Способ получения разнорадикальных триалкилфосфиноксидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
276949 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республикависи мое тва2098 23-4) т авт. свидетель Кл. 12 о, 26/01 аявлено 22 Ч 1969 ( 13 присоединением заявкиКомитет по делам изобретений и открытийМПК С 07 9/50 Приор ите Опублико К 547,241.07 (088.8) но 22.Ч 11,1970,юллетень2 и Совете Министре СССРата опубликования описания 20,Х,1970 Авторы изобрет А. В. Кирсанов, И, К. Мазепа, В, Я, Семений, Н, П, Чернухо,Ю, Е. Брискин и Н, Г. Фещенко Институт органической химии АН Украинской ССРаявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАЗНОРАДИКАЛЬНЬ ТРИАЛКИЛФОСФИНОКСИДОВ1Изобрегение усовершенствует способ получения разнорадикальных триалкилфосфиюксидов.Известен способ получения разнорадпкьльных триалкилфосфнноксидов алкилированием красного фосфора йодистыми злкилами в присутствии каталитических количеств йода с последующим разложением полученного комплекса (1) - КзР 12 1 - щелочью, полученный таким образом комплекс (11) - КзРО 1 - обрабатывают сульфитом натрия с выделением свободного фосфиноксида.С целью упрощения процесса предлагается промежуточный комплекс (1) обрабатыва гь соответствующим спиртом, при этом образуется комплекс (11) и йодистые алкилы, которые отгоняют из реакционной массы и направляют вновь на синтез разнорадикальных фосфиноксидов, Таким образом, регенерация йода осуществляется прямым превращени м его в йодистые алкилы непосредственно в процессе разложения первичного продукта. П р и м е р. В трехгорлую колбу на 1 лснабженную обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой, термометроммасляной баней для подогрева, помещают354,5 г (0,25 г,коль) комплекса (1). Последний при перемешивании нагревают до 110 Си медленно, в течение 3 час, прибавляю 96,8 г (1,1 г,ноль) безводного и-амиловогоспирта.После прибавления половины и-амиловогоспирта а стенках реакционной колбы появ 5 ляются капельки воды. Обратный холодильник заменяют нисходящим с насадкой Вюрцаи термометром. Продолжая прибавлениеспирта, температуру в бане повышают в гечение 1 час до 150 С, при этом сначала отго 10 няется азеотроп воды со спиртом, затем - нзоыточный спирт. Температура отгонки возрастает с 95 С до 120 С. Температуру бани несколько снижают и подсоединяют систему кводоструйному вакуум-насосу,15 При температуре бани до 160 С в вакууме30 лья рг. ст. отгоняют полученный и-амплнОДид,Вторую фракцшо промывают водой до нейтральной среды и перегонгиот прп атмосфер.20 ном давлении.Т. кип. основной фракции 143 в 1 С. Получают 146,5 г (74%) и-амилиодида, уд, в,1510 г/слзК остатку в колбе после отгонки йодида25 прибавлякт 200,нл бензола н обрабатываюттри раза по 150 лл насыщенным растворомсульфита натрия. Реакционная масса прн иеремешиванпн нз черно-бурой становится свегло-желтой, бснзольный слой отделя 1 от, отмы 30 дают водой до нейтральной среды, отгоняют276949 Составитель М. Коротеев Редактор О. Кузнецова Корректор Л. И. Гаврилова Заказ 2880/15 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская нзб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 бепзол, и перегоняют полученный продукт в вакууме масляного насоса; т. кип. основной фракции 145 - 195 С/0,03 яви рт. ст. Получаюг 90,7 г (52,6%) фосфиноксида разнорадикальпого. Предмет изобретенияСпособ получения разнорадикальных триалкилфосфиноксидов алкилированием красного фосфора йодистыми алкилами в присутствии каталитический количеств йода с последуницим разложением комплекса (1) - К, Р 1 1 - и переводом получение го комплек са (11) - йзРО 1 - в свободный фосфинокспд известными приемами, например действием сульфита натрия, отлинаоаийсл тем, что, с целью упрогцения процесса, компле 1 о (1) разлагают спиртом,
СмотретьЗаявка
1332098
А. В. Кирсанов, И. К. Мазепа, В. Я. Семеннй, Н. П. Чернухо, Ю. Е. Брискин, Н. Г. Фещенко, Институт органической химии Украинской ССР
МПК / Метки
МПК: C07F 9/53
Метки: разнорадикальных, триалкилфосфиноксидов
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-276949-sposob-polucheniya-raznoradikalnykh-trialkilfosfinoksidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения разнорадикальных триалкилфосфиноксидов</a>
Предыдущий патент: Способ получения эфироамидов фенилиминофосфор-ной кислоты
Следующий патент: Способ получения ангидридовр-алкоксивинилфосфоновых кислот
Случайный патент: Старт-стопный лентопротяжный механизм