277780

Номер патента: 665799

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Ганс, Леонард, Томас

МПК: C07C 177/00

Метки: аналогов, природных, простагландинов

...см -для транс- двойной связи. ЯМР-спектр (СРС 1,) продукта показывает мультиплет при 5,70 - 5,436 для транс-двойной связи, мультиплет при 5,43 - 5,106 для иис-двойной связи, мультиплет при 4,30 - 3,69 б для СНО, широкий синглет при 3,42 - 2,806 для ОН и КН, квадруплет при 2,606 для СОСНтриплет, при 1,136 для - СН, и мультиплеты при 2,72 - 0,606 для остальных протонов. П р и м ер 8 (исходный продукт). К растводу 1,53 г (3,00 ммоль) 4-циклопропанкарбониламинокарбонил) - бутил - трифенил бромистого фосфония, высушенного в вакууме в течение ночи при 110 С в 40 мл диметилсульфоксида, добавляют 3,38 мл (6,93 ммоль) 2,05 М раствора метилсульфенилметида натрия в диметилсульфоксиде. К полученному красному раствору илида добавляют по каплям...

Номер патента: 490284

Опубликовано: 30.10.1975

Авторы: Дьердь, Иштван, Лаиош, Лайош, Ласло, Мария, Миклош, Ольга, Тамаш

МПК: C07K 14/695

Метки: актг, аминооксикислоту, конечном, пептидов, положении, последовательностью, содержащих, человека

...ммоль) хлоргидрата мстплоиого эфира тпрозил - серил - метионина растворяют в 12 мл димстилформамида. Раствор охлаждают до 0 С и обрабатывают 0,85 мл (7,8 ммоль) К-метилморфолина, затем смешивают с 1,48 г (7,2 ммоль) дициклогексилкарбодпимида. Реакционную смесь при ОС перемешивают в течение 1 час и оставляют стоять ночь при комнатной температуре.Отфильтровываот выпавцую дициклогсксплмочсвипу, фильтрат упаривают, а остаток перетирают с этилацетатом. Продукт отфильтровывают, промывают этилацетатом и эфиром, а затем высушивают над концентрированной серной кислотой. Гидразид защищенного тстрапептида получают с выходом 2,1 г (50%); т. пл. 147 С (после перекристаллизацни из иоды); Я0,43,Найдено, %; С 49,6; Н 67.СыН 4 оК 605.Вычислено, %: С...

Номер патента: 1428751

Опубликовано: 07.10.1988

Авторы: Кашинский, Щербина

МПК: C07C 153/09

Метки: 2-алкоксикарбонил-2, s-алкиловых, арилгликолевых, кислот, эфиров

...и, = 1,6030, й = 1,3160,Йайдено, 7: Б 11,39.С 4 Нв ООБВычислено,: Б 11,35.ИК-спектр ., см: 1725, 1740.П р и м е р 3Получение Б-изопропилового эфира 2-метоксикарбонил 2-м-толилгликолевой кислоты (1 в).Способ синтеза идентичен приведенному в примере 1. Берут 20,6 г(О, 1 моль) Б,Б-диизопропилоксалата,19,5 г (0,1 моль) бромистого м-толилмагния, 4,2 г (0,05 моль) безводногохлористого магния и 9,5 г метиловогоэфира хлормуравьиной кислоты. Выход14, 1 г (503), т.кип. 160-161 (5),пффф = 1,6040, й = 1,3198, МКво,-,Найдено, 7.: Б 11,43С 4 Нь ОФБВычислено, Х: Б 11,35.ИК-спектр 1 , см : 1720; 1735.Конечный продукт - Б-изопропиловыйэфир 2-метоксикарбонил-м-толилгликолевой кислоты.П р и м е р 4. Получение Б-изопропилового эфира 2-этоксикарбонил...

Номер патента: 427019

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Близкюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/52

Метки: бисаналогов, органодихлорфосфинов

...лл 4 рт. ст п1,5700, с 4 1,3914.Найдено, %. С 1 35,36; " 9,29; Р 15,31.С 6 Н 4 С 12 РР.Вычислено, %, С 1 35,98; Г 9,64; Р 15,72.При катализе хлорным железом (0,0036 воль; 2 мол.%), нанесенным ца 1 г молекулярного сита 44-фторфенилдихлорфосфин получают из 0,12 моль 41-фторхлорбензола, 0,08 г атом белого фосфора и 60 л 4 л трехлористого фосфора при нагревании до 300 - 350 С в течение 2,5 час. Выход 81%.П р и м е р 4. 1,2 - Зтиленбисдихлорфосфина.Смесь 0,12 моль 1,2-дихлорэтана, 0,192 г атол белого фосфора, 65 4 л треххлористого фосфора и 1,7 г молекулярного сита, содержащего 0,024 моль (2 мол. %) хлористого кобальта, нагреваот 3 час в автоклавной пробирке при 270 в 3 С, Целевой продукт выделяют перегонкой, Выход 55%; т, кип.112 - 114 С/15...

Номер патента: 971100

Опубликовано: 30.10.1982

Авторы: Алдемио, Анна-Мария, Джулиана, Серджо

МПК: A61K 31/48, A61P 9/12, C07D 457/02

Метки: индола, производных, солей, тетрациклических

...) абео-метилэрголинр .) -пропионамид,Раствор 2,5 г 2-циано- 5(10-9)абео, 10-диде гид ро-метилэрголинф а- ,М -пропионамида, полученного по примеру 2, в 500 мл этанола гидрируют в присутствии 4 г 10%-ного палладия на углев качестве катализатора. После выпаривания этанола остаток обрабатывают1 моль шавелевой кислоты, и соли ц,ис- транс сорм разделяют фракционированной кристаллизацией из воды, в которой 100 6оксалаты транс-формы менее растворимы.Обработка трснс -оксалата гидроокисьюкалия дает 1 г целевого соединения, т.чл. 251-252 С.П р я м е р 9. Этиловый эфир 2-циано- транс( 10-+9 ) абео-метилэрголин р-пропионовой кислоты,Повторной операцией, описанной в примере 8, с применением этилового эфира2-циано- 5-(10- 9)...