Способ получения оксалата сурьмы (ш)
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 654 3151) С 07 Е 9/90; С 07 С 55/ С 07 С 51/41 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Кщждс ПЬСТВУ АВТОРСКОМУ СВ(54) КСАЛАТА соединения сурьмыщавелевой кисло. чающийся процесса и исклюытник,Е.М,. Гордиенко орегбез о 1 ЯЬ СЬеп., 1975; соединения сурь сурьму, а просоотношении (0,40 - 0,45) и те ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНСУРЬМЫ (111) формулыЗЬ(С О )ОН 1включающий взаимодеиствиес зквимолярным количествомты в водной среде, о т л итем, что, с целью упрощениячения сточных вод, в качествмы используют металлическуюцесс проводят при молярномщавелевой кислоты и воды 1мпературе 20-25 С,ислотода г ль г м оль 0,0246 2,950,023 3,0 0,0246 1:0,3 0 0,024 15 000 3,0 0,024 0 0,024 0,18 0,010 0,40 672 О,0,45 100,0 0,821103,45 7,46 0,410 1:0,50 Пр олжение таблицы ы ные элементно Примесь металлической сурьмы в,целевом продукте, %али Пример,51 0,53 1 106542Изобретение относится к, способу получения производных сурьмы, конкретно к способу получения оксалата сурьмы (111) формулыЗЬ(с О )ОН (1) который находит применецие в текстильной промышленности при травлении и окраске тканей, для получения мелкодисперсиого оксида сурьмы (111).Известен способ получения оксалата сурьмы (111) формулы (1), который заключается во 0 взаимодействии трехокиси сурьмы с щавелевой кислотой в водной среде при кипячении с по. следующим отделением осадка, промывкой его водой, затем этанолом и сушкой над силикагелем. Воду берут в избытке (1315 Недостаток известного способа - сложность обусловленная многостадийностью процесса и . наличием сточных вод, загрязненных щавеле 00,0 0,821 103,45 0,821 2вой кислотой, ионами сурьмы и этаиолом, которые требуют дальнейшей очистки.Целью изобретение является упрощение про. цесса и исключение сточных вод.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сурьмы (111) формулы (1), металлическую сурьму подвергают ,взаимодействию с эквимолярным количеством щавелевой кислоты в присутствии воды при мольном соотношении щавелевой кислотыо и воды 1:(0,40-0,45) и температуре 20 - 25 С.П р и м е р ы 1 - 5. В ступке в течение . 30 мин (примеры 1 - 3) или в вибромельнице в течение 2 ч (примеры 4 и 5) перемешивают металлическую сурьму и щавелевую кислоту в присутствии воды. В результате перемешивания образуется целевой продукт.Загрузки реагентов, режимы проведения процесса и выхода указаны в таблице. 0,15 0,008 1:0,30 253 1065422Индивидуальность полученного целевогопродукта подтверждают данными элементногои рентгенострукт. рного анализа, Для соединения формулы (1) вычислено,%: БЬ(111)53,68; СдО, 38,831; С 10,60; Н 0,45. 5Полученный целевой продукт представляетсобой белый порошок, нерастворимый в воде,и в большинстве органических растворителей,в процессе термообработки при 250 - 300 Сон переходит .в мелкодисперсное состояние, 10соответствующее оксиду сурьмы (111) ЗЬ 03,Из данных, представленных в таблице,следует, что смешение сурьмы с щавелевойкислотой необходимо проводить при молярном 5,соотношении реагентов 1:1, Если металлическую сурьму берут в избытке, образующийся оксалат сурьмы (111) белого цвета загрязнен черными вкраплениями непрореагировавшей металличес. кой сурьмы (примеры 1 и 2). Если процесс проводить в избытке щавелевой кислоты, образуется двухфазный продукт оксалата сурь мы и щавелевой кислоты. Воду целесообразно брать в количестве 0,40 - 0,45 моль намоль щавелевой кислоты, так как увеличение ее количества в реакционной массе только усложняет процесс, а при уменьшении наблюдают некоторое снижение выхода целевого продукта,Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс (синтез целевого про. дукта осуществляют в одну стадию) и исключить сточные воды. Заказ 100/28 Тираж 387 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб д. 3/5
СмотретьЗаявка
3338582, 04.09.1981
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-3481
ПОХОДЕНКО ВЛАДИМИР НИКИФОРОВИЧ, СЫТНИК НЕЛЛИ АНДРЕЕВНА, КАРЛОВ ВИКТОР ПЕТРОВИЧ, БУТУЗОВ ГЕННАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ, ГОРДИЕНКО ЕЛИЗАВЕТА МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/90
Опубликовано: 07.01.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1065422-sposob-polucheniya-oksalata-surmy-sh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения оксалата сурьмы (ш)</a>
Оксалооловянная кислота в качестве промежуточного продукта для получения двуокиси олова и способ ее получения
Номер патента: 541849
Опубликовано: 05.01.1977
Авторы: Безруков, Бутузов, Волков, Доброхотова, Карлов, Манжгаладзе
МПК: C07F 7/22
Метки: двуокиси, качестве, кислота, оксалооловянная, олова, продукта, промежуточного
...Кривая потенциометрическогс титрования 0,2 М раствора оксалооловянной кислот 11 едкР 1 м 1 атром имеет две точки Эквивалентности, что свидетельствует О двухосноьности полученной кислоты. УФ-спектры иоглошения, снятые 1(а двулучевом спектрофотометре фР 1 рмы ре;1(",п- -1 Рпег в области 180-360 нм для 1 10 М растворов "э., 5 цН),."., оксалооловянной кислоты и Рпавелевой кисло гы,показывают, что ОксалооловяннаР кис: - .с:а яВляется индивичуаль 1 ым хим 1(ческим соединением. В раствор присутствует анион 5 П(ОН)Ь,ОПосле обезвоРкива 11 ия 1 упар 11 вания) плР 1 высу:цивания прозрачного раствора получа= ют твердуРО воздушно-сухую оксалооловянную кислоту в виде порошка белого цвета иасыРИ 1 ым весом 1,92 г/см, 11 лотностью33 0 г/см, раствор...
Способ получения олигоэфиров щавелевой кислоты
Номер патента: 404365
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Алкснис, Бейнарович, Грузин, Деме, Дундурс, Миклашевич, Мисане, Озола, Силис, Стирна, Сурна
МПК: C08G 63/12
Метки: кислоты, олигоэфиров, щавелевой
...щавелевой кислоты путем поли- конденсации щавелевой кислоты с гликолем или его смесью с многоатомным спиртом, причем поликондеясацию осуществляют в присутствии органического соединения, образующего азеотроп с водой и нерастворяющего Я смесь исходных реагентов и олигоэфира.Однако известный способ затруднителен из-за необходимости работы с вредным органическим соединением ц в присутствии которого осуществляется поликонденсация.Кроме того, требуется длительное время для его осуществления, так как из полученного олигоэфира необходимо щ удалять органическое соединение, загрязняющее олигоэфир.Для упрощения процесса поликонденсации его осуществляют, нагревая исходные реагенты вначале при темпе- роратуре 65 С и давлении 150 мм рт.ст.,...
Способ извлечения щавелевой кислоты из отработанного травильного раствора
Номер патента: 945246
Опубликовано: 23.07.1982
МПК: C23G 1/36
Метки: извлечения, кислоты, отработанного, раствора, травильного, щавелевой
...г хлорной меди на 1 г оксалат-ионов. 50При введении в отработанный раствор хлорной меди (СцС 1 2 Н О) происходит перевод оксалат-иона из комплексного соединения железа в оксалат меди.55ГеГе(С О)+ ЗСцС 12 Н О =ЗСцС О++ 2 РеС 1 + 6 Н О затеи обрабатывают оксалат меди со"ляно. кислотой в соотношении 1.7,.Если оксалат меди обрабатывать меньшим количеством соляной кислоты, то резко падает технологический выход щавелевой кислоты. Затем раствор охлаждают и выкристаллизовывавшаяся 65 щавелевая кислота отделяется от жидкой фазы маточного раствора. Полую ченный маточный раствор, содержащий хлорную медь и соляную кислоту, подвергают электролизу с целью выделенияметаллической меди и ее последующейутилизации. Полученную щавелевую кислоту повторно...
7-амино-3-замещенный метил -цефем-4-карбоновая кислота в качестве промежуточных продуктов в синтезе 7 ациламидоцефалоспоринов, проявляющих антибактериальные свойства
Номер патента: 1350166
Опубликовано: 07.11.1987
Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо
МПК: C07D 501/18
Метки: 7-амино-3-замещенный, антибактериальные, ациламидоцефалоспоринов, качестве, кислота, метил, продуктов, промежуточных, проявляющих, свойства, синтезе, цефем-4-карбоновая
...давлении. После промывки осадка серным эфиром остаток растворяют в 30 мл этилацетата и раствор1 г сухого хлористого водорода в , Во 30 мл серного эфира добавляют к полу"ченному раствору при охлаждениильдом и перемешивании. Выпавшие крис"таплы собирают фильтрованием, тщательно промывают серным эфиром и эаВб тем перекристаллизовывают их хлороформом, получая 2,72 г (выход 60,9 Х)хлористоводородного пивалоилоксимети"лового эфира 7-амино-2-(5-метил 3-1,2 3,4-тетразолил)-метил-б -цефем 3 1350166В. В смешанном растворителе из 0,5 мп анизола и 5 мл трифторуксусной кислоты растворяют 0,462 г дифенилметилового эфира 7-амино- 2- -(5-метил,2,3,4-тетраэолил)-метил - Ь -цефем-карбоновой кислоты и полученный раствор подвергают взаимодействию при...
Способ получения щавелевой кислоты
Номер патента: 1227621
Опубликовано: 30.04.1986
Авторы: Бляхман, Досовицкий, Якубсон
МПК: C07C 51/235, C07C 55/06
...серной кислоты, а также ПП, в количестве1720 ч, непрерывно отводят из верхней части теплообменника, охлаждаоют до 20 С и направляют на орошениеабсорбера, где происходит укрепление концентрации азотной кислотыокислами азота, образующимися приокчслении, до 207 Бремя пребыванияжидкости в теплообменнике -испарителе 20 мин, Выход щавелевой кислотысоставляет 897 (710 мас.ч.1,Т,пл. 189 С.П р и и е р 2. Синтез и выделение щавелевой кислоты ведут аналогично примеру 1, Фильтрат и промывные воды, содержащие 4% азотной кислоты, 407 серной кислоты и 117 ППи щавелевой кислоты, в количестве551950 мас,ч, подают в трубчатый испа.ритель с падающей пленкой жидкостипри абсолютном давлении 8 мм рт,ст. 21 2Жидкость стекает по трубкам испарителя и закипает при...
Предыдущий патент: Способ получения дихлорфосфинов
Следующий патент: Гексааква-тетракистрифторацетато-тетракис трифторацетато-(, ) -диоксо-тетражелезо (3), дигидрат и способ его получения (его варианты)
Случайный патент: Ротор неявнополюсной электрической машины