C07F 9/15 — C07F 9/15

Номер патента: 182157

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Государственный, Продуктов, Проектйый

МПК: C07F 9/15

Метки: циклических, эфиров

...циклических эфиров фосфор истой кислоты взаимодействием циклических хлорангидридов фосфористой кислоты со спиртами и фенолами в присутствии органических оснований.С целью упрощения способа, предложено получать циклические эфиры фосфористой кислоты взаимодействием тетраалкилдиамидов фосфористой кислоты с уксусным ангидридом и гликолями.10П р и м е р. К 1 моль тетраэтилдиамида гексилфосфористой кислоты прибавляют при перемешивании 1 моль уксусного ангидрида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50 С, а затем приливают 1 моль гликоля, Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 10 - 12 час и перегонкой в вакууме выделяют циклический эфир гексилфосфориО, 49,91; Н 9,10, 8,94;9; Н 8,91;...

Номер патента: 194818

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Никитин, Трофимов

МПК: C07F 9/15

Метки: виниловых, фосфорсодержащих, эфиров

...оснований например триэтиламина, пиридина, хинолина в сред инертного растворителя, например бензола, эфира, или г, избытке основания. По лучаемые при этом эфиры могут найги приме пение в качестве пестицидов, а также исход ных продуктов для синтеза полимеров. с выходом 73%,д 4 1,1796, МК р 52,С,нооР. Найдено, %: С 43,31; Н 6,98; Вьчислено, %: С 43,24; Н 6, 4, пр 1,425 20 т. кип. 122 С79, выч. 53,2 14,15.; Р 13,94. 2- (винилокси) этилэтиленО - СНСН 2 СНео - 1О - СН:,ример. Син тта СН 2 С фо 1 з ля и 2- (в СН 2 --лового эфи а в 100 лл г этилен После 2 ч й темпера отделяют труют и пе сс от теор а эти. тсигли косерного эфира хлор фосфита в ас неремешнватуре выпавший фильтрованием, регопятот. Полур.) продукта с ОСН 2 ОСНеСН О О - СНчают...

Номер патента: 201392

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/15

Метки: метиленэтиленгликольфосфитов, циклических

...2. Фосфит 3,5-дметиленэтиленгликоля.Получен в условиях0,05 г лтоль диметилфосфита1- (3,5-диметилфенил) -глицер а208 С/1 лтл рт. ст., по 1,5270Найдено, %Р 12,51.СттН 1 о 04 Р.Вычислено, %; Р 12,80. метилфенокснНастоящее изобретение относится к способу получения неописанных соединений - циклических фосфитов метиленэтиленгликоля общей формулы римера 1 из и 0,05 глтогь а, т. кип, 206 -выход 86%гОг,Нсн ОФ СН, -П р едм ет изобретен незамещенный олучают взаис диалкилфостилфосфитом,ксиметиленэтиенСпособ получения циклических метиэтиленгликольфосфитов общей формулы сн сн - о он) лглицерата и агревают в тон температуре я отгонки меа 4 - 5 час, осТ.,кип. 204 -выход 85%,О где Аг - замещенныиарил, отличающийся тем, чподвергают взаимодействиютом,...

Номер патента: 207908

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Нифантьев, Петрова

МПК: C07F 9/15

Метки: 1-алкил-4-фосфа-3, 2-октанов, 8-триоксабицикло-2

...ведут до 90 - 110 С,П р и м е р. Смесь 12 г сухого триметилолэтана и 24,7 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты нагревают до 90 С. После этого наблюдается выделение диэтиламина и растворение осадка. Далее в течение 1,5 часа температура смеси постепенно повышается до 110 С, причем выделяется 26,5 мл (87%) диэтиламина. Реакцию заканчивают выдергиванием реакционной смеси в вакууме 10 - 15 мм 20 минут при 110 С, Выход технического продукта количественный; после перекристаллизапии технического эфира из гептана выход 70%; т. пл, 95 - 96 С, что соответствует литературным данным.Аналогично получены бициклические эфирына основе триметилолпропана. Выход 60 о/о,т, кип. 105 - 106 С/7 мм, т. пл. 56 - 57 С. Бициклические эфиры на основе...

Номер патента: 213023

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бал, Барташев, Всесоюзный, Клебанский, Соколов, Черн, Шаров

МПК: C07F 9/15

Метки: кислоты, циклических, эфировфосфорной

...ца другом аналогичном приборе,с колбой емкостью 750 лл; во вторую воронку помещают раствор 12 г (0,057 моль) гексафторасмиленгликоля и 11,44 г (0,114 5 моль) триэтиламина в эфире, общим объемом80 1 ы. В колбу помещают 100 лил эфира и при охлаждении льдом из двух воронок подаю реагенты,одно 1 временно в течение 1 час с соблюдением эквимолекулярного соотношения в О подаче реагентсьв. Охлаждение прекращают,реакционную смесь перемешивают в течение 2 час и аставляют на ночь. Затем раствор отфильтровывают от осадка. В колбу при охлаждении льдом и,перемешивании пропускаюг 5 ток сухого хлористого водорода .в теченке получаса. Эфир отгоняют в вакууме и после дополнительного фильтрования продукт реакции подвергают вакуумной разгонке. От 1 бирают...

Номер патента: 232278

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Галкина, Ломоносова, Нифантьев, Рабовска, Химический

МПК: C07F 9/15

Метки: салигининфосфористойкислоты, эфиров

...и термометром помещают 9 г салигинина и 15 г триэтиламина в абсолютном эфире (1: 4). При охлаждении до 0 - 10", перемешивании и пропускании инертного газа добавляют туда же по каплям раствор 10,5 г этилдихлорфосфита в абсолютном эфире (1: 4). Затем смесь постепенно нагревают до кипения и перемешивают при этой температуре 1,5 - 2 час, после чего охлаждают и отделяют выпавший осадок от матьного раствора, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в глубоком вакууме. Получакц 4,3 г (31) этилового эфира салигининфосфористой кислоты с т. кип, 100 С 10 4 льн, сРс 1,2407, ис 15245 и МКо 48,9, теор. 48,9,Найдено, ,: Р 16,2; С 54,6; Н 5,3.С,НОэР.Вычислено, (д. Р 16,0; С 55,0; Н 5,5.П р и м е р 2. Бутиловый эфир салигининфосфористой...

Номер патента: 241431

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бальченко, Кирпичей, Кругл, Мартынов

МПК: C07F 9/06, C07F 9/15

Метки: производных

...снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, тщательно продувают азотом. В колбу помещают 12,7 г (0,077 люль) 2-этокси,5-диметил,3,2-диоксафосфолана в 50 мл безводного бензола.В токе азота при перемешивагнш и охлаждениц постепенно добавляют 9,4 г (0,077 лголь) Х-хлорядетилэтоксифорятимина в интервале температур 10 - 15 С. После окончания прикапывания Х-хлорхдетилэтоксиформиздина содержимое колбы нагревают до 85 С и выдерживают прп этой температуре 3 час.После отгоцки растворителя разгонкой в вакууме выделяют 2-метилэтоксиформимино-оксо,5-диметил,3,2-дпоксафосфолац. Выход целевого соединения 14,5 г (85 о/, от теоретического); т. кип. 112 - 114 С (0,5 дьдг рт. ст./;11 й 1,4568: с 1 д...

Номер патента: 245096

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Коротеев, Нифантьев

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: 0-амидофенилфосфо, амидов

...кислоты.Найдено, %: М 15,48 - 15,42.С Н 110 Р.Вычислено, %: М 15,48. П р и м е р 2. Получение о-амидофенилфосфористой кисАналогично примеру 1 из 10 иола и 24,7 г гексаэтилтриав стой кислоты при температу течение 3 час выделяется 14,6 Получают 21 г (100%) диэтил фенилфосфористой кислоты. 0 Найдено, %: И 13,28 - 13,42,С 10 Н 15 М 20 Р,Вычислено, %: Х 13,33.П р и и е р 3. Получение диметиламида 15 о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты.Аналогично примеру 1 из 8 г о-изопропиламинофенола и 9,3 г гексаметилтриамида фосфористой кислоты при температуре 110 - 140 С в течение 3 час выделяется 5,15 г ди метиламина. Реакционную смесь перегоняютв вакууме масляного насоса, Получают 11 г (90,6% ) диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой...

Номер патента: 245100

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивакина, Инин, Кондратьев, Пастушков, Тарасов

МПК: C07F 9/15

Метки: алкиниловых, замещепных, кислоты, пирокатехинфосфористой, эфиров

...для двузамещенной ацетиленово гпы. 1. Получение у-триметилсилило эфира пирокатехинфосфористой прерывном перемешивании и температуре минус 50 С смесь 25,6 г триметилсилил-пропинил-олаи 20,4 г триэтиламина в 50 мл абсолютного эфира. После прикапыванияреакционную смесь перемешивают еще 2 час и оставляют на ночь. На следующий день солянокислый триэтиламин отфильтровывают, эфир отгоняют. Оставшееся светло-желтое масло перегоняют в вакууме. Получают 42,7 г (81,6% от теоретического) продукта. Т, кип. 117 - 119 С при 1,5 мм рт, ст., п о 1,5182.Найдено, %: С 54,79, 53,56; Н 5,44, 6,06; Р 11,73, 11,97.СцНвОаРЯкВычислено, %: С 54,11; Н 5,67; Р 11,63. Примерйнилового эфи хинлоты,К 34,9 г пирокатехинфосформонохлорида в 700 мл абсолютного эфира...

Номер патента: 245101

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Коротеев, Нифантьев

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: кислоты, о-амидофенилфосфористой, эфиров

...примеру 1 из 2,25 г диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты и 0,74 г бутилового спирта при температуре120 - 140 С в течение 2 час выделяют 0,45 гдиметиламина, Реакционную смесь перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают1,95 г (76,7%) бутилового эфира о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты с т. кип.131 - 132 С (3 мм рт, ст,); с 14 с 1,0799; п1,5080; МКо . вычислено 0,85, найдено 70,3.Найдено, % Р 12,32, 12,34; Я 5,37, 5,42.С 1 з НасХ Оз РВычислено, %: Р 12,30; 1 ч 5,55.5 Пример 3. Получение о-изопр оп и л а м и д о ф е н и л ф о с ф и т а 2,3-4,5 - д ипз опропилиденгалактозы,Аналогично примеру 1 из 8 г диметиламидао-изопропиламидофенилфосфористой кислоты,о 9,3 г, 2,3-4,5-диизопропилиденгалактозы приРедактор Л. К....

Номер патента: 250139

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/15

Метки: библиотека, пирокатехинхлорфосфиа

...выстными прицелью упроприсутствиициклических р техин,подвергаристым фосфоеских количеств с последующим та известными заключается в том, что пирока ют взаимодействию с треххло ром в присутствии каталитич гетероциклических оснований выделением целевого продук приемами. ся тем, что Изобретение относится к област соединений, которые могут явитьс полупродуктами органического син Известен способ получения п хлорфосфита путем взаимодействи хина с треххлористым фосфором п нии и способ, основанный на ката действия пирокатехина с треххло фором водой. Предлагаемый способ позволя процесс в более мягких условиях кения треххлористого фосфора в Способ, получения пирокатехин формулыПример. Пирокатехинхлорфосф и т. Смесь 1,125 г моль треххлористого...

Номер патента: 262727

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аста, Иностранна, Иностранцы, Норберт, Федеративна, Фридрих, Хайнц

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: 262727

...Способ получения- (2-хлорэтил) -1 Ч,О-профорной кислоты подвехлористоводородной киго органического растввыделением продукта ил -инового не опииданным емое из одержане под. Фосщимн,Это новое соединение, обладающее ценными свойствами для применения в медицине и ветеринарии, оказывающее цитостатическое действие.Предлагаемое соединение особенно легко 15 получается из М,И-этилен-М-(2-хлорэтил)- -М,О-пропилендиамидоэфира фосфорной кислоты реакцией обмена с хлористоводородной кислотой в среде инертного органического растворителя с последующим выделением про дукта известными способами.Известно расщепление этиленимкольца кислотами, Однако эга реакциясана для К-ацилэтилениминов, Неожявляется то, что очень легкс расшеплявестным способом кольцо...

Номер патента: 276948

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Венный, Московский, Трудового

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: кислоты, фенилиминофосфор-ной, эфироамидов

...1. Получение диэтиламида 1,3 бутилен-Х-фенилизгинофосфорной кислоты.В 4-горлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром, насадкой для пропускания инертного газа, на которую насаживается капельная воронка, помещают 0,1 зголь аннлина (9.5 г) в растворе сухого эфира, и из капельной воронки приканя вают 0,05 1 го гь 1,3-бутиленхлорфосфита(8,0 г). Реакцию проводят прн 0 - 10 С в токе очищенного инертного газа в течение 2 час.Затем в реакционную смесь добавляют 0,2 ,1 голь дпэтпламнна, пз капельной воронки прн 10 капывают 0,2 1 голь четыреххлористого углерода (31 г) и в тех же условиях продолжают синтез в течение 2 час. Отфильтровывают хлористоводородные соли аминов. Из фильтрата отгоняют растворитель и исходные...

Номер патента: 277781

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Завлин, Ленинградский, Сакис, Хаскин

МПК: C07F 9/15

Метки: n-замещенных, амикоалкиловых, кислоты, пирокатехинфосфористой, эфиров

...Раренной с прока абсол ом на ского аство оли асп получения М-замещенных аминоал фиров пирокатехинфосфористой кис й формулы Пример.этилового ф Р кислотььВ трехгорлую колбу, снабженную обратным хслодпльнпком, термометром, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 10,5 г (0,1 лтоль) диэтаноламина в 80 ял абсолютного серного эфира и к нему в течение 55 1 син приливают раствор 17,5 г хлорангндрида пирокатехинфосфористой кислоты в 100 ил абсолютного серного эфира со скоростью, обеспечивающей равномерное кипение эфира. По окончашш прибавления всего хлор- ангидрида реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане еще 1,5 час. Затем отделяют выпавший хлоргпдрат М-оксиэтил+ аминоэтилового эфира пирокатехинфосфористой кислоты...

Номер патента: 324749

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07F 9/15

Метки: 324749

...стабилизатора.П р и м е р 5. Из салитиона, имеющего степень чистоты 97,6% .и содержавшего 2% стабилизатораи салитиона без стабилизатора приготовляют 25% -ный смачивающийся лорошок, 2%-ный дуст и 5%-ные гранулы по приведенному ниже рецепту. Эти,препараты помещают в ампулы и хранят в течение 20 дней при температуре 50 С,Заказа 362 Изд Ло 1847 Тираж 448 Подписиое ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и отктрыттнй при Совете Министров СССР Моотова, Ж, Ра,ушская наб., д. 4/5Облаенная типография Коспромесногю управления по печати. Р ецепты25%-ный смачивающийся,порошок, ч.: салитион 28 ,инфузорная земля 67 ,натриевая соль диоктилсульфосукцината 55%-ные гранулы, ч.:салитион 6 гл ина 90 поливиниловый спирт 2 натриевая соль...

Номер патента: 391143

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Быховска, Волковицкий, Кнун

МПК: C07F 9/15, C07F 9/40

...снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником с ловушкой (охлаждаемой до - 78 С) и трубкой для подачи сухого гелия помещают 15 25 г (0,15 ио,гь) гексафторацетона и прикапываот при псремешиваппи в токе гелия 7,8 г (0,05 ио,гь) диэтилхлорфосфита. Массу псремешивают при охлаждении еще 1 час, после чего охлаждение снимают и реакционную мас су оставляют на ночь, Перегонкой в вакуумеполучают 13 г (62%) 2-этокси-оксо,4,д,5- тетр акис- (трифторметил) -1,3,2 - диоксафосфолана. Бесцветная подвижная жидкость, т. кип.45 - 47 С/1 ии рт. ст.; и о 1,3395, д 4 1,6715,%: С 22,28; 22,36; Н 3; 17; 1. 54,17; 53,90. ю,%: С 2264; Н 118 Р 715 Составитель Л, Карунина Техред Т, Ускова Редактор Т. Загребельная Корректор Н. Учакина Заказ 358)8...

Номер патента: 404825

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Казгиский

МПК: C07F 9/15

Метки: fhfls, rilfrsirj, чуо, •vuriatjihjilij

...соотношениигствие катализатора нием целевого продук лучшс вести при охл сенгл т 14, й ки оедпепия представллсот сокости, нерастворимые в воде,в органических растворитегнид мые скикарб где К -Реакцию тов 2: 1 в туосцссм в кууме, Пр до О - 5"С.Получен бой густые но раствор я получения новых фосинений, которые могут ачестве полупродуктов синтеза,лучения ненасыщенных оланов, которые полуэфиров алкиленглиот с а-дикетонами. бесзоил м о реакцию гособ гол салкокс фосфолан Флрскольфос г метислоты прп ивают в р туре. Б получают сетокг 2Корректор А. Дзесова Р еда к тор К. Вейс бейн Заказ 12201 О Изд. Ле 1153 Тираж 511 Подписное1.111 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, МС, Раушская наб., 4/5...

Номер патента: 362844

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Валитова, Вительинститут, Иванов, Физической, Хисматуллина

МПК: C07F 9/15

Метки: ссср

...метилдиалкиламинометилфенола. Выход целевого продукта зави- Зо сит от количества гриэтилфосфита и составляет 67 - 93%.П р и м е р 1. Смесь 34 г (0,176 г моль) -2-диэтиламинометил-б-метилфенола, 24,3 г (0,176г люль) диэтилфосфористой кислоты и 2,9 г(0,0176 г люль) триэтилфосфита в 30 мл ксилола нагревают при перемешиванни в течение10 час при 155 - 158 С. При этом отгоняетсядиэтиламин, Ксилол отгоняют в вакууме при10 л 1 л. рт. ст. Остаток разгоняют в более глубоком вакууме. Получают 24 г 2-оксо-этокси 7-метил-окса-фосфаиндана с т. пл. 87 -88 С; С 1 оН 1 зОзР. Найдено %: Р 14,37. Вычислено %: Р 14,62. Выход 67%,П р и м е р 2. Смесь 64,4 г (0,33 г моль) -2-диэтиламинометил-б-метилфенола, 47 г (О,ЗЗг моль) диэтилфосфористой кислоты и 18,4...

Номер патента: 365360

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: 5-замещенных, фосфаоксазолидин-4-онов, этокси2-оксо-3-этил-2

...т 1 вля 10 т ст 05 ть в течение смток при ком 1 т.ной температуре.Целевые продукты выделяют нзвсстнымнприсмамн. БьКол 5 - 65%. Соединения представляют собой вязкие жидкости, растворимые в органи Ссси:с растворителяк.П р и м с р 1, Получегие 2-этокси-оксо- э т н л - 0- ф е н н л - О - с 1 р О э т 0 с с н - 2 - ) 0 с фО с с 1 3 0 л илии-она.О К 7,90 г нзоцияиата лиэтилфосфористойкислоты В 10,1,1 хСтнлен.слорнла прикапыв 1- ют 8,62 г этилового эфира бснзоилмуравьиной кислоты в 5 ь метилсн.;лорида при температуре 0 - 3 С. Реакционную смесь остав. рб ляют стоять в течение суток при комнатно,температуре. В результате вакуумной разгонкн получено 8,41 г -этокси-0 ссо-этил-фснил-кароэтокси-фосфаоксазолилин-оня. 4,37; С 42,9 о4,56; С 12,99Мол. вес...

Номер патента: 410020

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: 410020

...с последующей обработко обзазуопегося 1,1- (полифтор) алкилепдиоксптетрахлорциклотрифосфазепа фторалкоголятом щелочного металла и выделением целевого продукта известными приемами.Процесс желательно проводить при пагрсваиии.П р и мер 1. В колбу смкосьо 500 мл наливают раствор 32,8 г (0,094 моль) гексахлорциклотрифосфазепа и 20 г (0,094 моль) гексафторамилепгликоля в 250 мл диглима и прибавляют к нему 9,5 г (0,094 моль) триэтиламива в 50 мл дпглима, Реакционную смесь нагреваот при 80 - 90 С в течение 5 час, затем прибавляют еще 9,5 г (0,094 моль) триэтиламииа в 50 мл диглима и нагревают смесь 6 час. Продукт отфлыровываот и осадок промывают 100 мл абсолотного диэтилового эфира, Растворитель отгопяют в вакууме, Остаток представляет собой...

Номер патента: 504779

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Дольник, Кодолов, Нифантьев

МПК: C07F 9/15

Метки: ариленбис(циклоалкиленфосфитов

...и ИК - спект да ро скопин,П р и м е р 1, В колбу, снабиенную барботеромдля подачи инертного аза . азота, очищенного от следов влаги и кислорода, насадкой Вюрца, соединенной с холодильником Либиха и приемником, охлаждаемым до ( - 40) - ( - 50)С смесью ацетона и сухого льда и снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают 0,1 моля (19,12 г) диэтиламида 1,3.бутиленфосфористой кислоты и 0,05 моля (5,51 г) гидрохинона. Нагревают реакционную массу до 100 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 час, пропуская инергньй гаэ через массу и создавая потоком газа перемеши. ц ванне реакционной массы. Вакуумированием реак504779 0 гР -0 лт 0-Р г 11 0 0 15 Составитель И. ОбручниковТехред А. Андрейчук Редактор Е. Шепелева Корректор Д. Мельниченко...

Номер патента: 536187

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Мочалов, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/15

Метки: алкилалкиленфосфитов, циклических

...циклического фосфита.С целью упрощения процесса за счет использования более доступных исходных веществ триметилфосфит подвергают взаимодействию с гликолем и спиртом при эквимольном соотношении реагентов.Процесс проводят в среде ацетонитрила при кипении реакционной массы до прекращения отгонки образующегося метанола.Целевой продукт, выделяют перегонкой, Выход 56 - 73% П р и м е р 1. Получение гексфосфита. Смесь из 12,4 этиленгликоля, 1 25 лги ацетонитр в колбе с обрат 3 часа с медлен метанола. Темпе 150 - 160 С в теч 25 деляют перегонк т, к ип. 85 - 87 4 1,0447. Найдено, %: С 81 17 ОЗР О Вычислено, %Литературные данные: т, кнп. 52 - 53 С 1,н.и рт, ст.; по 1,4500; с/4 1,0445.П р и м е р 2. Получение 2-этилгексил,3-...

Номер патента: 573487

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/15

Метки: ариловых, кислоты, пирокатехинфосфорной, эфиров

...и тиофосфорноя кислдают фунгицидноЯ активностьюИзвестен способ полученияловых эфиров фосфорнод кислостадийноя каталитнческой рхлорокиси фосфора с фенолами250 С 21Ариловае эфиры пирокатехиной кислоты укаэанной общейлитературе не описана. Предласоб их получения основан наариловыя эфир пирокатехинфоскислоты общея формулы Реакцию можноворителе, так ивариант предпочтвысоких выхода идукта. Кроме тогчественно выделиса побочный продгидрид уксуснойходит широкое прщия агент. П р и м е р, Получение фениловогоэфира пирокатехинфосфорной кислоты.В смесь 0,03 г моль фенилового эфра пирокатехинфосфористоя кислоты и0,03 г моль уксусного ангидрида приперемешивании и минус 15 - минус 10барботируют 0,03 г моль хлора. Послепропускания...

Номер патента: 582257

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Голланд, Жаркова, Кадырова, Кирпичников, Мукменева, Попова

МПК: C07F 9/15

Метки: арилфосфористых, кислот, циклических

...563ета Министровоткрытийая наб., д. 4/5 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 3ся вначале алифатический эфир циклическойарилфосфористой кислоты, который под действием выделяющегося хлористого водородаподвергается деалкилированию с образованием циклической кислоты,Реакция протекает быстро (5 -ч) и с высоким выходом (68 - 72%) целевого продукта,Пример 1. Получение 2,2 - метиленбис(4 - метил - Ь-трет- бутилфенил) фосфористойкислоты взаимодействием дихлорангидридаэтилфосфористой кислоты с 2,2-метиленбис(4-метил - 6 - трет - бутилфенолом).К расплаву 34 г бисфенола (т, пл. 130 С)прикапывают 14,7 г дихлорангидрида этилфосфористои кислоты и выдерживают при перемешивании при 130 - 13 о" С в течение 6 ч, Затем реакционную массу вакуумируют...

Номер патента: 585169

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Киьардина, Пестова, Пудовик

МПК: C07F 9/15

Метки: кислых, фосфитов, циклических

...изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5филйал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 силию.детамид легко получают с высоким выходом из ацетамида и триметилхлорсилана.П р и м е р 1. Получение 2-оксо- .-4-метил,3,2-диоксафосфолана.2,1 г (0,05 г моль) 2-хлор-метил,3,2-диоксафосфолана и 6,5 г (0,05 гмоль) М -триметилсилилацет амида нагревают в колбе с нисходящим холодильником при 120 Ж 30 мин. Отгоняют 4,1 г (76) триметилхлорсиланау т.кип. 56-58 фсу ЪМ 1 Ф 3862. При разгонке получают 3,8 г (64) 2-оксо-метил"1,3,2-диоксафосфолана с т вид 77-78 ФС (0,06 мм рт,ст.)1,4700. ЯМУ Р спектр: Ф 8 м.д.3 (РН) 710 гц и- 23 м.д. д (РН) 710 гц (смесь двух изомеров). П р и м е р 2. Получение 2-оксо-...

Номер патента: 601285

Опубликовано: 05.04.1978

Авторы: Медведева, Морозова, Пудовик

МПК: C07F 9/15

Метки: 2-алкокси-3-триметилсилил-1, 2-оксазафосфоринанов, оксаза(диза)фосфоланов

...и нагревают при 140-150 Св течение 1,5 ч. Отгоняют еще 8 г (88%)диэтипамина. При разгонке получают 11 г.(мультиплет) м.д 5 4,06 (мупьтиппет)м.д,40П р и м е р 2. Получение 2-иэопропокси-триметипсипип;3,2-оксазафосфоринана.44 г (0,06 г-моль)пропанопаминаи 13,8 г (0,06 г-моль)тетразтипдиамидаиэопропипосфористой кислоты нагревают при140-160 С в течение 30-60 мин, Отгоняют 8 г (94%) диэтипамина. К реакционнойсмеси.добавпяют 8,5 г (0,06 г-мопь) триметипсипипдиэтипамина, 0,19 г (0,0014ю моль) сульфата аммония и нагревают при120-140 С в течение 1,5-2 ч. Отгоняют3,5 (82%) диэтипамина. Прн разгонке попучают 4,3 г (31%) 2-изопропокси-триметипсипип,3,2-оксаэафосфоринана, т.кип,48-50 С/ 0,06 мм рт. ст., д 1,4482"40,9565.Найдено,%: С 46,281 Н...

Номер патента: 732270

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Курникова, Лундина, Подгорная, Попова, Постовский, Тарасов

МПК: C07F 9/15

Метки: дибензо-18краун-6, катализаторы, комплексные, металлов, переэтерификации, поликонденсации, полиэтилентерефталата, реакции, синтезе, соединения, солями

...Растворитель отгоняют в вакууме. Остаток представляет собой комплекс,т.пл, 195-196 С.Найдено, В: С 52,65; Н 5,01;О 3,15,Со Ч 4 ИОэ КВычислено, %: С 52,04; Н 5,24;Н 3,04,П р и м е р 2, Комплекс дибензо-краунс Со(СН СОО)2 . 0,001 молядибеизо-краунйагревают при60 С с 0,001 моля Со(СН СОО) в метаноле, Растворитель отгойяют в вакууме. Т.пл. 164-165 С,Найдено, Ъ: С 51,46; Н 5,69,Вйчислейо, Ъ: С 51,46; Н 5,80,П р и м е р 3. Комплекс дибенэо-краунс Еп (СН, СОО) 0,001 молядибензо-краунйагревают при60 С в метаноле с 0,001 моля ацетатацинка до полного растворения. Растворитель отгоняют в вакууме. Остатокпредставляет собой комплекс. Т.пл.168-169"С.Найдено, %; С 53,33; Н 5,85.Вйчислейо, В: С 53,03; Н 5,52.П р и и е р 4, Комплекс дибензо -...

Номер патента: 740787

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Акулич, Балыкина, Болботунова, Великанова, Наумова

МПК: C07F 9/15

Метки: качестве, кислоты, полиэтилена, против, светового, стабилизатора, старения, термоокислительного, фосфористой, циклический, эфир

...полученного продукта.П р и м е р 3, Фосфорилированиеди(2-окси-циклогексил-он,5-оксифенилизопропилиден)фенил)метанахлористым Фосфором и последующаяреакция полученного ялорфосфита сдифенилолпропаном,В трехгорлую круглодонную колбу,сна.бженную механической мешалкой,обратным холодильником, капельнойворонкой, помещают 0,006 г/моля(0,82 г), зати для связывания выделяющегося хлористого водорода медленно добавляют О, 012 г/моля (1, 11 г)анилина и перемешивают полученнуюсмесь 1,5 ч, после чего смесь охлаждают, отфильтровывают эфирныйраствор хлорфосфита от хлористой соли анилина, переносят его в другуюреакционную колбу, вносят в нее0,006 г/моля (1,36 г) дифенилолпропана и прикапывают О,006 г/моляжант еще 1,5 ч. После окончанияреакции...

Номер патента: 744001

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Акулич, Балыкина, Болботунова, Великанова, Наумова

МПК: C07F 9/15

Метки: качестве, кислоты, полиэтилена, против, светового, стабилизатора, старения, термоокислительного, фосфористой, циклический, эфир

...полученного продукта под- полиэтилена низкой плотности, Еготверждено элементным анализом, моле- вводят в количестве 0 3-0 5к ля нойу р массой и ИК-спектрами. Образ- са полиэтилена, Смешение проводят впри температурецы плавят и. наносят тонким слоем на - смесителе Венберикрышку бромистого калия, . 130-135 С в течение 4-5Спект ыение - мин. Компор , полученные из таких пле- зиции полиэтилена с введенным станок, имеют йолосы йоглощения в об- билизатором испытывают по методикеласти 3615 смм ,наличие которых ха- ускоренного термоокислительного стаОН-г ппы и,рактерно для неассоциированной55 орения полиэтилена вальцеваниРу , , полосы в области 1710- 160 С. Ингибирующую эффективностьем при1700 см = ха акте ныР р ые для...

Номер патента: 749843

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Акулич, Балыкина, Болботунова, Великанова, Наумова

МПК: C07F 9/15

Метки: 3-метил-6-циклогексил-он, качестве, полиэтилена, против, светового, стабилизатора, старения, термоокислительного

...14,2 г(41,5 Ь) .Полученный Фосфит представляетсоббй вещество вязкой консистенции25 светло-коричневого цвета С Н,4 ОР.Вычислено,о; С 66 66 Н 5,55Р 9,0 бНайдено,Ъ: С 65,8; Н 5,47;Р 9,42.Элементный анализ, молекулярнаямасса (определена криоскопически)Рспектры-ИК подтнер;хдают структуруфосфита, В ИК-спектрах в области1710-1700 см присутствует полоса, 35 характерная для группы С=О в насыщенных циклах, а также полоса поглощения н области 1240-1190 см , характерная для эфирной группы ароматических Фосфитов.40Описываемый (3-метил-б-циклогексил-он) фенилпирокатехинфосфитисследуют в качестве термо- и светостабилизатора полиэтилена низкойплотности, Его вводят в количестве0,3-0,5 от веса полиэтилена. Сме шенне проводят в смесителе Бенберипри...