Способ получения эфиров n-aцetил-s-

Номер патента: 281465

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрианорд, Кабачкик, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/08

Метки: м-ацил-з(о-алкилметилфосфонил, цистеина•, эфиров

...формулыЯО О ИНСОСН 3СН, Я - СН, СНСООК,где К и Й, - алкилы, основан на известной реакции хлорангидридов кислот фосфора с меркаптопроизводными и заключается в том, что О-алкилч-ацетилцистеин подвергают взаимодействию с хлорангидридом метилфосфоновой кислоты в присутствии органического основания, например триэтиламина, в среде органического растворителя, например бензола, желательно при нагревании до 50 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и мер. К 2 г (0,01 моль) О-изопропил 1 ч-ацетилцистеина и 1,1 г (0,011 моль) триэтиламина в 50 мл сухого бензола в атмосфере аргона при комнатной температуре и интенсивном перемешивании добавляют по каплям 1,56 г (0,01 моль) О-пропилметилфосфонилхлорида в 10 - 15 мл...

Номер патента: 253063

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианова, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилметилтиофосфонил)цистеина, производньгх, ы-ацил-5-(о, эфира

...промывают бензолом, высушивают и анализируют на содержание хлора (25 - 25,5 о ), Фильтрат промывают О дважды холодным 2 -ным раствором соды идважды холодной водой, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Выделяют индивидуальное вещество хроматографией на колонке с носителем сили кагелем (ЯО, марки КСК, 0,1 моль) в системе гексан - ацетон (3: 2). Полученный этиловый эфир Х-ацетил-Я- (метил-О-изопропилтиофосфонил)цистеина представляет собой сиропообразную жидкость, окрашенную в соломен- О но-желтый цвет; п о 1,4988; 1 ч 1,1411;МКо 8,22; выч. 83,75.Выход 1,38 г (42,2 оот теории), Найдено, /о. С 39,95; 40,17; Н 6,71; 6,53;М 3,98; 4,20; Р 9,13; 9,27; Ь 19,09; 19,24.С 1,Нз 2 КО,РБа.Вычислено, %: С 40,36; Н...

Номер патента: 870396

Опубликовано: 07.10.1981

Авторы: Ауконе, Калей, Микста, Папсуевич

МПК: C07K 5/062

Метки: n-трет-бутоксикарбонил-s-пирролидонметил, исходного, качестве, метиловый, пептидов, продукта, синтеза, цистеинил-s-пирролидон-метил-цистеина, цистеинсодержащих, эфир

...на соедине- .ние 1); т.пл. 70-72 С,сЗ - 5,2(1 Н, д, 5-СН-М); 4,45 (2 Н, к,СООСН );3 82 (2 Н, т, МСН)3,40 (2 Н, м,СН)2,88 (2 Н, м, СОСН); 2,35 (2 Н,м, С-СН-С); 1,40 м.д. (ЗН, т, СН) .ИК-спектр, см"1, НН ВО: 3420 (М й Н)нужол: 1730 (УСО в 5-членном цикле);1640 (8 МН амида 1); 1520 (дМН амида1); 1270 (КМН амида 111); 1745ИСО сложного эФира) .й - трет- Бутоксикарбонил-пирролидонметЮлцистеин (111),10,2 г (0,04 моль) гидрохлорида5-пирролидонметилцистеина (1) растворяют при перемешивании в 80 мл 1 и.раствора едкого натра и приливаютраствор 12 г (0,055 моль) ди-трет,-бутилпирокарбоната в 40 мл трет-бутилового спирта. Раствор нагреваютпри 45 фС в течение 5 мин, а затемперемешивают при комнатной температуре 2,5 ч, Затем реакционную смесь...

Номер патента: 941353

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Ауконе, Калей, Микста, Папсуевич

МПК: C07K 5/062

Метки: дисульфида, метилового, трет-бутилоксикарбонил-l-цистеинил-l-цистеина, циклического, эфира

...из смеси метанола и эфира и сушат в вакуум-эксикаторе надедким кали . Получают 6,27 г 11(99,6,считая на 1). Т,пл. 70-72 ОС, сВв5,2 (с 1, МеОН). Найдено, Ъ: С 40,17; Н 6,25; Я 10,37СВН(6 Я 1 О Я НС 1Вычислено, Ъ: С 40,22; Н 6,38;Я 10,42.Я-ТРЕТ-бутилоксикарбонил-Я-пирролидонметил-Ь-цистеин 111.10,2 г(0,04 моль) гидрохлорида Я-пирролидонметил-Ь-цистеина 1 растворяют при перемешивании в 80 мл 1 н. раствора едкого натра и приливают раствор 12 г (0,055 моль) ди- -ТРЕТ-бутилпирокарбоната в 40 мп ТРет - -бутилового спирта, Раствор нагревают при 45 ОС в течение 5 мин, а за" тем перемешивают при комнатной температуре 2,5 ч. Затем реакционнуюсмесь экстрагируют 50 мп петролейного эфира, водный слой охлаждают до ООС и подкисляют до рН 3-4...

Номер патента: 567132

Опубликовано: 30.07.1977

Автор: Кучинский

МПК: G01N 31/08

Метки: дифенила, дифенилового, количественного, ксилола, нафтола, раздельного, смеси, фенола, эфира

...ро матографа. Количественное определение про567132 Высотапика,Чу вствительностьопределения вдетектируемомобъеме, мкг Время удерживания, мин Количество вещества вдетектируемом объеме, мкг Определяемое вещество1,5 2,25 3,25 6,1 8,2520,3 0,0050,0020,0050,00180,005О,ОО 38 фенолм-Ксилоло-Ксилол Дифенила-НафтолДифениловый эфир Примечание. Разделения и-Ксилола от п-Ксилола при данном методе не происходит. Формула изобретения Составитель 11, Калинина Техред М, Семенов Корректор Е, Хмелева Редактор А. Соловьева Заказ 188014 Изд.649 Тираж 109 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская паб., д. 415Подписное Типография, ир. Сапунова, 2 изводят по высотам пиков методом...