ZIP архив

Текст

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2741 4 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваКл. 12 р, 10/01 Заявлено 10.111.1969 ( 1309272 присоединением заявки МПК С 07(1 15/О риоритетпубликовано 24.Ч 1,1970. Бюллетень2 Комитет по делам зобретений и открытийпри Совете МинистровСССР ДК 541.572,54(088,8 Дата опубликования описания 24.Х 1.197 вторызобретения Ь " аъЗИАМ 11т.т 1 и:.Л, Гольд Литвинов, Э. Г, Остапенк Институт органической хими линского аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКЕЛЕВЫХ ХЕЛЛТО ФЕНАЦИЛМЕТИЛ ЕНИМИНОВполучения н ений, которые исследований рименение в ров или про зе физиологи Изобретение касаетс трикомгплексных соеди ны для теоретических найти практическое п стабилизаторов полим ных продуктов в синт тинных соединений. вых вну- интересгг могут качестве гежуточески ак)гг Предлагаемы вых ком плексощей формулы=К Х= сН, закчючается в фуризации исходний, при которог" замена одного ме оит в том, что со СН.,СН =, о=Сельной десульексных соединно происходитим. - Способ сосбщей формулы где К - =восстанови ных компл одновремен талла друг единение о Известна восстановительная десульфуриза ция сераорганических соединений, в частности производных тиофена под действием никеля Ренея, посоо получения никелефенацил метил еним ннов об где К имеет указанные значения, а М - Д.,Сц, Уп, обрабатывают никелем Ренея в среде10 органического растворителя, например диметилформамида, при кипячении и выделяютцелевой продукт обычным методом.П р и м е р 1. Смесь 0,5 г бис-(3-окси-бензо-) 6 (-тенплпден) -этилендиамин-%, 40 лгл дп 15 метплформамида и 10 г водной суспензпп никеля Ренея кипятят 4 час при перемешиванип,фильтруют и осадок на фильтре промываютнесколько раз диметилформамидом. Фнльтратупаривают в вакууме до объема 2 - 3 лгл, при 20 бавляют ацетон, опять фильтруют. К фильтрату,прибавляют воду, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат ввакууме над Р 0;. Получают 0,38 г (выход88%) комплекса 1 (К==СН.СН =), т. пл.25 220 - 221 С (из ацетона) .Найдено, %: С 64,00; 63,84; Н 4,85, 4,78;= С,Н 4, отличи бщей формулы где К - %, средедим яют ц имеетСц, Хп вышеуказа обрабатыв ческого ра мамида, пр продукт из нные значения, а ают никелем Ренея створителя, напри- и кипячении и вывестным способом. органи тилфор ел евой мер дел Редактор О. Кузнецова Составитель Н, Филиппова Корректор Н, Л. Бронск Заказ 3367/4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыти 13 при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. /3 пография, пр. Сапунова, 2 При аналогичной обработке лиганда-бпс(3-окси-бензо- Ь 1-тенилиден)-этилендиаминаполучают с выходом 18,5% соединение 1 (К -СНвСНа), т. пл, 221 - 222 С,Полученный никелевый комплекс 1 (К=- 5= СНСН 2=) имеет темно-желтый цвет,растворим в диметилформамиде, ацетоне,СНС 1 СС 1 и СН,ОН.П,р и м е р 2. Аналогично примеру 1 подвергают тидрогенолизу 1 г бис-(3-окси-бензоЬ-тенилиден-Сц.Получают 0,15 г (выход 18,1%) никелевогокомплекса 1 (К = = СНаСНа = ), т. пл. 221 -222 С.Найдено, %: С 62,97; 63,34; Н 4,96; % 15;66; 1515,82.СвНвИаОа%.Вычислено, %: С 63,70; Н 4,81; % 15,57,Аналогично из бис- (3-окси-бензо-Ь-тенилиден)-этилен-диамин-Хп получают с выходом 206,1% никелевый комплекс 1 (К= =СН.СН,=),т. пл. 221.,С.:Смешанные пробы никелевых комплексов 1(К==СН. - СН =); полученных в примерах1 и 2, не дают депресии температуры плавления.П р и м е р 3, Смесь 0,29 г бис-(3-окси 2-бензо- Ь- тенилиден)-о-фенилендиамин -%,40 мл диметилформамида и 10 г суспензииникеля Ренея кипятят при перемешивании в 30течение 1,5 час, фильтруют, осадок на фильтре промывают диметил-формамидом. К фильтрату прибавляют равный объем воды, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат в вакууме над РаОси Получают 0,24 г (выход 98%) никелевого комплекса 1 (К=о=С,Н 4), т. пл. 302 - 304 С (из СНС 1 з).Найдено, %; С 67,35; 67,44; Н 4,26; 4,59; % 13,35; 13,48,СНв 1 ОЖВычислено, %: С 67,81; Н 4,27; % 13,81. Способ получения никелевых хелатов Фонацилметилениминов общей формулы

Смотреть

Заявка

1309272

МПК / Метки

МПК: C07F 15/04

Метки: 274114

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-274114-274114.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">274114</a>

Похожие патенты