Патенты с меткой «оксиэтилидендифосфоновой»

Номер патента: 447407

Опубликовано: 25.10.1974

Авторы: Бихман, Дятлова, Кабачник, Колпакова, Криницкая, Медведь, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, монокалиевой, оксиэтилидендифосфоновой, соли

...при 45 - 50 С, отгон образующегося хлористого ацетила, выдержка реакционной массы при 120 С (образование ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты), гидролиз ацетильного производного щелочью с одновременной нейтрализацией при 110 в 1 С в течение 1,5 - 2 час, выделение целевого продукта - монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты.В предлагаемом способе стадии нейтрализации и гидролиза совмещают, а стадию выделения оксиэтилидендифосфоновой кислоты полностью исключают.Монокалиевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты можно получать с помощью аппаратуры, используемой для получения самой оксиэтилидендифосфоновой кислоты, без включения в схему дополнительного оборудо вания.Корректор О. Тюрина Редактор О....

Номер патента: 567725

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Бихман, Дятлова, Селиванова, Смирнова, Уринович, Федоскина

МПК: C07F 3/00

Метки: группы, кислоты, комплексов, металлов, оксиэтилидендифосфоновой, тетразамещенных

...5%) ОЭДФК в 60 мл дистиллированной во дьь выдерживают 4 час при постоянном перемешивании и температуре 65-70 С, от фильтровывают осадок на воронке Бюхнера через бумажный мелкопористлй фильтр, промывают 15 мл спирта, хорошо отжимают 30 и с,ушат на воздухе до постоянного веса. Получают 16,7 г (98%) оксиэтилидендифоофоиата цинка, растворимость 0,012 г в 00 мл воды, размер частиц 1-3 мк.Найдено %: ЯЯ 3110 а35 СНОРЬ5 НО.Вычислено, %: Х л 30,90. П р и м е р 2. К суспензии 6,52 гокиси цинка в 40 мл воды, нагретой до50 оС, приливают раствор 9,06 г (избыток10%) ОЭДФК в 60 мл воды, выдерживаюто,2 час йри 50 С и получают продукт с выходом 99%.Найдено, %: Еп 30,95.Вычислено, %; Е и 30 90.П р и м е р 3. К суспензии 3,22 гокиси магния в 40 мл...

Номер патента: 617451

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Бихман, Бычкова, Гуревич, Дятлова, Уринович

МПК: C07F 1/08

Метки: диаммонийной, кислоты, комплекса, медного, оксиэтилидендифосфоновой, соли

...оксиэтилидендифосфоновой кислоты идентифици 1 рована методом элементного анализа и ИК-спектроскопически 2.П р и м е р 1. В химический стакан емкостью О, л, снабженный мешалкой и,капельЗо ной воронкой, загружают 250 мл 25%-ного61745 Составитель Н. Елисеева Техред О. Тюрина Редактор Л. Герасимова Корректор В. Гутман Заказ 439/712 , Изд.536 Тираж 568НПО Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушскаи наб., д, 4/5 Подписное Тип. Харьк. фил, пред. Патент водного раствора аммиака и порциями добавляют 27,6 г (0,125 моль) основной углекислой меди, К полученной, реакционной массе при перемешивании приливают раствор 52,1 г (О, 253 моль) оксиэтилидендифосфоновой кислоты в 200 мл воды....

Номер патента: 658449

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Маклакова, Рычкова

МПК: G01N 21/24

Метки: кислоты, количественного, оксиэтилидендифосфоновой

...1 мл 2,5 М раствора роданистого калия, содержимое40 перемешивают, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, вновь перемешивают и" через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре типа ФЭК - М с зеленым светофильтром (максимум пропускания 536 нм ) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды, Содер. жанне оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе находят по калибровочному графику, построенному в тех же условиях в интервале кон 50 центраций оксиэтилидендифосфоновой кислоты 0 - 70 мкг в 50 мл раствора.Пример 3, Используют смесь концентрации, М:. Соотношение реагентов 1: 2500Соляная кислота 2 10В мерную колбу на 50 мл помещают 10 мл анализируемой воды с содержанием...

Номер патента: 721446

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Бихман, Дятлова, Кручинин, Селиванова, Смирнова, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: высших, жирных, кислот, кислоты, оксиэтилидендифосфоновой, отходов, производства, солей, фосфорсодержащих, хлорангидридов, щелочных

...кислотой проходит спокойно и приводит к образованию высокомолекулярных алкилиденфосфоновых кислот, очистка от которых производится значительно легче, чем от сопутствующих жирных кислот и их хлорангидридов посредством бензола.Очистка активированным углем производится после стадий конденсации и гидролиза. Такая последовательность операций играет важную роль: проведение стадии очистки после конденсации и гидролиза позволяет практически полностью очищать реакционные растворы от примесей и получать продукт высокого качества. Предварительная обработка кубовых остатков водой обеспечивает исключение трудоемкой стадии экстракцин бензолом и, следовательно, безопасное ведение процесса, а также способствует более спокойному, легко контрол...

Номер патента: 724517

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Абрамов, Балашова, Бихман, Дятлова, Криницкая, Ластовский, Ли, Панфилов, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, оксиэтилидендифосфоновой

...метанола. Данная стадия приводит к образованию активной формы фосфористой кисло724 М 7 3 Формула изобретения Составитель О. Скородумова Техред В. Серякова Корректор И. Осиновская Редактор Л, Герасимова Заказ 109/179Изд, % 193 Тираж 497ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил, пред. Патент ты, что обусловливает высокий выход (порядка 95%) и безопасное протекание процесса без выбросов и перегревов,Это связано с тем, что низкокипящий побочный продукт метанол удаляется из сферы реакции до проведения стадии получения целевого продукта, осуществляемой прои высоких температурах. При этом продолжительность процесса сокращается до 2 ч.Описываемый...

Номер патента: 724518

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Абрамов, Бихман, Дятлова, Криницкая, Ли, Панфилов, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, оксиэтилидендифосфоновой

...кислота вьгступает в роли матрицы,на которой происходит дальнейшее взаимодействие первичных продуктов реакции(фосфористой кислоты, хлористого ацети.ла, ацетилфосфоновой кислоты) уже" присравнительно низких температурах (40 -70 С). Предпочтительно процесс ведут вприсутствии маточныхра,створов, в кото рых предварительно отогнаны вода и частьуксусной кислоты,Описываемым способом" удается -"йовы-- сить"выход целевого продукта до 98 - 99%,считая на исходный РС 1 з, щйр "й=йсйощльзовща" "нйщй"ма гйьтх рща"створбв щ из"которых" пред "варителвно отогйана вода.: и часть уксуснойкислоты и до 96%: - " приисполгзЬвании"терйзуется"резким сокращением количестваотходов вследствие йспользовайияматочныхрастворов, полученных в результате синтеза...

Номер патента: 783300

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Абрамов, Балашова, Бихман, Дятлова, Иванова, Криницкая, Ли, Панфилов, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, оксиэтилидендифосфоновой

...кислоты, Кроме того, уксусйая кислота является хорошим .растворйтелемдля исходных веществ и промежуточйых продуктов реакций, снижает" вязкость реакционной массы и способствует более спокойному протеканиюпроцесса,Полное использование сырья и, какследствие этого, отсутствие образования хлористого ацетила обеспечивает" упрощение процесса и его интен-.сйФйкацию,так как позволяет исключитьстадии отгонки и улавливания хлористого ацетила; за счет чего "сокращаетсятехнологическое время проведенияпроцесса. Так при загрузке 1 мольфосфорсодержащих реагентов время проведения процесса сокращается на 1-2 ч,при загрузке 25 моль на 3-4 ч.Смешейие -реагентов проводят при 75-85 С,Отак как именно при этой температуре образующийся хлористый...

Номер патента: 857143

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Абрамов, Балашова, Бихман, Дятлова, Ефремов, Криницкая, Ластовский, Панфилов, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, оксиэтилидендифосфоновой

...ф С с последующим повыаением темнера туры до 115-120 фС,а хлористый водород того водорода могут быть использованы отходы от предыдущих стадий синтеза.Способ характеризуется простотой технологии.Пример 1. К 157,5 г2,625 моль) уксусной кислоты и 50 г 25-ной соляной кислоты, которая содержит 37,5 г (2,081 моль) воды, прибавляют.по каплям 206,2 г (1,5 моль) треххлористого фосфора. Во время при", капывания первых 15-20 мл реакцион" ная масса самопроизвольно нагревается. Скорость прикапывания регулируют таким образом, чтобы температура не поднималась выше 50 ОС (1-2 мл в минуту), Хлористый водород при этом не выделяется, а растворяется в реакци" онной массе.Затем начинается выделение хлористого водорода - при этом температура реакционной...

Номер патента: 790698

Опубликовано: 30.12.1981

Авторы: Бихман, Гуревич, Дятлова, Селиванова, Смирнова, Уринович, Шугал

МПК: A61K 31/663, C07F 9/38

Метки: группы, кислоты, комплексов, металлами, оксиэтилидендифосфоновой, солей, щелочных

...1 моль оксиэтилидендяфосфоновой кислоты в спирте или диметилформамиде прибавляют 0,9 - 1,0 моль окиси (гидроокиси) металла, перемешивают массу в течение 0,5 - 1,5 ч, к образовавшейся суспензии приливают раствор 2,0 -2,1 моль щелочи в спирте или прибавляютмелкораздробленную щелочь, дают выдержку 1 - 2 ч и осадок отфильтровывают. После сушки на воздухе получают целевой продукт с выходом 90 - 99%.Г 1 р и м е р 1. К раствору 10,6 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты в 200 мл этилового спирта прибавляют порциями 4,0 гокиси цинка. Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 30 мин,при этом образуется сметанообразная суспензия, к которой из капельной воронкиприливают раствор 6,4 г 87%-ного едкогокали в 100 мл спирта. Смесь...

Номер патента: 943561

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Заложкова, Рычкова

МПК: G01N 21/78

Метки: водной, динатриевой, кислоты, оксиэтилидендифосфоновой, смеси, солью, среде, этилендиаминтетрауксусной

...роданистого калия, разбавляют до 50 мл дистиллированнойводой, перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворана фотоэлектроколориметре типа ФЭК-Мс зеленым светофильтром (максимумсветопропускания при 536 нМ) в кюве вте толщиной поглощающего слоя 5 смотносительно дистиллированной воды,Содержание оксиэтилидендифосфоновойкислоты в пробе находят по калибровочному графику, Для построения калибровочного графика в ряд мерныхколб на 50 мл вводят 0, 1, 2, 3,5 мл стандартного раствора оксиэтилифдендифосфоновой кислоты с концентрацией 10 мкг/млВ каждую колбу прибавляют 1 мл 0,2 М раствора соляной кислоты, разбавляют примерно до 40 мл дистиллированной водой, прибавляют 5 мл 1,610 фМ раствора сернокислого окисного железа, 1 мл 1,6...

Номер патента: 1051412

Опубликовано: 30.10.1983

Автор: Бокарева

МПК: G01N 21/78

Метки: кислоте, кислоты, оксиэтилидендифосфоновой, примесей, уксусной

...цель достигается50тем , что в способе анализируемуюпробу растворяют в метаноле, подкисляют концентрированной серной кислотой, добавляют раствор солянокислого гидроксиламина, нейтрализуют раст вЬром едкого натра, образовавшуюсясмесь обрабатывают гидроксидом кальция при массовом соотношении окси 12этилидендифосфоновая кислота - гидроксид кальция 1:1-3, выпавший осадок отфильтровывают.К фильтрату добавляют растворсоляной кислоты и хлорида хселеза (1 )с последующим фотокалориметрированием полученного окрашенного раствора.Отличительным признаком способаявляется то, что перед добавлениемраствора соляной кислоты и хлоридажелеза (11) образовавшуюся смесь обрабатывают гидроксидом кальция примассовом соотношении оксиэтилендифосфоновая...

Номер патента: 1065418

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Абрамов, Виноградов, Голякин, Градов, Данилов, Ефремов, Касимов, Никитинский, Панфилов, Шевницын

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, оксиэтилидендифосфоновой

...Обезвоженный фильтрат 97,0 99,3 46,0 40,0 98 - 99 10,37 415,0 85,0 9,71 Обезвожен 388,0 85,0 ная реакционная смесь 7Каждый реактор снабжен мешалкой и об. ратным холодильником, Дозировочное устройство и скорости дозирования реагентов такие же, как в примере 1, В водной смеси вместо уксусной кислоты взят фильтрат от предыдуще. го опыта, в котором соотношениеСНЗСООН:Н О равно 5:1,93.В первый реактор перед началом опыта в . качестве реакционной среды заливают 100 мл осушенного фильтрата от предыдущего опыта. 1 О Включают мешалки в каждом реакторе, подают охлаждающие жидкости в обратные холодильники и начинают дозирование реагентов,После заполнения первого реактора реакци. онная масса перетекает самотеком во второй реактор, из второго - в...

Номер патента: 1442908

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Крейнгольд, Юталь

МПК: G01N 31/00

Метки: кислоты, оксиэтилидендифосфоновой

...10 мп,приливают 1 мл 5 М ацетатного буферного раствора с рН 3,6, добавляют0,4 мл 0,1 М раствора молибдена (Ч 1)(С, = 41(Т М), 0,2 мп раствора,содержащего 250 мкг/мл меди (Т 1) и0,1. мп 1 М раствора аскорбиновойкислоты (Ск = 1 ф 10 М).Доводят объемрастворов водой до 10 мл и перемешивают, далее определение проводяттак же, как в примере 1. Градуировочный график строят в тех же условиях, вводя 0,30,90,150 и 200 мкгГаСо ОЗДФ.В анализируемом растворе найдено(1447) мкг Га Со ОЭДФ (Р = 0,95,и = 3)П р и м е р 4. Определение ОЭДФ вводе (в условиях, отличакцихся отоптимапьных),Анализируемый раствор, содержащий 20 мкг ОЭДФ, в объеме 0,2 мл помещают в пробирку вместимостью 10 мпприливают 1 мл 5 М ацетатного буферного раствора с рН 4,2,...

Номер патента: 1693518

Опубликовано: 23.11.1991

Автор: Жихарев

МПК: G01N 27/48

Метки: вольт-амперометрический, инверсионный, кислоты, оксиэтилидендифосфоновой

...погружают пленочный амальгамный электрод. Раствор продувают аргоном высокой чистоты в течение 10 мин, Затем устанавливают потенциал электролиза ЕЭ=О,205 В и проводят электролиз, После 5 мин электролиза включакп катодную линейную развертку потенциала и с помощью самописца регистрируют фоновую лини(о. Убедившись в отсутствии мешающих примесей (чистота фоновой линии), в ячейку добавляют несколько капель анализируемой оборотной воды, содержащей ОЗДФ (ингибитор солеотложения), и продувают еще 2-3 мин, При этом же потенциале, что и фоновый раствор, проводят электролиз в течение 5 мин, По истечении времени электролиза включают линейную развертку поляризующего напряжения в катодную область потенциалов со скоростью К"50 МВ/с, С помощью...