Способ получения бис-(аллилоксиметил)фосфиновой кислоты

Номер патента: 192812

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бпб, Мухаметз, Шермерг

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-(алкоксиметил)фосфиновых, кислот, эфиров

...(хлорметил) -фосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с алкоголятами натрия в среде соответствуюшего спирта при кипячении.П р и м е р 1. К раствору пропилата натрия в 15 пропиловом спирте, полученному путем растворения 3 г (0,14 моль) натрия в 150 лгл абсолютного пропилового спирта, прикапывают при температуре кипения раствора 15 г (0,073 моль) пропилового эфира бис- (хлорметил) - 20 -фосфиновой кислоты. Реакционную смесь нагревают при перемешивании 3,5 час, затем осадок отфильтровывают, из фильтрата отгоняют пропанол, остаток разбавляют серным эфиром и снова фильтруют, Из фильтрата после от гонки эфира и разгонки продуктов реакции в вакууме получено 9,3 г (50,6") пропилового эфира бис- (пропоксиметил) -фосфиновой кислоты с...

Номер патента: 498311

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Завацкий, Липтуга, Семений, Ягупольский

МПК: C07F 9/50

Метки: бис-(перфторалкил)фосфиновых, кислот

...и ы, нагревают 3 час ращения выделения укты реакции улавек, охлаждаемых до 20 5 г (отщепление одотере в весе 6,25 г). нуео оо пузырьк моль) 2,0 г ( при 100 газа. Г ливаюг - 70 С. ного Сз способа одят при .;ем целе- он реакм. После та пнлигонкой в498311 Полученный изо-Сз).Н идентифицируют повторной перегонкой, т. кип, 38 - 41 С.1( полученной водной кислоте прибавляют3,5 г (0,03 г-,коль) хлористого тионила, кипя 5 тят до прекращения выделения газа (1 час),отгоняют избыток хлористого тионила, перегоняют остаток в вакууме и получают 8,7 г(85,0% ) бис- (перфторизоамил) - фосфиновойкислоты, бесцветные гигроскопичные на воздухе кристаллы, т. пл, 49 - 51 С,Найдено, %: С 19,43; 19,60; Н 0,25; 0,34;Р о,51; 5,67.СзНГ,зОР.1 о Вычислено,...

Номер патента: 322040

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Киселева, Немцов, Рыскин, Тренке

МПК: C07C 7/00

Метки: водного, выделения, диметилдиоксана, жидкости, кислоты, реакционной, синтеза, слоя

...соединенных аппаратов. В первых по ходу диалиэаторахиэ кислой водной жидкости извлекаетсяосновное количество (до 80%) минеральной кислоты, которое непосредственновозвращается в процесс, переходя всвежую формалиновую шихту, подающуюся в этом случае в камеры концентрирования диализатора.Последний же диал изатор системы служитдпя более полного удаления из дилюата минеральной кислоты, а также значительной части муравьиной кислоты, котораяв предыдущих диализаторах в основномостается в дилюате,В этом случае в дилюатные камерыподается дилюат иэ предыдущего диализатора, а в камеры концентрированиявводится чистая вода, сбрасываемаязатем в канализацию,Общая степень удаления минеральнойкислоты достигает 90% и выше, муравьиной кислоты до...

Номер патента: 513967

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Алабовский, Анцев, Баев, Бигма, Богословский, Букаров, Вячеславов, Ермоленко, Калиниченко, Костылев, Нестеров, Рязанцев, Тверитников, Фисенко

МПК: C07C 51/42

Метки: водного, выделения, дикарбоновых, капролактама, кислот, производства, слоя

...кислот и 1 - 3% НМОз упаривают в 2 стадии: сначала прп 90 - 100 С,Заказ 1353/11 Изд. Мв 1367 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 затем при 140 - 160 С. При достижении температуры 140 в 1 С расплав дикарбоновых кислот выводят из аппарата, подвергают быстрому охлаждению на вальцах, затем срезают ножом в виде чешуек и подают в бункер,В качестве топлива на стадии упаривания используют природный газ, в качестве окислителя - воздух. Коэффициент избытка воздуха равен 1,2. Расход природного газа 1 и на 9 - 10 кг окисленного водного слоя.Из 1 кг окисленного водного слоя получают 23 - 28 вес. ч....

Номер патента: 519130

Опубликовано: 25.06.1976

Автор: Вайн

МПК: C07D 213/02

Метки: 2-оксиметилз-3-окси-6-1-окси2, аминоэтилпиридина, производных, солей

...описанному в первойсхеме.По второму альтернативному методу получения целевых продуктов для блокирования2-оксиметил- и 3-оксигрупп применяютсякетоны. Они могут быть весьма разнообразными, включая ди(низш.) алкилциклоалкили ди(ниэш. ) алкенил-кетоны, Предпочтительным кетоном является ацетон из-эа низкойстоимости и легкодоступности,П р и м е р 1. Ди-гидрохлорид-оксиметил-оксив ( 1-окси-изопропиламиноатил)-пиридина, 519130Небольшой образец перекристаллизовыовают, т, пл. 128-130 С.Вычислено,%: С 59,7 Н 5 7: И 5 вОСИН 16 С й ОНайдено, %," С 59 8 е Н 5 9 в Й 4 вбБв 2-Оксиметил-бенэилокси-пиридинкарбоксальдегид.В кипящую суспенэию 190 г активированной двуокиси марганца в 3,5 л бензола вносят 95 г З-бензилокси,6-бис-(оксиметил)-пиридина и...