирующего агента предусматривает избыток силильных групп по сравнению с замещенными атомами водорода от 5 - до 25 О/а.П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барботером, помещают 8,0 г (0,05 моль) карбамата аллиламина 16,3 г (0,1 моль) ГМДС и начинают пропускать ток сухого...

Способ получения производных пиразолилоксиуксусной кислоты или их солей

Загрузка...

Номер патента: 541431

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Клеменс, Ханс, Хельмут, Хеннинг, Эберхард

МПК: C07D 231/20

Метки: кислоты, пиразолилоксиуксусной, производных, солей

...1-фенил-(и-метоксифенил) - 3 - пиразолилокси-уксусной кислоты.Соединение получают,псак указано в примере 1, из 3-окси-фенил-(и-метоксифенил)- пиразола (т. пл. 194 в 1 С) и метилового эфира хлоруксусной кислоты; т. пл, 113 - 114 С (пропанол). Выход 48% (от теории).П р и м е р 12. Получение 1-фенил-(л-метоксифенил)-3 - пиразолилокси-уксусной кислоты.Соединение получают, как указано в примере 2. из метилового эфира 1-фенцл-(11-мето 1 ссифенил) -3-пиразолил - уксусной кислоты; т. пл. 173 - -174 С (пропацол - вода). Выход 69% (от теории).П р ц м е р 13. Получение метилового эфира 1- (о-метоксифснцл) - 4 - фенил-ш 1 разолцлокси -уксусной кислоты,Соединение получают, кяк указано в примере 1, из 3-окси-(о-метоксифенил)-4-фенилпиразола (т....

Способ получения производных 3-тиолированной 7 ациламиноцефалоспорановой кислоты, их солей или сложных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 541437

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Такаюки, Хадзими, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 3-тиолированной, ациламиноцефалоспорановой, кислоты, производных, сложных, солей, эфиров

...(о-Аминометилфенцлацетамидо) - 3 - (тетразоло 4,4-бпиридазцн - 6 - плтиометил)-3 цефем-карбоновая кислота (соединениеформулы 1, а=1).К 20 мл трцфторуксусцой кислоты добавляют в виде олноц порции 13,80 г (0,022 моль)соединения 11 т (В-тоет-ВиОСО) ц смесь перемеш 11 вают 45 мцн пгц 1 0 - 10 С. К реакш 1 оннойсмеси добавляют 300 мл эф 1 гпа для получениясоединения формулы 1 (и=1) в вцле трцфторацетата, который собирают при фильтровании ц промывают эфиром. Трцфтопацетатрастворяют в 20 мл волы 11 доводят рН ло 5С ПО ДОЩЬЮ г 11 ЛРООКЦС 11 а.", О 1;1 Я С ПОЛ; ЧСЦ ЕМпвпттериоца в вцлс смолообразцого масла,которос отлсля 1 от лскацтцрозаццем и затирают с водой. Твердый продукт соб 11 рают с пом 01 ць 10 фтл 1 Т 1 зОГаццл, промыва 1 ОТ 20 мл...

Способ получения амида 1-адамантанкарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 473423

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Балта, Гершман, Зудиня, Штейнберг

МПК: C07C 102/04

Метки: 1-адамантанкарбоновой, амида, кислоты

...с хлористым тионилом, можно непосредственно аминировать водным раствором аммиака, Такое проведение процесса позволяет ликвидировать стадию выделения хлорангидрида кислоты, резко сократить количество используемого хлористого тионилаи исключить органический растворитель настадии аминирования,П р и м е р 2, В двугорлую колбу на1 л, снабженную обратным холодильникоми мешалкой, загружают 55 г (0,306 моль)1-адамантанкарбоновой кислоты 36 мл( 60 г, 0,505 моль) хлористого тионила,400 мл бензола и 10 мл диметилформамида.кипятят 2 час на глицериновой бане, охлаждают до комнатной температуры и полученный раствор прикапывают к 1800 мл охолажденного до 0 С концентрированногораствора аммиака, поддерживая темлерату473423 11 айдепо, Ж:И 7,55;...

Способ получения производных 7-амино-3-цефем-3 -4 карбоновой кислоты или их солей

Загрузка...

Номер патента: 542474

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Риккардо, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59 ...

Метки: 7-амино-3-цефем-3, карбоновой, кислоты, производных, солей

...и отфильтровывают зернистый кристаллический осадок. Фильтратконцентрируют до 200 мл, при нагревании добавляют циклогексан, охлаждают докомнатной температуры, выдерживают при- 4 оС, отфильтровывают осадок, перекристаллизовывают его из смеси ацетон-циклегексан и получают дифенилметиловый эфир3-метокси--фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты, т.пл, 176 -176,5 оС; 1 А = -6 + 1 (с=1,231), 10при проявлении в парах йода или в Уф-свете при 254 ммк Я 0,42 (хлороформ-ацетон, 4:1), Р 0,43 (толуол-ацетон,2:1) и К 0,41 (метиленхлорид-ацетон,6:1). 1 Ь1,03 г дифенилметилового эфира 3-метокси--фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты и 1,05 г йодида Н-метил- М, л -дициклогексилкарбодиимидия в атмосфере азота растворяют в 25 мл 20абсолютного...

Способ очистки и концентрирования экстракционной фосфорной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 542722

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Алешин, Архипова, Борисов, Бурова, Копылов, Лембриков, Панов, Хрипунов, Цыбина, Янкин

МПК: C01B 25/22

Метки: кислоты, концентрирования, фосфорной, экстракционной

...упаривать до концентрации фосфорного ангидрида 40 - 50%. Предлагаемый способ позволяет снизитьсодержа 11 с фтора В продукте до 0,07%.П р и м с р. 1000 кг фосфорной кислоты, содержащей 29% фосфорного ангидрида и 2% 5 фтора, прп температуре 90 С упаривают ввакуум-выпарном аппарате до содержания фосфорного ангидрида 45%, при этом количество фтора снижается до 0,8%, что соответствует 5 кг из 1000 кг исходной фосфорной кис 1 о лоты,На этой стадии упаривания в газовую фаз,выделяется 15 и" фтористых соединений, которые улавливают в системе абсорбции с обр;.- 5 зованием 164 кг 10% кремнефтористоводоро-,- иой кислоты. К полуупарс;ной 45%-ной по фосфорномуангидриду фосфорной кислоте при перемешп 2 о ванин в течение 15 мин добавляют (с20%-ным...

Способ получения производных алкоксикоричной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 543340

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Адольф, Йозеф, Отто, Рольф, Руди, Хейнц

МПК: C07C 63/62

Метки: алкоксикоричной, кислоты, производных

...1-6, 7,8 - триметокси - 1,2,3 - бензотриазин - 4 (ЗН)- он в виде бесцветных кристаллов, т. пл. 174 - 175 С,Выход 52 г (84% от теории),Гидрохлорид плавится при 183 С.Лналогичным способом (пример 1) получают следующие соединения:Омоля) 2 - (у-гексаметилениминопил) - 5,6,7 - триметокси(2 Н)- растворяют в 80 мл безводного осле чего добавляют 3,3 г (0,033 иламина. При перемешивании до 543340или - М - СЯ-группу;Н бавляют 8,5 г (0,033 моля) хлорапгпдрида 3,4,5 - триметоксикоричной кислоты, растворенного в 30 мл безводного диоксана, в течение приблизительно получаса. Затем 2 час перемешивают при комнатной температуре и 6 час при 60 С, затем реакционную смесь упариваот досуха в вакууме, остаток растворяют в этилацетате и промывают водным...

Способ получения 1-(п-хлорбензоил)-2метил-5-метоксииндолил 3-уксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 543344

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Вера, Илдико

МПК: C07D 209/28

Метки: 1-(п-хлорбензоил)-2метил-5-метоксииндолил, 3-уксусной, кислоты

...17,5 г п-хлорбензоилхлорида с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 0 С. Эта операция при таких условиях занимает 40 - 50 мин. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч при ( - 5) - 0 С, после чего проходит реакция в течение 4 ч при комнатной температуре, потом реакционную смесь выливают на 1500 г льда и экстрагируют 3)(500 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки промываются 3)(300 мл 10/0-ной соляной кислоты, затем 3;(300 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия и в конце 3(300 мл дистиллированной воды. После высушивания сульфатом магния органический растворитель упаривают. Полученный продукт а- (и-хлорбен зоил) оформил-п - метоксифенилгидр азин, т, пл. 92 - 96 С, с разложением.П р и м е р 2. Растворяют при...

Способ получения производных 4-оксо-5 пиперидинотиазолидин -2-илиден-уксусной кислоты или их солей с основанием

Загрузка...

Номер патента: 543348

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Герхард, Карл-Отто, Манфред

МПК: A61K 31/427, A61K 31/4453, A61P 7/10 ...

Метки: 2-илиден-уксусной, 4-оксо-5, кислоты, основанием, пиперидинотиазолидин, производных, солей

...может быть предупреждено добавлением простого эфира. Получаемый твердый продукт фильтруют под вакуумом и высушивают под вакуумом на безводном хлориде кальция.Весь остающийся исходный продукт можно легко отделить растворением в холодном 2 н. водном растворе карбоната натрия, фильтрованием и подкислением фцльтрата разбавленной уксусной кислотой. Получают 25 г (56% теоретического)-3-метил- оксо-М - пиперидинотиазолидин-илиденуксусной кислоты, которая имеетт. пл. (сразложением) 163,9 С, после перекристаллизации из метанола или этанола,Вычислено, %: С 51,54; Н 6,29; И 10,93;5 12,51.СНК,О,Я (Мол. вес 256,32),Найдено, %: С 51,67; Н 6,12; К 10,77; Я 12,34.Бутиловый эфир 3-метил-оксо-И-пиперидинотиазолидин-илиденуксусной кислоты, используемый как...

Способ получения производных 7-монохлорацетамидо-3 дезацетоксицефалоспорановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 543353

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: "пьер, Жан, Майер

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22 ...

Метки: 7-монохлорацетамидо-3, дезацетоксицефалоспорановой, кислоты, производных

...конденсата над хлористым кальцием перед его возвращением в реакционную массу, Реакционную массу охлаждают и выливают в 100 мл ледяной воды, содержащей 100 мг бикарбоната натрия, декантируют, промывают органическую фазу 4 раза по 50 мл воды, сушат над сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют в вакууме (12 мм рт. ст.) прп 30 С. Полученный твердый остаток обрабатывают 50 мл диэтилового эфира. Выделяют после фильтрования и сушки 170 мг 7-хлорацетамидо-и-метокспбензилоксикарбонил - 3- метил-оксо-тиа- азабицикло 4,2,01 октена, физико-химические характеристики которого следующие Ку=0,45 (спликагель, хлороформэтплацетат (80 - 20 по объему) вращающая способность а О+41,6(с=1,44, хлороформ). Спектр ПМР (СВС 1); 2,15 (синглет, ЗН) - СНз,...

Эфиры дитиофосфорной кислоты, обладающие фунгицидной активностью

Загрузка...

Номер патента: 521816

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Андреева, Белова, Мандельбаум, Паевская, Санин, Сойфер

МПК: C07F 9/17

Метки: активностью, дитиофосфорной, кислоты, обладающие, фунгицидной, эфиры

...по казала, что продукт получается 90%-ной чистоты,Полученные вещества, их константы и результаты анализа представлены в табл. 1.Таблица 1521816 Растения выдерживали в теплице при температуре 20-25 оС. Учет развития болезнина обработанных препаратами и контрольныхрастениях проводили через 10 дней послеих. заражения грибом,Эталоном в опытах служил каратан. Сортогурцов мнэгэплэдный ВСХВ, повторностьопыта трехкратная.Результаты испытаний соединений представлены в табл, 2,Наиболее активным фунгицидным является соединение 13-0,0-дибутил - ( М -метилкарбамэилметилмеркаптокарбэнилметил) --дитиэфэсфат, пэдавляюший развитие болезни94%,В качестве этанэла был выбран каратан,применяемый для аналогичных целей в сельскохозяйственной практике.П р и м...

Способ получения производных бензоил-3-фенилуксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 544364

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Даниель, Клод, Майе

МПК: C07C 63/54

Метки: бензоил-3-фенилуксусной, кислоты, производных

...атмосфере азота. воднои среде в пр2, Способ пос я тем, что пратмосфере, напри Составитель Н. Токарева Е, Скляровская Техред А, Демьянова Корректор Н, БРедак а аз 972/74ИНИИПИ Госу ПодписноеСовета Министров ССй и открытийушская наб., д. 4/5 Тираж 553ственного комитетапо делам изобретени5, Москва, Ж 35, Р 130 лиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектн батывают 1 г активированного угля, затемподкисляют 25 мл концентрированной соляной кислоты, образуется масло. Экстрагируют 450 мл хлористого метилена. Промывают 100 мл воды и сушат над безводным 5сульфатом натрия, Упаривают досуха под вакуумом (20 мм рт.ст.). Получают 18 г белого кристаллического остатка, плавящегосяпри 114-115 С, Перекристаллизовывают изсмеси 120 мл бензола и 130 мл...

Способ получения производных 7-трихлорацетамидо-3 дезацетоксицефалоспорановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 544377

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: "пьер, Жан, Майер

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22 ...

Метки: 7-трихлорацетамидо-3, дезацетоксицефалоспорановой, кислоты, производных

...мл дистилли.раванной воды. После сушки и фильтрования ее концентрируют при пониженном давлении (12 мм рт. см) при 30" С. Остаток обрабатывают 20 мл бензала, и полученный черный раствор хроматаграфируют на колонке с 501 г силикагеля (0,05-2,20 мм, рН нейтральный, диаметр колонки 2 см, высота 30 см). Последовательно элюируют 500 мл бензала.л смеси бензол/этилацетат (99,5:-с05 по объему), и 1 л смеси бензол/этилацетат (99: 1 па бъггму), собирают фракцлли па 50 мл, Объеди.кяют фракции с 24 па 50, концентрируют их досуха0при пониженном давлении (12 мм рт. ст.) при 30 С.1 О Таким ааразам получают 1,7 г 2. и. метаксибензи.локсикароснил . 3 - метил . 8 - оксо - 7 -трихлараистамида . 5 - тиа - 1. азабицикло (4, 2, 0) актана - 2, катарляй имеет...

Способ получения эфироамидов тиофосфорной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 544379

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Акио, Йоситоси, Кацутоси, Кеймей, Кунио, Сигео, Суминори, Тадаси, Тосиаки, Хироши, Хисами

МПК: C07F 9/24

Метки: кислоты, тиофосфорной, эфироамидов

...чегополучают 15,4 г желтого малянистого О-этил-Б.-(2-этилтио 1-метоксиметил) .этил. К- цикиогекси.Я 1ламидотиофосфата; и 1,5179,Вычислено,%: Р 8,71; Б 18,04: К 3,94.Найдено,%: Р 8,73; Я 17,68; К 3,97.П р и м е р 14, 13,0 г желтовато. зеленоватойвязкой калиевой соли 0-этил. К- фениламидотиофосфата, которую получают аналогично примеру 8,смешивают с 8,4 г 1-этилтио- метокск 2 хлопро.пана и 50 мл этилового спирта, после чего эту смесьподвергают кипячению с обратным холодильникомпри постоянном перемешивании в течение 3 час.Далее последующие операции процесса проводятаналогично примеру 8, в результате чего получают15,8 г О.этил-Я- (2. этилтио- метоксиметил).этил-К -фениламидотиофосфата; и1,э 58.Вычислено,%; Р 8,86; Я 18,35: К 4,01.С 4 Нг 4...

Способ получения 4оксиизофталевой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 544651

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Беспалый, Енина, Круть, Стогнушко

МПК: C07C 65/04

Метки: 4оксиизофталевой, кислоты

...аппарате Сокслета бензолом. Выход 2,8 г, т. пл, 213 - 214 С. Депрессии с известным образцом не дает.Салициловую кислоту экстрагируют в аппарате Сокслета хлороформом. Выход 0,620 г, т. пл, 154 в 1 С. Депрессии с салициловой кислотой не дает.Оставшуюся 4-окспизофталевую кислоту персосаждают из водного раствора аммиака и разбавленной соляной кислоты, тщательно промывают на фильтре холодной водой, сушат в вакуум-шкафу прп температуре 70 - 80 С, Выход 67,3 г (74//), т. пл, 295 - 298 С.Полученная кислота после перекристаллизации из водно-спиртового раствора и сушки в вакуум-шкафу при 70 - 80 С имеет температуру плавления 304 в 3 С, после двукратной перекристаллизацпи и сушки в вакуум-шкафу при 80 - 90"С - 310 - 312 С.По данным...