Хорхо

Номер патента: 366199

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Бейшекёёв, Джундубаев, Хорхо

МПК: C07F 9/09, C07F 9/6547

Метки: диалкил(арил)фосфатов, р-(фентиазинил-10)-изопропил

...что 10-(р-оксипропил)-фентиазин подвергают взаимодействию с хлорангидридом диалкил(арил)фосфорной кислоты в среде инертного органического растворителя, напри- ЗО Пример 1. (р-(фентиазинил/-изопропил) -дибутилфосфат.К 6 г (0,023 г моль) 10-(р-оксипропил) -фентиазина и 2,1 г (0,026 г лтоль) пиридина в 20 мл абсолютного эфира прикапывают при перемешивании раствор 5,4 г (0,023 г лтоль) дибутилхлорфосфата в 10 лтл абсолютного эфира. Реакционную смесь кипятят 5 час, хлоргидрат амина отделяют, растворитель отгоняют, остаток выдерживают в вакууме в течение 30 лин при 100 - 120 С/1 - 2 лтлт рт. ст. (температура бани) и перегоняют, получают 7,75 г (выход 74 о/о) (Р-(фентиазинил/-изопропил)-дибутилфосфата, т. кип. 200 - 220 С/ 0,007 мм рт. ст....

Номер патента: 336985

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бейшекеев, Джундубаев, Институт, Петров, Хорхо

МПК: C07F 9/46, C07F 9/6547

Метки: диалкилфосфинитов, р-(фентиазинил-10)-изопропил

...кислоты взаимодействием диалкиламидов диалкилфосфинистой кислоты со спиртами.Однако р- (фентиазинил) -изопропил-диалкилфосфиниты получены не были и в литературе не описаны, Они могут использоваться в качестве физиологически активных вещест.Предлагаемый способ получения р-(фентиазинил) -изопропил,-диалкилфосфцнитов заключается в том, что 10-(р-оксипропцл)-фентиазин подвергают взаимодействию с диэтиламицом диалкилфосфинистой кислоты. Процесс ведут при нагревании до температуры 140 - 160 С в атмосфере инертного газа,например азота. Целевые продукты выделяютизвестными приемами.5 П р и м е р. Смесь 6 г (0,023 г лоло) 10- (Роксипропил) -фентиазина и 2,1 г (0,033 г,ноль)диэтиламида диэтилфосфинистой кислоты нагревают в атмосфере...

Номер патента: 319226

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бейшекеев, Институт, Петров, Ундубаев, Хорхо

МПК: C07F 9/40

Метки: р-(фентиазил-10, этилдиэтилфосфоната

...что натрийфентиазин подвергают взаимодействию с 20 диэтиловым эфиром Р-хлорэтилфосфоновой кислоты в среде инертного органического растворителя, например а-ксилола, при нагревании до 130 - 135 С.П р и м е р. К суопензии натрийфентиазина 25 из 6 г (0,003 г моль) фентиазина и 0,78 г (0,0034 г моль) натрия в 30 мл абсолютного тт-ксилола прибавляют при энергичном перемешивании 12,1 г (0,006 г моль) диэтил+ хлорэтилфосфоната. Смесь кипятят 30 час. 30 Осадок отделяют, фильтрат промывают водой и сушат над Мд 504. Растворитель отгоняют, обрабатывают абсолютным петролейным эфиром, осадок отделяют, растворяют в спирте, фильтруют, фильтрат упаривают, и остаток фракционируют,Получают 1,5 г (20,6%) диэтилового эфира р- (фентиазил) -этилфосфоновой...

Номер патента: 299511

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/44

Метки: амидов, аммониевых, кислот, ралкоксивинилфосфоновых, солей

...известными приемами. Процесс ведут при нагревании до 150 - 165 С в среде избыточного амина,Пример 1. К 1,0 г (0,002 г моль) и-толиламмониевой соли и-толиламида р этоксивинил пирофосфоновой кислоты прибавляют 10 - 15 кратный избыток и-толуидина и при перемешивании нагревают при 150 в 1 С в течение 5 - 6 час. Смесь промывают абсолютным эфиром, сушат в вакуум-эксикаторе и получают о 1,2 г (выход 83%) и-толиламмониевой солии-толила мида р-этоксивинилфосфоновой кислоты, хорошо растворимой в воде, спирте и не растворимой в бензоле, эфире, диоксане и хлороформе; т. пл. 90 - 92 С.5 Найдено, %: М 7,61; 7,72; Р 9,53; 9,42.С,8 Н,ОзМР.Вычислено, %: Х 8,0; Р 8,9.Пример 2. К 2,0 г (0,0037 г моль) и-толиламмониевой соли и-толиламида р-пропок...

Номер патента: 297646

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Петров, Сулайманоз, Хорхо

МПК: C07F 9/44

Метки: е-ка

...10,0 г (0,0746 гмоль) ангидрида р-этоксивинилфосфоновойкислоты в 30 мл безводного толуола, защищенному от влаги воздуха, прибавляют при20 С и перемешивании 8,0 г (0,0746 г моль)10 р-толуидина, растворенного в 20 мл безводного толуола. Реакционную массу нагревают15 час при 100 в 1 С, растворитель отгоняют, и остаток промывают абсолютным эфиром,переосаждают из хлороформа эфиром и полу 15 чаот 13,84 г (выход 76%) р-толиламмониевойсоли р-толилампда р-этоксивинилпирофосфоновой кислоты. Это кристаллическое веществобледно-желтого цвета, т, пл. 96 - 98 С.Найдено, %: К 5,42; 5,59; Р 12,25; 12,0520 С 22 Н 3206 И 2 Р 2Вычислено, %: И 5,8; Р 12,86.Соль хорошо растворяется в воде, спирте,хлороформе и не растворима в четыреххлористом углероде, эфире...

Номер патента: 297645

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксивипилфосфоновых, кислот, мопоариловых, получепия, эфиров

...фенилового эфира Р-этоксивинилфосфоновой кислоты. К 9,1 г 30,47; 5,67; Найдено 14,12; 14О Вычисле 52,63; Н 5,7; Р 13,59 Изобретение относится к спроизводных винилфосфоновно моноариловых эфировфоновых кислот общей фор(0,0678 г моль) ангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты, растворенного в 20 мл безводного толуола, при 18 - 20 С прибавляют 6,38 г (0,0678 г моль) свежеперегнанного фенола в 20 мл безводного толуола. Реакционную массу перемешивают при 100 - 110 С 11 час, растворитель сливают, остаток промывают толуолом, эфиром и сушат в вакууме, Получают 15,0 г (97%) продукта с т. пл. 82 - 84 С, который хорошо растворяется в воде, бензоле, эфире, ацетоне. П р и м е р 2. Получение фенилового эфира р-пропокси-а-метилвинплфосфоновой кислоты....

Номер патента: 283214

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Буркина, Джундубаев, Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/40

Метки: 15-алкокси, винилфосфоновых, кислот, циклических, эфиров

...при 2-3-кратном избытке окиси олефина в среде органического растворителя, например бензола, при атмосферном давлении или под давлением при обычной или повышенной температуре. Выход циклических эфиров достигает 83 - 90%.Пример 1. К охлажденному до - 20"С раствору 0,05 г лоль ангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты в 30,ял безводного бензола добавляют 0,15 г лоль окиси этилена, и смесь нагревают в запаянной ампуле при 50 - 60 С 5 час. Растворитель и избыток окисиэтилена отгоняют, остаток выдерживают 1 часпри 80"С (10 лл рт, ст.) и перегоняют при180 С (температура бани) и 0,001 лья рт. ст.Получают этиленгликолевый эфир р-этоксивинилфосфоновой кислоты, выход 83%,тт 20 1 4833Найдено, %: С 400, 40,01; Н 65Р 16,49 16,78.СВНО 4...

Номер патента: 279615

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Григоренко, Джундубаев, Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридов, кислот, р-алкоксивинил-фосфоновых

...при помощи акцепторов 2 хлористого водорода.П р и м е р. Ангидрид р-этоксивинилфосфоновой кислоты.К 8,8 г (0,046 г моль) дихлорангидрида Р-этоксивинилфосфоновой кислоты, растворен ного в 50 мл сухого толуола, прибавляют по каплям при 20 С и перемешивании 0,828 г (0,046 г моль) воды. Через 20 - 30 мин реакционную массу защищают от влаги воздуха, нагревают 2 час до квпения в токе сухого азо та, растворитель отгоняют, и остаток выдерживают 2 час при 80 - 100 С/2 - 3 мм рт. ст. Получают ангидрид р-этокспвинилфосфоновой ,кислоты, выход 96 - 97%, т. пл, 74 - 77 С,Найдено, %: Р 22,98; 22,82,СН,ОвР.Вычислено, %. Р 23,13.К раствору 7,2 г (0,038 г моль) дихлорангидрида Р-этоксивинилфосфоновой кислоты и 6 г (0,076 г моль) сухого пиридина,в 100...

Номер патента: 276950

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Буркина, Джундубаев, Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридовр-алкоксивинилфосфоновых, кислот

...сухом растворителе в присутствии акцептора хлористого водорода, Получающийся промежуточный эфирохлорангидрид р-алкоксивинилфосфоновой кислоты подвергают термическому разложеншо при90 - 110 С в вакууме до отсутствия С 1-ионов впродукте, Выход почти количественный. 20П р и м е р 1. Ангидрид р-этоксивинилфосфоновой кислоты.К раствору 33,8 г (0,2 г моль) дихлорангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты и15,8 г (0,2 г моль) сухого пиридина в 150.ня 25абсолютного бензола прибавляют по каплямпри перемешивании и 15 - 20"С 64 г(0,2 г моль) абсолютного метилового спирта.Реакционную смесь кипятят 4 час, осадокотделяют, растворитель отгоняют в вакууме, 30 а остаток нагревают прп 90 - 100 С/2 - 3 мм рт. ст. 4 цас прп перемешнванпп. Получают ангидрид...

Номер патента: 210861

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Военна, Петров, Позднее, Радикорска, Родионов, Супкарев, Хорхо

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфатов

...взаимодействии триалкилфосфатов с фосфорной кислотой. Выход целевого продукта при этом в случае применения высших триалкилфосфатов невелик и составляет 15 - 30%,С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается диалкилфосфаты получать взаимодействием триалкилфосфатов с фосфорной кислотой или ее моноалкиловыми эфирами вприсутствии кислотных катализаторов, например борной кислоты,П р и м е р 1. Раствор 0,1 г л 1 оль триизооктилфосфата и 0,05 г лголь 85%-ной фосфорной кислоты в 30 лгл ксилола кипятят 16 час ,при,перемешивании в присутствии 0,2 г бензолсульфокислоты, охлаждают, промывают водой (три раза по 30 лтл), растворитель и воду отгоняют, остаток сушат азеотропной терегонкой бензола, выдерживают 1 час при 100 - 120 С и получают...

Номер патента: 193502

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Лоханкина, Петров, Хорхо

МПК: C07F 9/38

Метки: алкилгипофосфоновых, кислот

...изопропилмеркаптида натрия получают 2,45 г натриевой соли гексилгипофосфоновой кислоты.С, Нв,Ма Р 204.Найдено, %: Р 17,Вычислено, %: Р 18,12.Г 1 р и м е р 3, К раствору 4,5 г ангидридаметилфосфоновой кислоты в 30 мл сухого хлороформа прибавляют небольшими порциями3 г МаНЯ. Реакция экзотермична и сопровождается выделением сероводорода. По окончании выделения сероводорода смесь кипятят2 час, осадок отделяют, промывают абсолютным этиловым спиртом и получают 3,45 г (вы 10 ход 60% от теор.) натриевой соли метилгипофосфоновой кислоты,СвН,МаРв 04.Найдено, %: С 11,8; 11,68; НР 30,61; 30,45.15 Вычислено, %: С 11,88; Н 2,97; Р 30,69.П р и м е р 4. Аналогично из 3,2 г ангидридагексилфосфоновой кислоты и 1,3 г гидросульфида натрия получают 2,18 г...