Патенты с меткой «дихлорфосфинов»
Способ получения дихлорфосфинов
Номер патента: 891683
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Калабина, Розинов, Рыбкина
МПК: C07F 9/52
Метки: дихлорфосфинов
...продуктов достигает 80-90,П р и м е р 1. Получение Р-этоксивинилдихлорфосфина,К суспензии 5,32 г (0,012 моль)комплекса, полученного фосфорилированием винилэтилового эфира пятихло-ристым Фосфором, в абсолютном бензоле, присыпают порциями 6,04 г(0,024 моль) иодистого тетраэтиламмония, При этом происходит исчезновение кристаллицеской массы, комплексожижается и образуются два жидкихслоя, Верхний бензольный слой отделяют, бензол и треххлористый Фосфориз него удаляют в вакууме, остатокдихлорфосфина перегоняют.Выход Р-этоксивинилдихлорфосфина1,65 г(81,281), 82,С/15 мм. Вспектре ЯМР Р имеется единственныйсигнал в области 167,21 м,д., переходящий в двойной дублет при записиспектра без развязки спин-спиновоговзаимодействия с протонами что...
Способ получения дихлорфосфинов
Номер патента: 1065421
Опубликовано: 07.01.1984
Авторы: Берсенева, Савенков, Соколова, Хохлов
МПК: C07F 9/52
Метки: дихлорфосфинов
...атмосфере сухого азота выделяют бутилдихлорфосфинВыход 94,5%, Т, и 155 - 159 С,1,4900Б, Смесь 0,06 г-моль дибутилтрихлорфосфора- . на и 0,04 г-моль желтого фосфора в 0,05 г-моль 55 треххлористого фосфора нагревают в автоклав ной пробирке 5 ч при 300-310 С и разгонкой выделяют бутилдихлорфосфин, Выход 72,0%. 2В, Смесь 0,03 г моль тетрабутилфосфоний.,треххлористого фосфора нагревают 5 ч при 290 -300 С и раэгонкой выделяют бутилдихлорфос.офин. Выход 88%.Г. Смесь 0,06 г-моль трибутилфосфнна и0,8 г-моль треххлористого фосфора выдержива.ют 1 ч при 6 И., а затем 2,5 ч при 290 -300 С и раэгонкой выделяют бутилдихлорфос.фин. Выход 95%,Д. В раствор 0,06 г.моль окиси трибутилфосфина в 100 мл хлороформа при 0 - 5 С добавляют 0,06 г.моль...