Способ получения три-(2-этилалкил)-алюминия

(19) (1 П 5/О ОПИСА ЗОБРЕТ ВТОР 9У. М. Джшкирск миле во фили 763824,ании-ЭТИ Я ТРИормулы ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС пО делАм изОБРетений и ОтнРыт(71)Институт химии Баала АН СССР(54 ) (57)СПОСОБ ПОЛУЧЕНАЛКИЛ )-АЛЮМИНИЯ общей где К - С - С - алкил, взаимодействием триэтилалюминия с а(,-олефином принагревании в инертной атмосфере всреде органического растворителя,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, процесведут в присутствии катализатора -дициклопентадиенилцирконийдихлорид(-СН)2 гС 2 . триизобутилалюминий вмолярном соотношении 1;4-8 при 2040 С в среде алифатического или ароматического растворителя, такогокак толуол, 0 -ксилол, декан, примолярном соотношении (-СН)2 гС 22и триэтилалюминия 1:100-200.1077894 Изобретение относится к улучшенному способу получения высших алюминийалкилов, а именно три-(2-этилалкил )-алюминия общей формулы сн, (1) 5ф )зЖ где В - С-С-алкил.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения высших алюминийалкилов, например, формулы ССНЗ- (СН) -СН (СН)- СН -3 АХ, заключающийся во взаимодействии триэтилалюминия с октеномв среде инертного газа при 132-135 С. Процесс ведут в автоклаве в среде ароматического углеводорода в течение 16 чВыход целевого продукта 55-60 ).1 3. 20Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта (56-60; повышенная температура (132-135 С), проведение процесса при повышенном давлении, требующее 25 применения аппаратуры автоплавкого типа, а также длительность процесса (16 ч).Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса.Поставленная цель достигается согласно способу получения три-(2 в пФ 512 пп 1 ТИБА в 51 2 О-ОфС 1 с,ц,1 л 1 ( Й 5 в () в А 1 3,3 г (91ного анаВ = СН в, в количестве 3теор.) по данным элементлиза следующего состава,5 Найдено,: АХ 7,22; С 78,13,Н 13,54,ВычисленН 13,93.(С ЮНЦОВ50 Гидролизаит к насыщемас.117.Синтез других алюмннийалкилов пданному способу из Ы,-олефинов и55 СН)АЗ в присутствии 1-С Н 2 ИИТИБА йредставлен в таблице. ь)4) А 3.где П р и м е р 1. В стеклянный реактор.объемом 0,25 л, установленный на магнитной мешалке, в атмосфере аргона загружают 11,4 г 10,100 г-молотриэтилалюминия. При 20 С загружа- ют 0 292 г 0 001 г-моль)( СИ)г 2 гИ и 1,2 г (0,006 г-моль) ТИБА в 5 мл толуола,добавляют 25,2 г(0,300 г-моль гексена. При перемешивании смесь выдерживают 6 ч. Получают индивидуальный алюминийалкил-этилалкил)-алюминия общей формулы 1 1, заключающемуся в том, что соответствующий с(,-олефин подвергают взаимодействию с триэтилалюминием в присутствии катализатора, состоящего из дициклопентадиенилцирконийднхлоридаЯ-СН)2 гСХ и триизобутилалкминия (ТИБА), взятых в моляр-. ном соотношении 1:4-8, лучше 1:6 в инертной атмосфере при 20-40 С,предпочтительно 40 ОС, в среде алифатического или ароматического растворителя, такого как толуол, о-ксилол, декан, Молярное соотношение дициклопентадиенилцирконийдихлорида и триэтилалюминия 1; 100-200. Выход количественный, селективность 98. Время реакции 6- 8 ч.При взаимодействии дициклопентадиенилцирконийдихлорида с триизобутилалюминием(молярное соотношением 1:6 ) получают каталитически активный комплекс, позволяющий проводить реакцию в мягких условиях при атфосферном давлении и температуре 20- 40 ОС. В предлагаемом способе целевой продукт получают. реакцией р -алкилирования с(-олефина исходным СН) А 0, а затем образовавшийся метиленалкан превращают в соответствующий р -замещенный алюминийалкил, Обе стадии протекают одновременно по схеме: о,:.РХ 7,38; С 78,69,.:6:100 91 Три-(2-этилпентил)-алюминий 96 1:б:100 Три,2-этилгексил,алкииний 40 1:4.100 88 СЬ г 40 То же С 6 Н 12 1:8 з 100 40 То же Три-(2-этилгептил ) алюминий 1;б:200 40 89 Три-(2-этилоктил)-алкииний 1: 8:150 92 30 С 8 НЬ 1:8:150 95 40 То же Три-.( 2-этилдецил ) - алюминий 1:б:100 92 20 Три- (2-этилдодецил )-алюминий 88 1:5:150 20 1:б:100 93 40 То же 12 2 Ф Составитель О. Смирнова Техред М.Кузьма Корре кт ор А. Ференц Редактор Т. Колб Тираж 381 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 860/16 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 С 8 Нб 10 20 С Н