Способ получения циклофосфорилированных бензоинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1067001
Авторы: Евстафьева, Овчинников, Пудовик, Черкасов
Текст
йИ 4 фв томствию отой что бензилс цикличеспри эквиентов в з аклю подверг кой фос молярно среде б щийся эаимодей той кисл тЪошени апри 5 тв рис реа-75 о з АРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОП(РЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБ ТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Казанский ордена Ленина иордена Трудового Красного Знаменигосударственный университетим. В.И. Ульянова-Ленина(56) 1, Пудовик А.И, и др. Реакциии методы исследования органическихсоединений, М имия, 1968,т19, с. 53-542. Там же, с. 47,54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОФОС ОРИЛИРОВАННЫХ БЕНЗОИНОВ общей фор мулы0. ВНИИПИ Государствекного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Е,Рауюская наб., д. 4/5: фрагмента Р(О)-О-Н- поглощает при6,6-6,7 м,д. с,)7 Гц.П р и М е р Р 1 сн П учение лина 5конфосфобензоина,К 1,5 г (0,009 М) раствОра Пина, конфосфористой кислоты в бензоледобавляют 1,91 г (0,009 М) бензила.Реакционную смесь выдерживают при .1 О65-75 эС в течение 56 ч. После удаления растворителя получают кристаллический .остаток, который перекрисгталлиэовывают из смеси гептака с бенэолом. Выделяют 2,91 г (85) пина" 15конфосфобензоина, Тщ 122-124 фС,Найдено,% С 64, 13; Н 5,71 рР 7 85.С.о Н, О,Р20Вычислено: С 64,16 Н 6,19Р 8,27.15 м.д. поля,П р и м е р 2. Получение 2,3-бу тиленфосфобензон на.К 1,40 г (0,01 М) 2,3-бутиленФосфористой кислоты добавляют 2,16 г (0,01 М) раствора бензила в бенэоле.Смесь выдерживают 4-5 ч при( 50-60 фС, 3 . После удаления растворителяполучают кристаллический остаток, который ,перекристаллиэовывают иэ гептана с бенэолом. Выделяют: 3,13 (88) 2,3-.бутиленфосфобензоина.,Тщ 128-1.30, З 5НайденО,: С 62,401 Н 5,48 уР 8,73ЭС 18 Н ОР Вычислено,: С 62,42 Н 5,53;Р 8 94ФЭ 16 м.д, поля.П р и м е р 3. Получение пирока"техинфосфобен воин а.К 1;82 г (0,012 М) пирокатехинфосфорйстой кислоты в бензоле прибавляют 2,45 г (0,012 М) бенэила.Смесь выдерживают 2-3 ч прк 40-45 С,затем в течение 0,5 ч " при 65 фС.После удаления растворителя получаютвязкий смолообраэный продукт, неразгонявщийся в глубоком вакууме.Продукт 3-4 раза промывают гептаном.и бензолом, сушат в вакууме. Выделяют 3,93 г (92) пирокатехинфосфобенэоика.Найдено,%з С 65,76 у Н 4,36 уР 7,85,С Н,к ОзРВычислено,з,С 65,58 Н 413 уР 8,46,8 17 м.д. поля.При использовании описываемогоспособа получения циклофосфорилированных бекзоииов обеспечивается надежная воспроизводимость результатов 1воэможность синтеза циклофосфобенэоннов с различными циклическимизаместителями у атома фосфора, расширяющих ассортимент циклическихэфиров Фосфорной кислоты, с выходом,85-92; а также простота технологииспособа (способ осуществляется в одну стадию), очистка целевых продук"тов осуществляется перекристаллизацией или отмывкой продукта растворителем, доступность исходных реагентов. Процесс ведут при 50-75 С
СмотретьЗаявка
3479830, 30.07.1982
КАЗАНСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. УЛЬЯНОВА
ОВЧИННИКОВ ВИТАЛИЙ ВИТАЛЬЕВИЧ, ЕВСТАФЬЕВА ЮЛИЯ ГЕОРГИЕВНА, ЧЕРКАСОВ РАФАЭЛЬ АСХАТОВИЧ, ПУДОВИК АРКАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/117
Метки: бензоинов, циклофосфорилированных
Опубликовано: 15.01.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1067001-sposob-polucheniya-ciklofosforilirovannykh-benzoinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклофосфорилированных бензоинов</a>
Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из маточных растворов после получения аспирина ацетилированием салициловой кислоты уксусным ангидридом
Номер патента: 60231
Опубликовано: 01.01.1941
Автор: Еремин
МПК: C07C 67/48, C07C 69/90
Метки: ангидридом, аспирина, ацетилированием, ацетилсалициловой, выделения, кислоты, маточных, после, растворов, салицилового, салициловой, уксусным, эфира
...ангидридом, Маточным растворам дают отсгояться и выпавший осадок смеси аспирина, салициловой кислоты и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты отфильтровывают. Осадок для удаления первых двух продуктов обрабатывают горячей водой, а остаток салицилового эфира ацетилсалици. ловой кислоты перекристаллизовывают из спирта. В дополнение к изложенному выше методу автор настоящего изобретения предлагает маточники от производства аспирина не подвергать отстаиванию, а разбавлять водой; при этом выпадает осадок салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты, который далее очищается промывкой водой и перекристаллизацией из спирта,Пример. К 100 частям маточ- - " ника прибавляют 150 частей воды и дают отстаиваться в течение 8 час.при комнатной...
Способ получения производных -аминоакриловой кислоты
Номер патента: 471711
Опубликовано: 25.05.1975
Авторы: Агнеш, Габор, Золтан, Иштван, Йозеф, Лелле, Петер, Пирошка
МПК: C07C 57/04
Метки: аминоакриловой, кислоты, производных
...выход 55%, т. пл.63 - 65 С.Найдено, %: С 62,75; Н 7,30; М 9,24.Вычислено, %: С 62,67; Н 7,23; Х 9,14. 5 Аналогично указанному способу, изменяя аминный компонент, получают следующие производные акриловой кяслоты:из 2-аминопиридина - этиловый эфир а- (2-этоксикарбонилэтил) -р - (2-пиридиламино)- акриловой кислоты, т.,пл.112 - 114 С, выход 75%;из 5-метил-аминопиридина - этиловый эфир а-(2-этоксикарбонилэтил) -р - (5-метил-пиридиламино) акриловой кислоты, т. пл.89 - 95 С, выход 40 - 45%;из 4-метил-амцнопиридцна - этцловьш эфир а-(2-этоксикарбонилэтил)+(4-метил- пиридиламино) акриловой иислоты, т. пл.135 С, выход 30 - 35%. 20Аналогично указанному опособу, выбирая соответствующий амин и производное формцлуксусной кислоты, синтезируют следующие...
Способ получения 0-замещенных соединений 7-амино-3-цефем 3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 609469
Опубликовано: 30.05.1978
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/59
Метки: 0-замещенных, 3-ол-4-карбоновой, 7-амино-3-цефем, кислоты, соединений, солей
...хроматографически однородный 45дифенилметиловый эфир 7- Э - а -( б 6700) иЛ, 280 ммк ( 6 6300).ИК-спектр поглощения (в хлористомметилене) характерные полосы у 2,965,64; 5,86 у 5,90 (плечо) 1 6,27 и 606,73 мк.Применяют 0,09 г 2 - с -трет-бутилоксикарбониламино- сй-(1,4-циклогексадиенил)-уксусной кислоты,0,038 мл К -метилморфолина и 0,052 мл 65 изобутилового эфира хлормуравьиной кислоты, перемешивают смесь 30 мин при -15 фС в атмосфере азота, добавляют 0,125 г дифенилметилового эфира 7) -амино-метокси-цефем- -карбоновой кислоты и 0,035 мл Й- метилморфолина, перемешивают 30 мин при -10 фС и 30 мин при ОфС и перерабатывают согласно вышеприведенному. Получают сырой продукт, очищаемый препаративной послойной хроматограФией (силикагель...
Способ получения аролатических триили тетракарбоновых кислот
Номер патента: 282310
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Институт, Колодика, Сембаев, Степанова, Суворов
МПК: C07C 51/00, C07C 63/307, C07C 63/313
Метки: аролатических, кислот, тетракарбоновых, триили
...промывают охлажденной водой и выоушивают. Вылелено9,5 г тримеллитовой кислоты с т. пл. 229 С иэквивалентом нейтрализации 70,1,Всего выделено 36,7 г тримеллитовой кислоты, что составляет 77,5/о от теории в рас 65 чете на поданный псевдокумол.50 55 60 65 П р и м е р 2. Опыт проволят на том же образце ,катализатора, что и в примере 1, В реактор подают смесь паров псевлокумола, воздуха, аммиака и воды при температур 390 С со скоростью палачи: псевлокумола 38,7 г, волы 450 г, воздуха 1700 л и аммиака 164 г на литр катализатора в час. Продолжительность опыта 10 час. Всего подают 27 г псевдокумола.Методика улавливания,и анализа пролуктов реакции аналогична методике, описанной в примере 1.В виле твердого продукта реакции получают 9,3 г...
Способ получения гуанидидов фуранкарбоновых или тетрагидрофуранкарбоновых кислот
Номер патента: 380651
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вители, Саратовский
МПК: C07C 277/08, C07D 307/24, C07D 307/60
Метки: гуанидидов, кислот, тетрагидрофуранкарбоновых, фуранкарбоновых
...бецзола, охлаждаот ц дополнительно выделяют 0,3 г фуроил-гуаццдцца. Общий выход 3,2 г (60% в расчете ца эфир фурац-карбоцовой кисло ты), т, пл. 174,5 - 176,5 С (цз абсолютногоспирта).П р ц м е р 2. 5-Метилфуроцл-гуаццдцц.К спиртовому раствору гуаццдцца, прцготовлсшитму по примеру 1 а цз 7,45 г (0,078 лтоль) 30 солянокислого гуаццдцца, 1,86 г (0,08 лоль),380651 Предмет изобретения Составитеаь 3. Латьгиова Корректор А, Дзесова Тсхрсд Т. Курилко Редактор 3. Горбунова Заказ 2097/1 Изд.500 Ти 1)ак 523 ПодписноеЦНИИ 11 И Когиитста по делами изоорстепий и открытий при Совете Министров СССР51 осква, М,-35, Рарпскаи наб, д. 4/5 Типорафии, пр. Сапунова, 2 натрия и 36 мл аосолютного спирта, приливают 8,8 г (0,057 моль) этнлоього эфира...
Предыдущий патент: Винилстибинсилсесквиоксан в качестве материала, чувствительного к действию электронного облучения и источника диффузанта сурьмы, и способ его получения
Следующий патент: 2, 2-тиобис-(0, 0-ди-4 -метилциклогексилфенил)дитиофосфат никеля в качестве стабилизатора полипропилена
Случайный патент: Сварочный трансформатор