C07F 9/117 — с циклоалифатическими спиртами

Способ получения аммонийной соли монофосфоинозитида

Загрузка...

Номер патента: 740740

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Крылова, Лютик, Швец

МПК: A61K 49/00, C07F 9/117

Метки: аммонийной, монофосфоинозитида, соли

...А и 1,05 г 3,4,б-три-О-ацетил,2-этилортоацетил-(Ъ - З -маннопиранозы в 15 мядихлорэтана кипятят в аппарате Сокслета, загруженном 2 г молекулярных сит типа 4 А, 10-15 мин. Затем в реакционную смесь вводят 0,0103 г-толуолсульфокислоты и продолжают кипятить 3,5 ч в тех же условиях. После окончания реакции добавляют несколько капель пиридкна и упаривают, Остаток (1,5 г) разделяют методом препаративной хроматографии на окиси алюминия 11 степеки активности в системе хлороформ, -ацетон (9:1), Из фракции с й -0,27выделяют 0,206 г (24,6) 3,4,6-три-О-ацетил,2-0-/2,3:4,5-ди-О-циклогексилиденИ-миоинозит-б-ортоацетил/-) -В -маннопиранозы (В) стпл. 172-174 С (из эфира), + 2,0 С-5 И-миоинозит,Раствор 0,62 г...

Способ получения циклогексиламмониевой соли трифосфоинозитида

Загрузка...

Номер патента: 740749

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Горнаева, Евстигнеева, Крылова, Швец

МПК: A61K 49/00, C07F 9/117

Метки: соли, трифосфоинозитида, циклогексиламмониевой

...(1 Ч) 0,83 г(50,3), т.пл.182-183 С (из спирта),В=0,28 (силикагель, бенэол - ацетон7:3), К 0,55 (силикагель, хлороформ -ацетон - метанол, 17:2:3 (ИК-спектрсм )у 3300 (ОН), 3200, 1710, 1670,1550(БН), 3100, 3060, 3040, 16101505 (бензольные кольца) 1420 (Р-И), 451220 (Р=О), 1070-1080, 1010 (С-О-С,С-ОН, С-О-Р),890,860(Р),Найдено,Ъ: С 61,78, Н 5,88,Н 6,55, Р 7,32.ЗОВычислено, Ъ". С 51,87, Н 5,88И 6,55, Р 7,24,Вслед за тем, растворяют в 25 млсухого пиридина, свежеперегнанногонад натрием, 0,82 г соединения (1 Ч),высушенного в вакууме, добавляют0,457 г 2,46-трииэопропилбенэолсульфохлорида и перемешивают 40 мнн при18-20 С. Добавляют 0,322 г 1,2-дистеароил-0-фосфорилглицерина (Ч) иреакцию оставляют на 2 сут при 18- 20 СЙОПосле...

Способ получения циклофосфорилированных бензоинов

Загрузка...

Номер патента: 1067001

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Евстафьева, Овчинников, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/117

Метки: бензоинов, циклофосфорилированных

...перекрисгталлиэовывают из смеси гептака с бенэолом. Выделяют 2,91 г (85) пина" 15конфосфобензоина, Тщ 122-124 фС,Найдено,% С 64, 13; Н 5,71 рР 7 85.С.о Н, О,Р20Вычислено: С 64,16 Н 6,19Р 8,27.15 м.д. поля,П р и м е р 2. Получение 2,3-бу тиленфосфобензон на.К 1,40 г (0,01 М) 2,3-бутиленФосфористой кислоты добавляют 2,16 г (0,01 М) раствора бензила в бенэоле.Смесь выдерживают 4-5 ч при( 50-60 фС, 3 . После удаления растворителяполучают кристаллический остаток, который ,перекристаллиэовывают иэ гептана с бенэолом. Выделяют: 3,13 (88) 2,3-.бутиленфосфобензоина.,Тщ 128-1.30, З 5НайденО,: С 62,401 Н 5,48 уР 8,73ЭС 18 Н ОР Вычислено,: С 62,42 Н 5,53;Р 8 94ФЭ 16 м.д, поля.П р и м е р 3. Получение пирока"техинфосфобен воин а.К 1;82 г (0,012...